1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件r-J-气1 HB /Z 5100-78 1 l i 溶液成份Au KCN Na2C03 1 .方法要点z氧化电镀金溶液分析方法-、Au的测定.，_.，_.-，; 含量克/升2 7 10 以H2SQ，及H2.0z分解氧化物，加热蒸发后Au以金属状态忻出，于800(;灼烧称重。2. 式齐QJ( 1 ) H 1 SO 4 ( 1.84 )。( 2 ) 30%H102 3 .分析程序E准确吸取镀液5毫升于250毫升烧杯中，加H2SO.( 1. 84) 10毫升，30% HsOz 5毫升，加热至冒白色浓烟，冷却，加水100毫升，再煮沸2分钟，过滤，用热水洗数次
2、，将臆纸及沉淀置于在柑塌中，灰化，于8000C灼烧30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温，称重。4 .计算z叫/升=tx1000式申:G一一沉淀重克。Vo一一测定时所取镀液的毫升数。二、KCN(游离)的测定1 .方法要点z在弱碱性溶液申，以KI为指示剂，用AgN03T商定，过量的AgN03与KI生成黄色Agl沉淀，以示终点。反应如下E78 2KCN + AgNOs = K ( Ag ( CN ) 2. ) + KN03 AgNOs + KI = AgI +KN03 黄色第三舰工业部发布三。-研究所提出1 979年10月1日实施电镀溜溜分析方法编制翩起草HB /Z 5100-78 共3页第2页2
3、.试押:( 1 ) 10 % K 1。( 2 ) O.lN AgN03标准j容、液。3 .分析程序z准确吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，10% K 1 5毫升，用O.lNAgNOg标准j吝液i商定至溶液出现黄色混浊为终点。4 .计算zN x V x 130.24 KCN克/升=一-V7式中，N一-AgN03标准溶液的当量浓度。V一-AgNOs标准溶液耗用的毫开数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。三、KOH的测定1 .方法要点E在测定游离氟化物后的溶液中，以西班ftt为指示剂，用酸滴定。加氯化锁溶液以消除碳酸盐的影响。2. i式齐11:( 1 ) 10 % BaC120 ( 2
4、 )0.5%酷&指示剂。(3)0.INHCl标准溶液。3 .分析程序z于测定游离佩化物后的溶液中，加10%BaCI 2 30毫升，盼歇揭示荆10漓，用O.lNHCl 标准溶液滴定至溶液红色消失为终点。4 .计算zN x V x56.11 KOH克/升=一式申:N一-HCl标准溶液的当量浓度。V一-HCl标准溶液耗用的毫升数。Vo一-7商定时所取镀液的毫升数。5 .说明z( 1 )可将沉淀过滤，然后再j商定。( 2 )可用靡香草酷献作指示剂，1商定至溶液蓝色消失为终点。四、KZC03的测定见HB/Z5084-78穰化电镀铮溶液分析方法中Na2COS的测定。计算如下a N1 X V J - N 2
5、 X V 2 ) x 138.21 KZC03克/升=vo79 共3页第3页HB /Z 5100-78 式中:N I一一HCI标准溶液的当量浓度。VJ一一-HCl标准i容液加入的毫升数。N2一-NaOH标准i容液的当量浓度。Vz一-NaOH标准海液耗用的毫升数。V.，-滴定时所取键液的毫升数。五、KOH和KzC03的连续测定方法要点及试剂见KOH的测定。1 .分析程序E于测定KCN(游离后的i在液中，加1%酷歌指示剂5滴，用。.INHCl标准溶液滴定至榕液粉红色消失为终点(Vl. )。另准确吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，加入测定KCN(游离)时所耗用的O.lNAgNOa标准溶液的毫升数及10%.BaC12容被30毫升，盼献指示剂10滴，用O.lNHCI标准溶液i商定至溶液粉红色消失为终点(V I )。2 .计算zn0 FD x-O J巳VN一升,J 克H O K N x ( V 2. - V I ) X 138.21 K2C03克/升=一_.-V一一-式中:N一-HCl标准溶液的当量浓度。VI、V2一一见分析程序。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。80
