1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件铺锡合金镀层分析方法方法1l Pb(NOs):a垦滴定EDTA怯1 .方法要点zr_四叮I HB /Z 5112-78 1 L-唾-.r嗣周嗣同回J在盐酸溶液中溶解镀层，用H202氧化Sn2成Sn+4，加过量的EDTA加热煮沸，使Sn+与Cd+2更好的和EDTA络合。用六次甲基四肢调整浴液PH= 5.5，以二甲酷橙为指示剂，用Pb(NOs)2.标准溶液返滴定过量的EDTA，然后加NH4F使其和SnH络合.同时释放出定量的EDTA，再用Pb(N03)2标准溶液返j商定EDTA祭计算得Cd和Sn的含量。2 .试剂z(1) 1:1 HCl。(2) 30%H2
2、02。(3) 30%六次甲基四肢。(4) 0.2%二甲盼橙指示剂。(5) NH，F:固体。(6) 0.05M EDTA标准溶液。(7) 0.05M Pb(N03)标准i容液。3 .分析程序a将铺锡合金镀层的试样，于110C烘箱中烘30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温。用刀把试样上的铺锡合金镀层刮下。准确称取铺锡合金镀层0.2-0.3克于100毫升烧杯中，加1:1 HCl 10毫升，30%H20Z2毫升，加热煮沸至溶液冒大汽泡为止，冷却后移入100毫升容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀(A )。准确吸取A液10毫升于250毫升锥形瓶中，准确加入0.05MEDTA标准溶液25毫升，水50毫升，加热煮沸，
3、流水冷却。加30%六次甲基四肢25毫升，二甲酣橙指示剂3滴，溶液呈黄色，用0.05MPb(N03)1标准溶液滴定至溶液变为红色(V I )。加NH.F2-3克，摇匀放置2分钟，溶液又呈黄色，再继续用O.05MPb(N03)z标准i容液j商定至红色(V:. )。另取0.05MEDTA标准溶液25毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，30%六次甲基四胶25毫升，二甲酷橙指示剂3滴，用。.05MPb(N03)2标准洛液滴定至溶液由黄色变为红色(V 3 )。4 .计算z第三机械工业部发布三0-研究所提出197 9年10月1日实施电镀溶液分析方法编制组起草131 共2页m2页HB I Z511 2.-
4、78 M x VzxO.1187 s n % = m -G- FmEEHE 100 MX(V3-VI-Vx 0.1124 Cd % =一一一一一一-一一x100 G 式中:M一-Pb(N03)2标准溶液的克分子浓度。VJ 、Vl.、V3一一-见分析程序。G一-7商定时所取镀层的重量克)。方法II:Sn02重量法1 .方法要点z用硝酸溶解锅锡含金镀层。在硝酸按溶液中，使偏锡酸(HzSnOs)呈品体聚合，灼烧成5n02称重。反应如下z3Sn + 4HN0 3 + H 20 = 3H zSn03 + 4NO H zSrl03A SIlo2 + H 20 2 .试fi1J(1) 1: 1 HN030
5、(2) NH.N03;固体及2%溶液。3 .分析程序z准确称取铺锡合金镀层0.15克(G)于250毫升烧杯中，加1:1 H NOa 20毫升，盖上表面皿，加热蒸发至粘稠状，冷却加水100毫升，加NH.N0310克，充分搅拌5分钟，冷却，用双层滤纸并加少许纸浆过i虑，沉淀用2%NHN03洗5-6次将滤纸及沉淀置于瓷增桶中，灰化，于800C灼烧30分主中，取出放入干燥器中冷却至室温，称量(G I )。4 .计算2AV nu mm一%8-n 7-s o-G x一%I-OV G-m % nAU SC 式中，G J G一一见分析程序5 .说明z(1)加热蒸发至粘稠状，一定要缓慢进行。(2 )过滤时一定不得有穿滤现象，否则得重新取样。132
