1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件电镀溶液分析常用试剂r.-(_-_寸I HB IZ 5083-78 I L_田嗣同)-2标准溶液的当量浓度。v-一(NH，)2Fe(504)2标准熔液耗用的毫升数。五、O.lNNaZS2.03标准溶液1 .配市IJI 称取分析纯Na2SzOs.SH, 0 25克于1000毫升烧杯中，加400毫升同11:煮沸过的冷却水，2 HB ;Z 5083- 18 共17页第3页至完全溶解后，加入0.05克Na;.C03olOH20(防止各琅分解)皮0.01克Hgld防止发霉), 用刚煮沸过的冷却水稀至1000毫升，移至棕色瓶中避光保存，静置过夜或更久(8 -14天
2、)再进行标定。2 .标定:准确吸取0.1000NK2Cr207标准溶旅20毫升于250毫升锥形瓶中，加水80毫升，加1:1 HCl 5毫升，10 % KI溶液5毫升，用0.1N Na2Sz03海液i商定至溶液呈谈黄绿色，然后加2毫升1%淀粉指示剂，继续滴定到谈蓝色变为绿色为终点。3 .计算N-20 0.1000 -一一一V 式中:N一-NaZSZ03标准溶液的当量浓度。V一-Na2SlO3标准溶液耗用的毫升数。六、0.1N 12标准溜液1 .配南11: 称取分析纯KI30克，(:容于少量水中，然后加入分析纯1212.8克，待溶解后，移入棕色瓶中，加水稀至1000毫开，贮于阴暗处，静止过夜或更久
3、，用时进行标定。2 .标定z准确吸取20毫升O.lNNa2S203标准溶液于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，1 %淀粉指示剂2毫升，用O.lN12溶液滴定至溶液由无色变为稳定的蓝色为终点。3 .计算tN-20 N1 - -_,._-飞式中:N-一12标准溶攘的当量浓度。V一-12标准溶液耗用的毫升数。N1一-Na2$2_03标准溶液的当量浓度。七、0.1N AgN03标准溶液1 .配市IJ:( 1 )称取AgN0317克用水溶解后可加几滴1:1HN03)稀至1000毫升移至棕色瓶中避光保存。( 2 )准确称取基准试剂AgN0316.9870克，溶于水中，移至1000毫升棕色容量瓶中，加水至
4、刻度摇匀，避光保存。该溶液浓度为0.1000N。不需标定，可直接使用。2.标定z准确称取预先在500-6000C下灼烧1小时的分析纯NaCl(或KC 1 ) O. 15., O. 16克准确至0.0001克于250毫升锥形瓶中，加7.标准洛液的克分子浓度。y-MgC12标准溶液耗用的毫升数。M，一-EDTA标准溶液的克分子浓度。+四、O.05MMgS04标准溶液1 自己制z称取分析纯MgSO07H2012.3克，加水溶解后稀至1000毫升，摇匀。2 0标定E准确吸取0.05MMgS04溶液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水100毫升。PH= 10氨性缓冲溶液10毫升，锋黑T指示剂3-5滴，用0
5、.05MEDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。3 .计算zM V l Ml - 20 式中aM一-.MgSO，标准溶液的克分子浓度。配指11a M1一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V1-EDTA标准溶液耗用的毫升数。+罩、O.1000M90Ch标准溶液准确称取优级纯BaC12.2H202404310克，用温水珞解后，加1:3HCl 10滴(0.5毫升) 移至1000毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀。此溶准浓度为O.1000M，不需标定。+六、O.05MBa ( N03)Z标准溶液1 0 自己和1:利;取分析纯Ba(NOJ)z 13克于烧杯中，加7j.i.沓解后怖主10QO运升娼匀。6 HB /Z 5
6、083-78 共17页第7页2 .标定z准确吸取O.05MBa(N03)z溶液20毫升子250毫升锥形瓶中，加水的毫升，PH = 10氨性缓冲溶液10毫升，10%KCN 10毫升，1: 1三乙醇胶10毫升，Mg-EDTA溶液10毫升摇匀，加铅黑T指示剂5- 6 j荫，用0.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。3 .计算zM V I M E - 20 式中，M - Ba ( NO 3 ) 2标准溶攘的克分子浓度。M1一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V1-EDTA标准溶液耗用的毫升数。+七、O.lMPb(NOa)2.标准溶液1 自己击11:称取分析纯Pb(N03h33.2克溶
7、解于水中，稀至1000毫升摇匀。2 .标定z准确吸取O.lMPb(N03)2溶液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，PH = 5.5 的六次甲基四肢缓冲洛攘10毫升，0.2%二甲酷橙指示剂6滴，用。.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点。3 .计算zM-V1 XMl - 10 式申:M一-Pb(N03)标准溶液的克分子浓度。M!一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V.一-EDTA标准溶液耗用的毫升数。+八、O.05MBi(N03)a标准溶液1 配制1:称取分析纯Bi(N03)35HzO24.3克，溶解于200毫升5%HN03中加水稀至1000毫升摇匀。2 .标定z准确吸
8、取0.05MEDTA标准洛准20毫升于250毫升锥形瓶中，用NH40H(O.9)及36%HAc调至酸性并过量1毫升，加0.2%二甲盼橙指示剂6i商，以0.05MBi(NOs)s溶液滴定至溶漉由黄色变为桔红色为终点。3 .计算z2o x L M= V 7 共17页第8页HB IZ 5083-78 式中:M一-Bi(N03.)3标准溶液的克分子浓度。MJ一-EDTA标准海浪的克分子浓度。V一-i(NOa)3标准溶液耗用的毫升数。+九、O.05MCUS04标准瘪漳1 .配市lJ:称取分析纯CuSO，.5H2012，5克洛解于水中，稀至1000毫升摇匀。2 .标定z准确吸取O.05MCUS04海波20
9、毫升于250毫升锥形瓶中，以10%NaOH及1:1HN03调整溶液PH7，加PH= 5.-.- 6 HAc-NH，Ac缓冲浴液5毫升，PAN指示剂3滴，以O.05M EDTA标准洛液滴定至榕液由紫红色变为绿色为终点。3 .计算sM-VI XMI - 20 式中:M一一CuSO，标准珞攘的克分子浓度。Ml一一EDTA标准溶液的克分子浓度。V1一一EDTA标准溶液耗用的毫升数。二+、O.05MZnCI2标准溜液1 自己制z称取分析纯ZnClz6.8克，用水溶解并稀至1000毫升摇匀。2 .标定z准确吸取0.05MEDTA标准溶液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，PH = 10氨性缓冲溶液
10、10毫升.O.05M Cu-EDTA溶液5毫升，O.l%PAN指示剂6-.8滴，用。.05MZnClz溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点。8 3 .计算zM20 MI V 式中1M一-ZnClz标准i吝液的克分子浓度。M1一-EDTA标准洛液的克分子浓度。V一-ZnClz标准溶液耗用的毫升数。二+-、o. 01 N C. ( so 4 ) 2标准溶液1 .配市1: 称取Ce(SO) l.4H20 4克海于500毫升2NH2S0洛j夜中，加水至1000毫升摇匀。2 .标定z准确吸取O.01N(NHzFe(SO.d:.:标准格i在20毫升于250毫升雄形瓶中，加1:4H2SO HB /Z 50
11、83-18 共17页第9页10毫升，1: 1 H3 PO 4 5毫升，加试亚铁灵指示剂3滴，用O.OINCe (504 ) 2溶液滴定至淡蓝色为终点。3 .计算:N-20 N t -一一V 式中:N，一一(NH. ) zFe ( SO ) 2标准溶液的当量浓度。N一一Ce( SO 4 ) Z标准溶液的当量浓度。V一-Ce( SO, ) 2标准溶液耗用的毫升数。二+二、O.05MCu标准溶液配制z准确称取纯铜3.1773克于200毫升烧怀中，加1:1HN03. 40毫升，加盖表面皿，在微火下使Cu充分i窑解后，用少量水冲洗杯壁及表面皿。滴加浓NHOH中和至Cu(OH) !沉淀刚出现，再滴加1:1
12、HN03使Cu(OH) :t沉淀充分溶解，移至1000毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。该溶液浓度为0.0500M，不需标定。二+三、O.05MNTA标准溶液1 .配制:称取分析纯NTA 9.6克于少量水中，滴加10%NaOH直至充分洛解，加水稀至1000毫升摇匀。2.标定.准确吸取0.05MNT A溶液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，PH =5.5六次甲基四胶缓冲溶液10-15毫升，加热到50.-.-60C，加0.5%格天菁S指示剂3滴，用O.05MCu 标准溶液滴定至溶液由黄色变为翠蓝色为终点(能用Fe标准溶液标定更好。3 .计算zM=I xMJ - 20 式中:M一-NTA标准溶
13、液的克分子浓度。M1一-Cu标准溶液的克分子浓度。V1-Cu标准溶液耗用的毫升数。二+四、O.05MFeCI3标准溶液1 .配制1:称取分析纯FeC13.6HlO13.6克，加1:1H Cl 8毫升，水少量使其海解，稀至1000毫升摇匀。(PH = 1. 5 ) 2 .标定，准确吸取0.05MNTA标准i存放20毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，7 yo一氯醋9 共17页第10页HB /Z 5083-78 酸10毫升，0.5%恪天菁S指示剂3滴，加热至50-60C，用0.05MFeCl溶掖滴定至溶液由橙红色经过橙黄色变为蓝紫色为终点。3 .计算zM=2OX M I 一-V 式中sM一-F
14、eC13标准溶液的克分子浓度。配制J:M1一一-NTA标准溶液的克分子浓度。y-FeC13标准溶液辑用的毫升数。二十豆、O.D&NNaF标准浓度准确称取分析纯NaF2.0994克榕于水中，移至1000毫到容量瓶中，以水稀至刻度摇匀。该溶液浓度为O.0500N，不需标定。二十六、O.05 N Th ( NO 3 )标准溶液1 .配制E称取Th(N03)，.4HzO7克，用水海解并稀至1000毫升摇匀为终点。2 .标定z准确吸取O.05NNaF标准溶液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，加PH=.2 .9-3.4缓冲溶液3毫升缓冲溶液配告Ij:称取7.56克一氯醋酸j容于160毫升水中，加
15、40毫升1N的NaOH)，茜素红S指示剂15滴，以o. 05 N T h ( N 0 3 ) i窑液滴定歪红色为终点。3.计算E式中sN一-Th( N03 ) 4标准榕液的当量浓度。N1一-NaF标准溶液的当量浓度。V一-Th( N0 3 ) 4标准溶攘耗用的毫升数。配制z方法-z二+七、Ti标准溶液(O. 1毫克Ti/毫升准确称取光谱纯Ti020.1668克于石英柑塌中，加粉状焦硫酸饵5克，于700-800C高温炉中熔融至溶质澄清，不再出现小气泡为止，取出冷却后用1:9H2SO.500毫升浸出溶质移入1000毫升容量瓶中，冲洗柑塌数次，以水稀至刻度摇匀。方法二z准确称取分析纯草酸钦押0.73
16、94克，的于1:1H 2 SO , 100毫升中，移入1000毫升容量瓶中，以水稀至刻度摇匀。10 HB jz 5083-78 共17页第11页二+八、NH4+标准溶液中1.1毫克NH，+/毫升配制J:准确称取优级纯NH.CI(含量99.0%) 3.2720克，1-窑解于水中，移入1000毫升容量瓶中，以水稀至刻度摇匀。二十九、Rh标准藩洁(O. 1毫克Rh/毫升称取铠粉含量99.9%以上)10毫克于石英柑塌或磁柑塌中，加硫酸氢锦2克，充分混匀，于450C高温炉中灼烧3小时，然后再于600C灼烧3小时，取出冷至室温，用lNH 2 S04 浸出，过隐于100毫升容量瓶中，用1NHZS04冲洗增响
17、和漏斗，稀至刻度摇匀。此标准溶液需用电解重量法校对，方法参见HBjZ5103-78电镀健溶液分析方法q三+、CN-标准1容精(1毫克CN-j毫升，0.01毫克CN-/毫升1 .配击IJ:准确称取分析纯KCN2.503克于100毫升煮沸冷却水中，溶解后移入1000毫升容量瓶中，加煮沸冷却水至刻度摇匀。该溶液含1毫克CN-/毫升。再稀释100倍则此溶液含0.01毫克CN-j毫升(A )。2 .标定z方法-:准确吸取(A )液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，1N NaOH 0.5毫升，加试银灵指示剂2-.，4滴，用0.0192NAgN03标准溶液滴定至溶液由鲜黄色变为橙红色为终点。方法二
18、E准确吸取(A )攘20毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，加浓氨水5.8滴和10%KI指示剂1毫升，用O.0192NAgN03标准溶液滴定至溶液微黄色混浊刚出现为终点，3 .计算zNx V x 52 . 04 CN-毫克/升.，. . 式中IN-AgN03标准溶液的当量浓度。V一-AgN03标准溶液辑用的毫升数。三+-、Sb标准溶液(0.1毫克Sbj毫升准确称取分析纯酒石酸锦饵(含量99%) 0.2715克于1000毫升烧怀中，加水700毫升，溶解后加浓H2S04100毫升，冷却后移至1000毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀。三+二、Cr标准溶液(0.005毫克Crj毫升准确称取0，1415克
19、在110C下经2小时干燥过的分析纯K2Cr207，溶于1000毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀。再稀释10培，其恪液为0.005毫克Crj毫升。11 共17页第12页HB /Z 58878 三+三、Zn一-EDTAi容液取O.05MZnC12标准溶液20毫升，加PH=: 10氨性缓冲珞液10毫升，铅黑T指示剂3商，用。.05MEDTA标准溶浓滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。三+四、Mg-EDTA溶液取O.05MMgSO.标准溶液20毫升，bnPH= 10氨性缓冲陆被10毫升，锚黑T指示剂3滴，用O.05MEDTA标准溶液滴定至海液由红色变为蓝色为终点。三+五、Cu一一EDTA溶液取O.05MCuSO
20、.标准溶搜20毫升，加乙酸纳1克，PAN指示剂6滴，以O.05MEDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。三+六、PH= 10氨性缓冲溶液称取54克NH.Cl于350毫升NH40H(O.9)中，加水至1000毫升摇匀。三+七、PH;:;5.5六次甲基四胶缓冲溶液称取六次甲基四肢CH2)6N4J40克，珞子100毫升水中，加HCl(1.19)11.5毫升摇匀.三+八、PH=.(HAc一-NaAc缓冲溶液称取NaAc.3H1.027克或无水NaAc16.3克于50毫升冰醋酸中，加水至500毫升摇匀.三十九、PH二5.8HAc-NaAc缓冲溶液称取NaAc.3HzO230克或无水?归Ac1
21、39克，溶于200毫升水中，用冰醋酸调至PH;: 5.8。用PH5.4-7.0精密试纸检试。12 四十、PH= 8.9-9.1 H3B03一-Na3B03缓冲溶液称取H3B0315.45克溶于少量水中，加NaOH1. 2克，以水稀至500毫开摇匀。四十-、PH= 5 -6 HAc一-NH4Ac缓冲溶液称取分析纯NH.Ac80克，l容解于水后，加冰醋酸20毫升，以水稀至1000毫升摇匀。四+二、1%酣敢指示剂称取勘1k1克，(容于100毫升乙醇中。四十三、0.2%章。.02%甲基橙指示剂称取甲基橙0.2克或0.02壳，植于100毫升水中。HB /Z 6083-78 四+四、0.2%澳申盼绿(蓝指
22、示剂称取澳甲酷绿(蓝)0.2克，i.容于100毫升乙醉中。四+五、0.1%甲基红指示荆称取甲基红0.1克，容于100毫升乙醇中。四+六、0.1%磨香草酣蓝指示荆称取靡香草盼蓝0.1克，溶于100毫升乙醇中。四+七、0.1%靡香草酷nt指示剂称取靡香草酷除0.1克，溶于100毫升乙醇中。四+八、0.1%橙黄N指示荆称取橙黄lV0.1克，溶于100毫到水中。四+九、0.1%申酷红指示荆称取甲酷红0.1克，-容于100毫升乙醇中。五+、0.1%中性红指示荆称取中性红0.1克，溶于100毫升乙醇中。主+-、0.2%澳靡香草酷蓝指示荆称取澳靡香草Ii蓝0.2克，1.容于100毫升乙醇申。共17页第13页
23、五+二、次甲基蓝一一=甲基黄混合指示剂1份0.1%次甲基蓝乙醇i窑液与1份0.1%二甲基黄乙醇i窑液相混合。五+三、0.5%邻萃，琳指示J称取邻莽罗琳0.5克于烧杯中，加少量水，加几滴HCI(1.19)加热助溶，溶解后稀至100毫升。主+四、0.2%二苯肢横酸锅指示荆称取二苯胶磺酸锅0.2克，1容于100毫升水中。主+墨、40%铁镀确指示荆称取硫酸高铁钱C(NH, ) F e (S0 4) 2.12HOJ 40克，用热水溶解后加适量的HNOa13 共17贾第14页HB /Z 5083-78 ( 1. 42 )至溶液棕色消失，以水稀至100毫判。王+六、1.5%试亚银员指示割称取邻莽罗琳1.5克
24、，FeSO.7日200.7克，加水约70毫升，搅拌使其溶液，用水稀至100毫升。五+七、PA酸指示剂称取苯基代邻氨基苯甲酸0.2克，加热溶解于100毫升0.2%的NaZC03溶液中，过滤后使用。主+J、0.1%淀粉指示剂称取可j容性淀粉1克，用少量水调成浆糊状，在搅拌下慢慢倾入100毫升沸水中，煮沸至透明，冷却后使用。五+丸、0.5%错黑T指示剂1 .称取铅黑T0.5克，加盐酸控股4.5克，溶于100毫升乙醇中。2 .称取铅黑T0.5克，加三乙醇胶75毫升，乙醉25毫升，使其珞解。六+、错黑T指示荆称取格黑T0.5克，加氯化纳50克，研磨均匀。六+-、紫服酸镀指示荆称取紫廊酸接0.1克，加氯化
25、制30克，研磨均匀。六+二、5%敏铁试剂指示剂称取铁铁试剂5克，溶于100毫升水中。六+三、0.5%错去菁S指示荆称取锚天菁S0.5克，溶于100毫升水中。六+四、O.l%PAN指示剂称取PAN(1一(2-p比院偶氮一2一荼盼J0.1克，溶于100毫升乙醇中。六+豆、0.5%工申酣橙指示荆称取二甲酷橙0.5克，溶于100毫升水中，于棕色瓶中避光保存，一般在15天左右更换。六十六、0.1%茜素缸S指示剂称取茜素红S0.1克，溶于60毫升乙醇中，用水稀至100毫升。14 HB /Z 5083-78 共17页第15页六十七、10%磺基水桶酸指示剂称取硝基水杨酸10克，溶于100毫升水中。六+八、0.
26、02%试银员指示剂称取试银灵0.02克又各z玫瑰红银试剂)，溶于100毫升丙嗣中。六+九、1:1中性甲醒溶溃l体积甲醒加1体积水混合均匀，加几滴1%酷酥指示剂，用5N NaOH溶液中和至近中性，然后换用O.1NNaOH溶液滴定至溶液呈稳定的红色。七+、5%鸟镜子碱溶液称取马钱子碱(C23Hzs04N2)5克，溶于100毫升氯仿中。七十-、Z醇混合液1体和、乙醇、1体积HCI( 1. 19 )和1体积冰醋酸棍合而成。七+二、HgCI2饱和溶液称取分析纯HgC127克，海于100毫升水中。七+三、0.1%双环己回草酷二踪(BCO)溶液称职双环己嗣草酷二踪1克，溶于回毫升乙醇中，加水稀至1000毫开
27、。七+四、接侯混合液称取分析纯MgCl.6HtO 50克，加NaCI60克，NH 40H(O. 9)250毫升，加水稀至1000毫升搅拌至完全溶解。七+五、10%二琉基丙醇溶液量取二蔬基丙醇又名:2-3一二蔬基丙醇、代写BA2分子式:OH(CH:) s (SH) Za 性质s为无色具有特殊臭气的液体，空气中易氧化。酒精液中密封贮存可长期保存)10毫升，加90毫升乙醇摇匀。七+六、秦斯勒试剂秉腆化饵K2Hgl4) 1 . Hglz配制法z称取分析纯KI5 6克，溶于50毫升水中，加Hglz10克，在带塞的棕色瓶中用力振荡直至完全溶解后，加5NNaOH 50毫升。静置2-3天，用倾析法将上面清液转
28、入另一个棕色瓶中避光保存916 共17页第16页HB IZ 5083-78 2. HgC12配制括:称取HgClz6.5克，用130毫升7(加热j在解后，在搅拌下加入含有8.1克KI的30毫升水珞液。静置一天后，用倾析法将上层清液弃后，并用水洗涤所析出之HgI:t，洗涤沉淀4-5次，去其大量的C1-。向此沉淀中加入含有5-6克KI的浓洛液，使其总体积为50毫升，静置2一3天，用倾析浩将上层清液移入另一个棕色瓶中避光保存。七+七、0.0-4%二苯碳酷二阱溶液称取二苯碳歌二阱CCO(NH.NH.CeHs ) 2又名=二苯借胁，二苯股基腮，二苯卡巴廊，二苯卡巴氮)0.1克，加入50毫升乙醇使其溶解，
29、再加1:9 H 2 SO 200毫升，此试剂应为无色。该试剂用时配制或放于保温瓶中，低温保存。七+八、1%丁二肝Z醇溶液称取丁二月亏1克，溶于100毫升乙醇中。七+九、10%SnCI2.溶液称取分析纯SnClz.2H，.O10克，加浓HCl15.，17毫升，加热至溶液清亮，乘热倒入50毫升水中，冷却，加水稀至100毫升。用时配制。八+、融化饵一-蜿挥血酸混合灌称取KI56克，抗坏血酸10克，加水100毫升，i窑解后稀至200毫升摇匀。用时配制。J+-、2%二安替比林申烧溶液称取二安替比林甲娃5.2克，洛于20毫升浓HCl申，力口水240毫升摇匀。八+二、棍合酸取HCl( 1. 19 ) 15毫
30、升，HN03 (1.42) 35毫升，用水稀至100毫升。八+三、7%-氯醋酸溶液称取一氯醋酸7克，溶于100毫升水中，八十四、Ba( N0 3 ) Z饱和溜洁将Ba( N03 ) 2置于试剂瓶，加水振荡使其溶解，待静置下降后，仍有固体的Ba(NO.).存在，则上层的清液为Ba(N03)z的饱和溶液。八+罩、5%联苯膀搭液称取联苯肢5克，加入5毫升HCl( 1.19 )润温，凋成糊状，加水稀至100毫升，稍加温使其全部溶解目16 H8/Z 5083-78 共17页第17页八+六、50%KNaCH40S溶液称取分析纯KNaC4H.Oe.4HO 50克，i.窑于100毫升热水中_，1主惊后加入5毫升奈斯勒试剂以防霉又除去微量的NH飞，然后静置2-3天使之澄清，用倾析法将上面清液移入棕色瓶中，保存使用。八+七、5:1毗睫联苯胶是取60%毗院5体积与50%的联苯胶溶液1体积1昆合均匀。用时配制.17
