1、E E HB/Z 5095. 1-2004 代替HBIZ5095一1978FL 0140 好部骨干同亚Methods for analysis of cyaniding plating brass solutions part 1: Continual detennination of copper( n lcyanate and zinc oxide content by EDTA volumetric method 2004-06-01实2004-02-16发布发布E! e、z;防科学技术工业HBIZ 5095.1一2004前H四Z5095 氧化电镀黄铜溶液分析方法分为三个部分:a) 第1
2、部分:E町A容量法连续测定氧化亚钢和氧化镑的含量;b) 第2部分:电位滴定法测定氟化纳(游离)的含量;c) 第3部分:电位滴定法测定碳酸铀的含量。本部分为HB/z5095的第1部分。本部分代替HB/Z5095 - 1978 氟化电镀黄铜溶液分析方法中氧化亚铜和氧化镑的连续测定。本部分与HB/Z5095一1978相比，主要变化是=所用术语、符号、代号及计量单位等按GB/T601、GB/T602、GB/T603、GI到T604等有关标准的要求进行了更改。2 本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:
3、张宪廷、王振林、张立民。HB/z 5095于1978年首次发布。HBIZ 5095. 1-2004 范围化电镀黄铜溶在分析方法1部分:EDTA容量法连续测定氨化亚铜和氧化铸的含本部分规定了采用E町A容量法连续测定氧化电镀黄铜溶液中氧化亚铜、氧化钵含量的原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。2 本部分适用于氧化电镀黄铜溶液中氧化亚铜和氧化铸含量的连续测定。测量范围:CuCN35g/L-65g/L;ZnO 15g/L-35g/L。规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部
4、分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083 - 2001 金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3 原理用过硫酸绞破坏铜氧、铐氨络离子，释放出铜离子、铸离子。在pH值约为10的氨性介质中，以PAll为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定铜、镑总量。用甲M破坏铮氨络离子，钵离子定量释放出来，同时生成经基乙睛。在pH值约为10的氨性介质中，以铭黑T为指示剂，用E町A标准滴定溶液滴定镑，以减量法求得钢的含量。4 试J4. 1 过硫酸绞:团体。4.2 氨水:p约0.90g/mL。4.3抗坏血酸2团体。4.4 拧核酸钱溶液:1g/L。4.
5、5 氨-氯化钱缓冲溶液，pH值约为10:配制按田.fz5083 -2001中4.34的规定进行。4.6 三乙醇胶溶液:1+2。4.7 氧化钩溶液:100g/L。4且8中性甲M溶液:1 + 1，配制按HB/Z5083 -2001中4.3的规定进行。4.9 EDTA标准滴定溶液:约O.lmol/L.配制和标定按HB/Z5083 -2001中6.1的规定进行。4.10 P州指示剂:2g/L.配制按E耐Z5083 -2001中4.58的规定进行。4. 11 倍黑T指示剂:配制按HB/Z5083 -2001中4.54的规定进行。5 分析步骤5. 1 量取1O.00mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀
6、释至刻度。5.2 量取20.00mL上述溶液(5.1)于250mL锥形瓶中，加50mL水、Ig过硫酸绞(4.1).加热煮沸5min，溶液应呈蓝色透明。冷却至室温，加10mL拧核酸钱溶液(4.4).滴加氨水(4.2)至溶液呈深蓝色，加3 HB/Z 5095. 1 - 2004 lOmL氨氯化绞缓冲溶液(4.5)、2-3滴PAN指示剂，用ED片rA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液(4.9)的体积叭。5.3量取20.00mL溶液(5.1)于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL氧化销溶液(4.7)、O.5g抗坏血酸(4.3)、5mL三乙醇胶
7、溶液(4.6)、lOmL氨-氯化镀缓冲溶液(4.5)、O.2g铭黑T指示剂(4.11)，摇匀，若溶液出现红色，应以EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈蓝色(不记读数)。边振荡边滴加甲M溶液(4.的至溶液呈红色，立即用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈蓝色，再边振荡边滴加甲应溶液(4.8)，如溶液变为红色，继续用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈蓝色，如此反复检查，滴加甲应溶液(4.8)直至溶液不出现红色而呈蓝色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液(4.9)的体积V，。6 4 分析结果的计算按式(1)计算氧化亚铜(CuCN)的含量W.，数值以克每升(g/L)表示:wz(
8、V1-VJ x c x hft.HH-UH-HH-HH-. (1) VOI 按式。)计算氧化绊(ZnO)的含量Wb，数值以克每升(g/L)表示:wr V2X c bf2 一-b -V.田式中zV，一-5.2中滴定终点时能用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V，一-5.3中滴定终点时挺用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);c一-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(moI/L); VOI一-5.2中滴定时耗用试验溶液的体积，单位为毫升(mL);V02一-5.3中滴定时耗用试验溶液的体积，单位为毫升(mL);M，一一氧化亚铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moI)(M, =89.564) M，一一氧化镑的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moI)(M, =81.379)。. (2)
