1、FL 0140 部, 国H/Z 5089. 1 - 2004 Methods for analysis of plating black nickel solutions Part 1 : Determination of ammonium nickel suIfate content by ion selective electrode method 2004-02-16发布2004-06一01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5089. 1-2004 2 前T面Iz5089 电镀黑镇溶液分析方法分为六个部分:a) 第1部分:离子选择电极法则还侃阪悦饮削百基;b) 第2部分:钱盐返滴定
2、EDTA容量法连续测定硫酸镇和硫酸镑的含量sc) 第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸镇和硫酸镑的含量;d) 第4部分:沉淀滴定法测定硫酸纳的含量，e) 第5部分:电位满定法测定硫氨酸钱的含量;f) 第6部分z电位滴定法测定砌酸的含量。本部分为F耐Z5089的第1部分。本部分是按工艺标准E耐Z5070的要求新增加的分析方法。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:张立民、张宪廷、王振林。HB/z 5089于1978年首次发布。 H/Z 5089. 1-2004 电镀黑镇溶液分析方法第1部分
3、:离子选择电极法测定硫酸镇佳的含范围本部分规定了采用离子选择电极法(氨气敏电极法)测定电镀黑镇溶液中硫酸镣饺Ni白 (NH.，)，白1，6H，OJ含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。2 本部分适用于电镀黑镣溶液中硫酸银钱含量的测定。测量范围:30g/L -70g/L。规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/25089.5 电镀黑镣溶液分析方法第5部分
4、:电位滴定法测定硫氨酸绥的含量3 原理试验溶液加入离子强度调节J!J(ISAB) ，使其呈强碱性(pH值约为11)，同时消除镜、铜等离子干扰后.用氨气敏离子选择电极测量镀离子标准溶液和试验溶液的电极电位。以钱离子质量的对数与其电极电位绘制工作曲线，在工作曲线上查得试验溶液和绞离子的质量，以此换算出硫酸镣钱的含量。4 试剂4. 1 无氨的水:取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂，依次填充子直径3cm、长50cm的交换柱中，将水以3mlmin-5mlmin的流速通过交换柱。4.2 离子强度调节剂(IS血):c (NaOH) = lmol/L - c (H, y) = O. 06mo
5、I/L。称取40g氢氧化纳溶于5mL元氨的水中(4.1)，冷却至室温，称取20gEDTA溶于其中，以无氮的水(4.1)稀释至lL，贮存于聚乙烯瓶中。4.3 钱离子标准溶液z钱离子lmg/mL。称取3.141g已于105t:烘干的氯化饺溶于无氨的水(4.1)中，并以此水稀将至lL。以此溶液连续稀释配制出绞离子浓度为1O4，1O3， lO ，1O I mg/mL的饺离子标准溶液。用时现配。5 5. 1 5.2 5.3 仪器氨气敏离子选择电极。按电极说明书使用、保存。数字式离子计，或自动电位满定仪，或酸度汁:应具有lOmV或O.lpH单位的精确度。磁力搅拌器。6 分析步骤6. 1 活化电极将电极浸入
6、无氨的水(4.1)中lOmin，在慢速搅拌下，电极电位漂洗至空白电位(电极空白电位见电3 HBIZ 5089目1-2004极说明书)。6.2 试样的制备量取10.00mL试验溶液于1000mL容量瓶中，以无氨的水(4.1)稀释至刻度。6.3 试样的测量最取10.00mL上述溶液(6.2)于50mL烧杯中，加2.00mL离子强度调节剂(4.2)，再加元氨的水(4.1)至体积达到mL，浸泡电极lmin，慢速搅拌3min，读取电位值，在工作曲线上查得饺离子的质量。6.4 工作曲线的绘制分别量取1O.00mL钱离子浓度为10-4，10-3, 10-, lO-mg/mL的钱离子标准溶液(4.3)于5个5
7、0mL烧杯中，分别加2.00mL离子强度调节剂(4.2)，再加元氨的水(4.1)至体积达到mL。在与6.3相同的条件下，分别测量五个标准溶液的电位值，每测量一试液前，电极电位漂洗至空白电位，浸泡电极lmin，慢速搅拌3min，读取电位值。在半对数坐标上，以钱离子质量的对数为横坐标，相应电位值为纵坐标，绘制工作曲线。7 4 分析结果的计算按(1)式计算硫酸悚馁(NiS04(N凡)，白146H，O)的含量W，数值以克每升(g/L)表示:w = (号-A x 0.2370) X 10归67(1)式中m一一从工作曲线上查得的钱离子的质量，单位为毫克(mg); V一一测量时试验溶液的体积，单位为毫升(mL);A一一测量时试验溶液中硫氨酸钱的含量，单位为毫克每升(时mL)，见H13/Z5089.5; 0.2370-一一硫氨酸钱换算为钱离子的换算因数;10.9467一一绞离子换算为硫酸镇钱的换算因数。
