1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件J幽幽阳同时-吨1 1 l川剧。2-78i L._.J 电镀铠溶液分析方法j窑液成份Pd NH.CI 方法1:丁二肪重量法1 .方法要点z-、Pd的测定含量克/升19-21 1岳-20在硝酸溶液中，用丁二后沉淀Pd，于110.120C烘干，称重，反应如下EPd ( NHs ) 2Cl2 + 4HNOs = Pd ( N03 ) 2 + 2NH.N03 + 2HCl Pd (NOs ) z + 2HONCHCHzCH2CHNOH = PdCHzCH (NO)1 t + 2HN03 2 .试弗j，(1 )HNOs(1.42)。( 2 ) 1 %丁二历。3
2、.分析程序E准确吸取镀液5毫升于250毫升烧杯中，加HN03(1.42)5毫升，加热蒸发至近干，再加HNOs( 1.42) 1毫升，小心地加入水100毫升，冷却至室温。在不断搅拌下加1%丁二脂10毫升，静止1小时，用4号玻璃柑捐抽谑，沉淀以水洗至无丁二后反应在氨性溶液中，用NiSO.检试。将士甘璃及沉淀于100.120c烘箱中，烘30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温，称重。4 .计算zG x 316.1 Pd克/升=V式中IG一一沉淀重(克。V。一一测定时所取镀液的毫升数。方法11，EDTA返滴定法1 .方法要点z84 在弱的硝酸溶液中，加过量的EDTA使其与Pd络合，用醋酸制调整PH= 5.
3、5，以甲基第三机械工业部发布三0-研究所提出197 9年10月1目实施电镰糟液分析方法编制组趣草HB IZ5102一78共S页第2页靡番草酷蓝为指示剂，用ZnSO标准溶液返滴定过量的EDTA，经计算得Pd的含量。2 .试剂z(1 )0.05MEDTA标准it液。( 2 ) 1 N HN030 ( 3 ) 1 M NaAco (4)0.1%甲基靡香草酣蓝指示剂。(5 )0.05MZnSO.标准溶液。3 .分析程序，准确吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，加7j(50毫升，O.05M EDTA标准溶液10毫升( V 7. ) ，加lN日N035毫升使溶液呈弱酸性)，加1M NaAc调整PH=5.5
4、，加甲基靡香草酣蓝指示剂5滴，用2nSO标准溶液返滴定过量的EDTA至溶液由黄色变为蓝色为终点(V1 )。4: .计算zMz XV l. -M1xV1)x106.4 Pd克/升=V n一一式中;M1一一-20S0，标准溶液的克分子浓度。M2.一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V1一-2n50标准溶液槌用的毫升数。V2-EDTA标准溶液加入的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。二、NH.CI的测定1 .方法要点z在近中性溶液中，以Kl.CrO为指示剂，用AgN03标准溶液滴定总氯量，然后减去与Pd络合的氯量，经计算得NH.Cl的含量，反应如下zCl- + AgNOs = AgCl + N03
5、-白色2A旷+K1CrO. = Ag2CrO. +2K+ 红色2 .试齐U:( 1 ) 5 %K!CrO.co ( 2 ) NaHC03:固体。( 3 ) O.1N .A.gN03标准j窑液。3 .分析程序E准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，以石革试纸为指示剂，用NaHCOs中和至红色的石革试纸恰好变蓝，加5% K 2 Cr04 1毫升，用。.1NAgNOs标准溶液滴定至溶液出现红色沉淀为终点。85 英3页自3页4 .计算sHB IZ5102一7886 NHCl克/升=NxVx 53, 49 -Pd克/升x0.4960 。式中aN一-AgNOs标准溶液的当量浓度。V一-AgN03标准溶液耗用的毫升数.Vo一-j商定时所取镀液的毫升数。5 .说明E( 1 ) PbH、Ba+等对滴定有干扰，因它们也与K2CrO，生成沉淀。( 2 ) i商定时溶液的PH值应保持在乱。-7.0之间.
