1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件电镀锢溶液分析方法溶液成份In NazSO, .10HzO 方法1:EDTA返i商定法1 .方法要点z-、In的测定r-晒-._.，._，_.，_气I HB /Z 5098-71 1 L-.c.-cMIII-c_-.-.c.l 含量克/升10-22 8-12 在弱酸性溶液中，加入EDTA与In形成稳定的络合物，过量的EDTA，在PH=lO的氨性缓冲溶液中，以锚黑T为指示剂，用MgS.标准洛液返滴定。2 .试齐tlt( 1 ) N H .0 H ( O. 90 )。( 2 )0.5%锚黑T指示剂。(3 )PH=10氨性缓冲溶液。( 4 ) O.05M E
2、DTA标准溶液。(5 )0.05MMgSO标准榕液。3 .分析程序s准确吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，准确加入0.05MEDTA标准溶液20毫升，PH = 10的氨性缓冲溶液10毫升，锚黑T指示剂3漓，摇匀，用O.05MMgSO, 标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点(y 1 )。4 .计算s(y-V1K) x M x 114.82 In克/升-一一一二十v了一_，no，_一一一式中:M一-EDTA标准溶液的克分子浓度。72 K-l毫升MgSO.标准溶液相当于EDTA标准洛液的毫升数.V一一加入EDTA标准海液的毫升数。V1一-MgSO标准j窑液耗用的毫升数。Vo一-j
3、商定时所取镀液的毫升数。方法nt EDTA直接滴定法第三舰械工业部发布三0-研究所提出1 979年10月1日实施电罐溜溃分析方法编制组趣草HB /Z 5098-78 1 .方法要点z在酸性溶液中，以PAN为指示剂，用EDTA直接j商定。2 .试1ftj:( 1 ) HAc 36%。( 2 ) NaF:固体。( 3 ) 0.2% PAN指示剂。(4 )0.05MEDTA标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。共3页第2页准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升t36% HAc 90毫升，加热至沸，加NaF0.2克，PAN指示剂1-2滴
4、，用O.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为黄鱼为终点。-4 4计算zM x V x 114.82 1n克/升=式中:M一-EDTA标准溶液的克分子浓度。v-一-EDTA标准海液起用的毫升数。Vo一-j商定时所取镀液的毫升数。方法ill:Inz03重量法1 .方法要点z在微氨性溶液中沉淀In(OH)3，过滤，灼烧，得锢的含量.2 .试齐U，( 1 ) N H 40 H ( O. 90 )。(2)0.1%甲基橙指示剂。3 .分析程序E准确吸取镀流5毫升于250毫升烧杯中，加水约150毫升，加甲基橙指示剂2滴，加NH，O日至试液呈黄色，并过量1毫升，此时In( OH ) 3沉淀析出，在微火上
5、加热10分钟，再补加几滴氨水，稍冷，过眩，并用热水水中滴加几滴氨水)洗撩沉淀数次然后将滤纸及沉淀放入地桐内灰化，于800C灼烧30分钟，取出放入干燥器申冷却至室温，称重.4 .计算自1n克/升=式中:G一一沉淀重量(克。Vo-所取镀液的毫升数。G x 827.11 Vo 二、Na2S0.的测定1 .方法要点z用NH，OH分高锢后，在弱酸性条件下，以苗袁红S为指示剂，用Ba盐标准格攘直接滴73 共3页第3页HB /Z5098-78 定总50.-2的量，减去与锢结合的50，吨的量，即得Na1SO，.10H2.0的含量。反应如下zIn2 ( 50. ) 3 + 6NH, OH = 2In (OH)
6、3 +3 (NH, ) z50, Ba+2 + 50, -2 = BaSO, 2 ，试剂J:( 1 ) O. lN及1: 1 HCl。(2)H，OH(O.90)。(3)0.1%对硝基盼。( 4 ) 1 %茜素红S指示剂。( 5 )乙醇。( 6 )O.2N BaCl2.标准洛液。3 .分析程序t准确吸取镀液5毫升于200毫升烧杯中，加水20毫升，0.1%对硝基酣指示齐111滴，用NH, OH ( 0.90 )滴至溶液出现黄色，过量6.8滴，过滤，洗涤沉淀3-5次。收集滤液及洗涤液于250毫升锥形瓶中或用重量法测定In的滤液)。用1: 1 HCl将滤液调至无色，加O.lNHC12-3毫升，乙醇25毫升，茜素红S指示剂1-2毫升、用。.2NBaClz 标准溶液i商定至溶液由黄色变为微红色为终点。74 4 .计算zNx V x48 总50，-2克/升=NazSO，.lOHzO克/升=( E - A x 1. 254 ) x 3. 355 式中:N一一BaClz标准溶液的当量浓度。V一-BaClz标准溶液耗用的毫升数。V。一一滴定时所取镀液的毫升数。E一一镀液中总50，-Z含量。A一一镀液中In的含量。5 .说明z( 1 )谴液及洗涤液的总体积最好控制在30毫升左右。( 2 )乙醇与溶攘的体棋比最好是1: 1 0 ( 3 ) n ( OH ) 3可用于结合滴定测定In。
