1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件金锦合金镀层分析方法铀的测定1 .方法要点zr-c)-甲.，_.吁1 HB /Z 5115-78 1 1. . 田间回-，.四时-用HCl、HNOs溶解镀层后进行蒸发，并用HCl赶尽HNOh然后在稀HCl介质中以草还原金，过滤后与锦分离，在稀HzSO.介质中以腆化饵做发色剂，与Sb+3形成黄色络合物，由此可进行Sb的比色分析。金的含量可用差减法求得。2 .试剂z(1 )HCl(1.19)。( 2 ) HN03 ( 1.42)。( 3 ) 10%HlC20，:称取分析纯H2C204.2H2010克，以少量水溶解后稀至100毫升，放置过夜，过滤后使用。(4
2、 )10% HzSO.o ( 5 )腆化何一一抗坏血酸混合液( 6 ) 0.1毫克/毫升Sb标准溶液。3 .分析程序z准确称取金锦镀层0.1克，置于50毫升瓷蒸发皿中，加HCl(1.19)8毫升、HN03( 1.42 ) 1毫升，在水浴上溶解后进行蒸发，体积蒸发至约1毫升，再加HCl5毫升赶HNO.，如此反复四次，冷却后用水冲洗表面皿及杯壁，加水至25毫升，加热至沸，稍冷后加10%H1 C, O. 溶液30毫升，低温煮沸半小时，放置1小时，过i虑，沉淀用水洗5-6次后保存，滤液及洗液收集于100毫升容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。准确吸取上述滤液20毫升于100毫升容量瓶中，加10%H2SO.5
3、0毫升，腆化钢一一抗坏血酸混合液20毫升，以10%H2SO，稀至刻度摇均，放置5分钟，在72型分光光度计上用深蓝色滤光片(波长440毫微米、2-3厘米比色皿进行比色。测得消光值。比色时以试剂为空白，即取20毫升蒸馆水于100毫升容量瓶中，加10%H2SO , 50毫升，模化饵一一抗坏血酸混合液20毫升，以10%H2SO，稀至刻度，摇匀。按相同程序与样品同时进行比色。Sb标准曲线的绘制:第三机械工业部发布三0-研究所提出1 9 7 9革10月1日实施电镰溜液分析方法编制组趣草137 共2页第2页HB /Z 11115-18 于六个100毫升容量瓶中分别准确加入锦标准掖0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0毫升，再加入10%HlSO.60毫升，腆化饵一一抗坏血酸混合液20毫升，以水稀至刻度，摇匀，以同样方法做空白按上述程序比鱼，测得消光值，绘制成标准曲线。4 .计算ESb% =合x100 式中.A一一在标准曲线上查得Sb含量毫克。G一一试样重毫克138
