1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件啕AEEEBIla-J-s-J1甲肝甲-z-J叶-m一俨IEEE-zh电镀铅锡合金溶液分析方法溶液成份Pb Sn HBF 4 (游离H 3 80s (游离胶含量克/升90 10 40 25 1-2 -、Pb、汩的连续测定1 .方法要点z在溶液中加入过量的EDTA溶液与Pb.Sn络合，用六次甲基四胶做缓冲溶液，控制PH，以二甲酷橙为指示剂，用铅标准溶液滴定过量的EDTA.然后加入氟化接生成SnF& -2 , 析出EDTA、继续用铅标准溶液滴定。反应如下zPb叫+Hz Y- Z = Pb y-:z. + 2H-+ So+ + H2 Y-2. = Sn Y
2、+ 2H+ SnY +6F-+2H+ = SnFe- 2 + H2 Y-l 2 .试剂z( 1 ) 30 % H 2 0 2 0 ( 2 ) KCI固体。( 3 ) 30%六次甲基四肢。( 4 ) NH4F固体。( 5 )二甲盼橙指示剂。( 6 )0.05M EDTA标准溶液。( 7 ) O. 05M Pb ( NO 3 ) 2标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。准确吸取稀辑液10毫升于250毫升锥形瓶中，滴加H:z.O:z.3滴，加水10毫升，加热煮沸至冒大气泡，趁热准确加入0.05MEDTA标准恪液25毫升(V仆，插匀放置2分钟后用水冷却
3、至室温，加入KCI1克，30%六次甲基四胶30毫升，加二甲盼橙指示剂数滴，用。.05M第三机械工业部发布三。-研究所提出1 979每10月1日实施电镀溶液分析方法编制组起草68 HB IZ 5097-78 共4页第2页Pb(NOh标准溶液滴定至红色不退为V10再加入NH4F2克，加热至40C，继续以Pb(N03)2标准溶液滴定至红色不退为V20 4 .计算z(Vl- V 1 )x Mz X 118, 7 Sn克/升=Vo (V :3 X M 1 - V 2 X M 2) x 207.0 Pb克/升=一-yl式中:V I一一第一次滴定耗用Pb( N03 ) l标准溶液的毫升数.Vz一一第二次滴定
4、耗用Pb( N03 ) 2标准溶液的毫升数.Va一一加入EDTA标准溶液的毫升数M , 一-EDTA标准溶液的克分子浓度。Mz一-Pb( N01 ) a标准溶液的克分子浓度。二、内的测定1 .方法要点，在酸性溶液中，铅、锡与EDTA均能络合，用过氧化氢使二价锡氧化为四价锡.在PH=10情况下，用三乙醇胶使锡一-EDTA解络而析出EDTA，以络黑T为指示剂，用铸标准j窑液进行返滴定。2 .试剂z( 1 ) 3 % HzOz c ( 2 ) 20%三乙醇脏。( 3 ) PH = 10氨性缓冲溶液。( 4 )恪黑T指示剂。( 5 ) O. 05M Zn ( NOa ) 2标准溶液。( 6 ) 0.0
5、5M EDT A标准海液，3 .分析程序E准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度撼匀.准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，准确加0.05MEDTA标准溶液25毫升，加水80毫升，3 % H20Z数滴，加热至冒大气泡，冷却至室温，加20%三乙醇胶5毫升，PH= 10氨性缓冲溶被10毫升，锚黑T指示剂数滴，用O.05 M Z n ( N 08 ) 2标准溶液滴定至由蓝色变为红色为终点。4 .计算zPb克/升=9一. 吁AU一。一一、，一町，.V一一。比一v- IE V一 IE M Ja飞-式中IM，一-EDTA标准摇旗的克分子浓度。V1一-EDTA标准海横加入的毫升数。Ma一
6、-Zn( NO s ) 1.标准j容浓的克分子浓度。V2.一-Zn( NO a ) z标准海旗提用的毫升数69 共4页第3页I-I Iz 8191-78 V。一一滴定时所取镀液的毫升数。三、Sn+Z的测定1 .方法要点z在酸性溶液中12将Sn+2氧化成Sn+ 4，以淀粉为指示剂，用12.标准榕液滴定。2. 式齐U:( 1 ) HCI ( 1.19 )。( 2 ) NaHC03固体。( 3 ) 1 %淀粉指示剂。(4)0.lNlz标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液1毫升子250毫升锥形瓶中，加水50毫升，NaHCO s 1究，缓慢加入HCl(1.19)10毫升，淀粉指示剂2毫升，迅速用O.I
7、N12.标准溶液滴定至溶液出现谈蓝色10秒钟内不消失为终点。4 .计算zNx V x 59.35 Sn+ 2克/升=式中:N一-12.标准溶液的当量浓度，V一-12.标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。5 .说明2取样后应立刻测定。四、HBF4(遣离的测定见HBjZ5096一78电镀铅溶液分析方法中HBF，(游离的测定。五、H3BOs(爵离的测窟1 .方法要点z以酣融为指示剂，用碱申和精离酸。加足够量的甘露醇使其与跚酸生成艘疆的鳝含酸，再用碱滴定。2 .试剂，( 1 ) 0.05 M E 0 T A。( 2 )甘露醇z固体，( 3 ) 1 %酷散指示剂。(4 )O.lNNaOH标准溶液.3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。准确吸取稀释液20毫升于250毫升锥形瓶中，加0.05MEDTA 20毫开，加热煮沸，加盼&:指示剂4商，用O.lNNaOH标准溶液j商定至溶液呈粉红色不记读数)，加甘露醇2克，继续滴定至溶掖出现稳定的红色为终点。70 4 .计算zHB /Z 5097 -78 Nxv x 61.84 H3B03 (游离克/升=一一_.式中:N一-NaOH标准溶攘的当量浓度。y.一-NaOH标准溶被耗用的毫井数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。共4页第4页71
