1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件金属镀层试纸鉴定法r)-c).-.(.-c-._呵!11川iL白白白白白_.J此法主要应用于定性鉴定金属电镀层的类别，特别对鉴定某些精密零件和仪表上的镀层有很大的实用价值。方法具有迅速、简便、准确和不易损坏金属镀层等优点。1 .外观z金色。2 .溶剂z王水。3 .鉴定步骤z-、金镀层鉴定方法在被鉴定的物体表面上，用玻璃棒蘸王水轻轻擦拭一下，然后将予先用NI.zOZ水溶液( 5 % )浸过的自主纸条放在被鉴定的物体表面上，出现暗黑色即示金镀层。1 .外观s亮白色。2 .溶剂z40% NaOH溶液。3 .鉴定步骤，二、铝镰层鉴定方法在被鉴定的物体表面上，用
2、玻璃棒蘸40%的NaOH擦拭一下，然后将予先用茜素红S酒精溶液(1 % )浸过的滤纸条放在被鉴定的物体表面上，再滴加一滴氨水，待氨水挥发后，出现茜素铝的红色即示铝镀层。1 .外观s臼色捎带微黄色.2 .溶剂zHCI (1.19)。3 .鉴定步骤z第三机械工业部发布三0-研究所提出三、银镀层鉴定方法1 979年10月1日实施电镀遣液分析方法编制组起草139 共4页第2页HB / Z 5116-78 在被鉴定的物体表面上，用玻璃棒蘸HCl(1.19)擦拭一下，然后将予先用KsFe(CN)e溶攘(5 % )漫过的滤纸条放在被鉴定的物体表面上，出现蓝色腾氏蓝即是铁镀层。1 ，外观z灰色。2 .溶剂sH
3、Cl (1.19)。3 ，鉴定步骤z四、锡镀层鉴定方法在被鉴定的物体表面上，用玻璃棒蘸HCI(1.19)擦拭一下，然后将予先用(NH. ) % MoO.水溶液(5 % )浸过的德纸条放在被鉴定的物体表面上，现出深或浅蓝色(铝蓝), 如再加一滴NH.CNSi容液(5 % )则又出现红色即示锡镀层。1 .外观z银白色稍带j戈黄色。2 .溶剂tHN03(1.42)。3 .鉴定步骤s五、镇罐层鉴定方法在被鉴定的物体表面上，用玻璃棒蘸HN03(l，42)擦拭一下，然后将予先用丁二月亏乙醇溶液(1 % )浸过的滤纸条放在被鉴定的物体表面上，再加-1商氨水，出现鲜红色即示镰镀层。六、铜镀属.定方法1 .外观
4、z铜镀层E紫红色。黄铜镀层s亮黄色。2. i容弗tl，HN03 (1.42)。3 .鉴定步骤z在被鉴定的物体表面上，用玻璃棒蘸HN03( 1，42)擦拭一下，然后将予先用铜试剂( 5 % )浸过的滤纸条，滴加1商环已嗣溶液，放在被鉴定的物体表面上，出现棕黄色即示铜镀层。1 .外观z银白稍带浅蓝色。2 .溶剂zHCl ( 1.19 )。140 七、铅镀层鉴定方法HB IZ 5116-78 共4页第3页3 .鉴定步骤z在被鉴定的物体表面上，用玻璃棒蘸HCl( 1. 19 )擦拭一下，加一滴Na1Q注水溶液( 5 % ) ，然后将予先用联苯胶醋酸溶液(5 % )浸过的滤纸条，放在被鉴定的物体表面上，
5、出现蓝色即示锚镀层。八、银镀层鉴定方法1 ，外观:银白色。2 溶剂EHN03 ( 1.42 )及1:1。3 .鉴定步骤E方法1: 在被鉴定的物体表面上，用玻璃捧蘸HN03(1. 42)擦拭一下.然后将予先用Mn(N03)z或MnSO溶液(5 %浸过的滤纸条，放在被鉴定的物体表面上，加一滴NaOH溶液(40y.) 出现黑色即示银镀层。方法II:在被鉴定的物体表面上，用玻璃棒蘸1: 1 HN03擦拭一下，然后将予先用KaCrO，溶液(5 % )浸过的滤纸条，放在被鉴定的物体表面上，出现砖红色即为银镀层。1 .外观z灰白色。2 .溶剂sHN03(1.42)。3 .鉴定步骤z九、铅镀层鉴定方法在被鉴定
6、的物体表面上，用玻璃棒蘸HNO，(1.42)擦拭一下，然后将予先用KI溶液( 3 ., 4 % )浸过的滤纸条放在被鉴定的物体表面上，出现黄色即示铅镀层.1 .外观:灰白色。2 .溶剂z可直接鉴定。3 .鉴定步骤z+、铸镀层鉴定方法在予先用打萨踪四氯化碳溶液(5 %)浸过的滤纸条上(干燥后由绿色变成灰色)，滴加一滴环己嗣(绿色又出现然后将纸洁、条放在被鉴定的物体表面上，出现樱桃红色即示铸镀层.+-、锚镀层鉴定方法141 共4页第4页1 .外观z白色。2 .溶剂s可直接鉴定。3 .鉴定步骤z方法1: HB /Z &118-78 同钵镀层鉴定步骤，出现橙色即示铺镀层。方法ll.将滤纸条在Na1S碱
7、性溶液(5克NazS溶在100毫升5%的NaOH溶液中)中浸一下，放在披鉴定的物体表面上，出现鲜黄色，即为锯镀层。如鉴定不明显，可在被鉴定的物体表面上，用玻璃棒蘸上一点1: 1 HNO然后用以上方法进行鉴定。注鉴定方法中罐层的外观和溶剂的遍存只供鉴定前的相步判断。142 锢撞层的宴定要等氨水挥发后再现察试纸条颜色的变化，因为氨水与菌素红S酒精溶被作用事形成缸紫色。由于打萨腺试剂对较多金属离于有反应，用此试剂鉴定铸铺镀层不易区别，鉴定时与幅度层鉴定方法E罔时进行，以防止鉴定暂误.钳制钢檀层上的钝化颐需事先除去，然后鉴定.件和栅辙层上的精化膜可用HzSO.( 1.)擦拭除去。鉴定过疆中所用的商品均
8、为分析纯.共8页第1页附录电镀含氧含错废水分析方法-、电擅含氧废水分析方法方法1& K 1为指示齐AgN03商定法1. 方法要点z在氨性溶液中，以KI为指示剂，用AgNOJ标准溶液j商定CN-，生成CAg( CN) :)-, 过量的Ag+与1-生成AgI黄色沉i定以示终点。此时KCN(NaCN人(Zn(CN)，r2、(Cd(CN).)-Z中之CN-被测定，其官金属的氧化物不被测定。2试剂z(1) NH OH ( 0.90 )。(2) 10%KI指示剂。(3) PbC03:固体。(4) O. 0192N (或O.00192N)AgN03标准熔液。3 .分析程序z准确吸取水样100毫升于250毫升
9、锥形瓶中，加NHOH(0.90)3毫升，10KI指示荆5毫升，用。.0192N(或O.00192N) A g NO 3标准洛液滴定至洛液出现不消失的黄鱼混浊为终点。4 .计算z_ Nx V x52.04 CN-毫克/升-v 一x1000 式中:N一-AgN03标准溶液的当量浓度。V一-AgN03标准溶液提用的毫升数。Vo一-7商定时所取水样的毫升数。5 .说明z(1)本法适用于CN-1毫克/升.(2)CNS-存在将同时生成AgCNS白色沉淀干扰测定，应用蒸馆法(或吹气法分离。(3)水样中S-2足以影响终点检出时，须用PbC03沉淀分离后测定。(4)混浊水样须过滤后测定。方法III试银灵为指示剂
10、，AgN03滴定法1 .方法要点z在PHl1的碱性溶液中，以试银灵为指示剂，用AgNOa标准溶液滴定CN-，生成(Ag(CN)2r，过量的Ag+与试银灵呈红色以示终点。此时KCN(NaCN)、(Zn(CN).J-2、(Cd(CN).J-2被测定，其他金属的氧化物不被测143 定2 .试剂z(1) lN NaOHo (2) 0.02%试银灵指示剂。(3) 0.0192 N (或0.00192N) AgN03标准浴液。3 .分析程序z准确吸取水样100毫升于250毫升锥形瓶中，加lNNaOH 4毫升，加试银灵指示剂4-61商，用。.0192N(或O.00192N) AgN03标准海液i商定至洛液由
11、黄色变为红色为终点。取蒸馆水100毫升照上述操作作为空白。4 .计算z( V 1 - V ) x N x 52. 04 CN-毫克/升=一x1000 Vo 式中:-AgN03标准溶液的当量浓度。V 1-AgNOa标准溶液滴定水样时延用的毫升数。Vz-AgNOs标准溶液滴定空白时耗用的毫升数。Vo一-i商定时所取水样的毫升数。5 .说明z(1)本?去适用于水样色译、j虫度不影响终点检出的i在液。剑英余同上。方住m，礁量法。1 .方法要点E在NaHC03弱碱性溶、液中，用12.标准珞液滴定CN-，生成ICN和r-，过量的It溶于有机溶剂氯仿或四氯化碳申呈红色以示终点。此时NaCN( KCN )、C
12、Zn(CN)【2、:Cd(CN)lrZ、(Ag(CN)2)-被测定.其它金属的氯化物不被测定。2 .试剂:(1) NaHC03:固体。(2)氯仿或四氯化碳。(3) O.OIN 12标准溶液。3 .分析程序z准确吸取水样100毫升于2&0毫升锥形瓶中，加NaHC032克，氯仿或四氯化碳)3 -4毫升，用O.OlN12.标准溶液滴定至1容漉中的无色氯仿或四氯化碳呈现红色为终点。4 .计算zN x V x 26.02 CN-毫克/升=一-77-L一式中:N一一h标准溶液的当量浓度。V一-11标准溶液耗用的毫升数。144 定。共8页第3页V6一-7.商定时所取水样的毫升数。5 .说明z(1)本法适用于
13、CN-1毫克/升。(2) 12标准溶液的当量为其分子量，且须用相应浓度的CN-标准溶液照分析程序进行标方法凹z吹气法1 .方法要点z在PH= 2 -2.5的醋酸溶液中，经密闭通气搅拌，使CN-以HCN气体形式逸出，吸收于O.lNNaOH 溶液中。当CN- 1毫克/升时采用容量法测定。当CN-1毫克/升时采用容量法测定。当CN-0.1毫克于蒸馆瓶中，加(N H 2) . H 50，饱和溶液几滴除去氯气。加水至150毫升，加甲基橙指示剂1滴，加O.05MZn(NOsh溶液10毫升，用H2.C4H，Oei窑液调整PH= 4 ., 5，即当甲基橙由黄色变为撞色再过量5毫升，密闭蒸锚，馆出液吸收于内装2
14、0毫升O.lNNaOH的250毫升锥形瓶内，至馆出液体积为80-90毫升止。以下根据CN-可能含量任选分析方法测定。4 .说明=(1)需一台蒸饱装置。(2)若水样申无强氧化剂，则不加(NHz) 2. H2SO。方法VJ:目比庭联苯胶比色法。1 .方法要点z在弱酸性溶液中，CN-可与Br2生成BrCN，过量的Br1用(NHs ) ;&.H2SO，除去。BtCN与日比院联苯股作用生成红色化合物，比色测定。此法可测定NaCN(戎KCN)及与Au+、Cu+、Ni+ 2、Z旷Z、Cd+Z等络合的CN- 当低铁与高铁佩化物大于10毫克/升时干扰测定，应稀军事后取样。水样中如有CNS-存在同时被测定，应预先
15、用吹气浩或蒸馆法分离后测定。2 .试剂:(1) 36% HAc。(2)饱和澳水。(3) O.5 % ( N H 2)2.HzS04 (硫酸联胶)i容液。(4) 5 %联苯肢。146 (5) 60%毗览。(6) 5:1毗院联苯胶用时自己制)。(7) 0，01毫克/毫升CN-标准溶液。3 .分析程序z共8页第5页准确吸取适量水样或经吹气及蒸馆后的水样于100毫升容量瓶中，滴加36%HAc至微酸性，滴加饱和澳水至1睿液呈淡黄色，3分钟后滴加(NHz)z.HzSO，榕液至黄色消退，再多加1滴，摇匀.jm5:1毗咬联苯胶15毫升，加水至刻度，摇匀。15分钟后，以蒸馆水按上述操作之溶液为空白，用2厘米比色
16、皿，绿色滤光片(波长52()毫微米)进行比色，测出消党值，从标准曲线中查得结果。4 ，标准曲线的接制z子数个100毫升容量瓶中，分别准确加入CN-标准j在液0，5、1.0、3.0.5，0、7.0、9.0、12，0、15，0.20毫升，以下按分析程序进行，测出泊光值并绘制成标准曲线。5 .计算zCN-毫克/升=在x1000 式中:A一一从标准曲线上查得的CN-毫克数。Vo一一比色时所取水样的毫升数。6 .说明a3毫克/升的水样。147 共8页第6页(NH，dzFe(SO.)z标准溶液采用0.01N。方法ll:二苯借胧比色讼1 .方法要点=在弱酸性溶液中，Cr+与二苯借阱作用生成紫红色化合物，可与
17、Cr+目标准溶液进行比色测定。在显色过程中，低价家离子和高价来离子与试剂作用生成蓝色或萦蓝色，但在所控制的酸度下，反应不甚灵敏，六价锢与试剂作用生成红紫色，铁与试剂作用生成黄色，锐的干扰与铁相似，但所生成的颜色能在10-15分钟内退去。锢、机和铁的干扰可用三氯甲皖来萃取它们与铜铁试剂生成的络合物以除去。用此法测定水中Cr+自时，可用目视比色法及分光光度法。溶液的酸度在O.2N的H，SO.申显包较快，其次为0.14N ，但经过10分钟与0.2N的酸度显色一致，并放雷1.5小时内显色稳定。2 .试齐;(1) 1:9 HzSO. (2) 0.04%二苯借脐浴液。(3) 0.05毫克/毫JtCr+6标
18、准j眷液。(4) 0.001毫克/毫升Crt6标准溶液。3 .分析程序E准确吸取适量混匀水样含Cr+e 0.003-1毫克于50毫升容量瓶或比色管申，滴加1:9 H 2SO. 0-5滴，使溶液PH2，准确加入0.04%二苯借胁2.5毫升，加水至如j度，摇匀。10分钟后，以水为空白，用3厘米比色皿，绿色施光片波长5.40毫微米进行比色.测定出消光值，从标准曲线中查得结果。若采用目视比色，则在目视标准色列申对比结果.4 .标准曲线的绘制IJ:子数个50毫升容量瓶中，分别准确加入Cr+e标准洛液0、0.5、1.0、2.0、4.06.0、8.0、10.0毫升，以下按分析程序进行，测出消光值并绘制成标准
19、曲线。5 .目视标准色列的配制s于数个50毫升比色管中，分别准确加入Cr+6标准溶液0、。.5.1，0、2，0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0毫升，以下按分析程序进行。6 .计算zC吨克除去阳式中:A一一从标准曲线中查得Cr+6的毫克数。vo-一比色时所取水样的毫升数。7 .说明s(1) *样中Fe+J1毫克/升时，碍妨Cr+8的测定，此时必须在弱碱性条件下将Fe+S沉淀分离后进行(JIt时Cr+3亦同时以沉淀析出而分离。(2)如果分离Fe+:!及Cr+3后所得的洁、液有颜色，则需弃去此滤液，重新取水样先进行消解处理以除去有色物质(大多为有机物)，再按上述测定
20、步骤进行测定。消解处理z148 共8页第7页准确吸取适量混匀水样(含Cr+自0.003-0.1毫克于250毫升锥形瓶中，加HN030.42) 5毫升和1:1H 2 SO. 10毫升，加热煮沸至产生503白烟，取下冷却后加水30毫升，用2N NaOH调整谣液的PH值至中性或弱碱性。(3)如果水样中铝的含量大于200毫克/开，凯的含量10倍于锚以上，铁的含量大于1毫克/升时，可用三氯甲脆来萃取它们与铜铁试剂生成的络合物以去除之.(4)水样应在采集的当时即行测定。因CrO-2易被容器表面吸附，且能被各种试剂还原，所以采集水样的玻璃器皿应清洁，发毛器皿不能用，且不能用K，CtsO，洗液洗涤。(5) C
21、r+1I 3毫克/升的水样。方法II:Cr+3氧化成Cr+e后二苯借脐比色法1 .方法要点z在碱性热溶液中，用KMnO，将Cr+3全部氧化成Cr+O，MnO，-l被还原成MnOl沉淀。经分离后，在微酸性碗酸溶液中，Cr+能与工苯借胁作用生成紫红色络合物，可比色测定Cr+8总量，然后减去71毫克/升时应按Cr+8测定经分离处理后进行。(6)若计算总铭量，则在公式中不减去A2。150 共22页第1页参考资料无氢电镀溶液分析方法、氨竣络合剂按盐镀铺钦合金溶液成份CdClz 2. 5H20 H2Ti02 NTA EDTA NHCI NH ,Ac 二、碱性氨梭络合剂镀铺溶液成份CdO EDTA酸NH2C
22、H2CH2NH2 Na OH 糖精三、酸性氨竣络合剂镀铺溶液成份c-:H20 EDTA NTA NH ,Cl CS( NH2h 固色粉光亮剂海鸥洗涤剂四、碱性铮酸盐镀辞溶液成份Zn N(CH2CH20Hh 含量克/升35- 50 12- 18 130-150 25- 36 230-250 25- 35 含量(克/升15-20 55-70 8-10 47-63 0.5- 1 含量克/升35- 50 25- 35 65- 78 200-250 1. 2 0.8-1.2 0.2-0.4 含量(克/升5- 8 10.20 151 共22贾第2页NaOH (CH:J6N 添加剂50 ., 80 30 -
23、40 4 _, 6 洼，添加剂是六次甲基四族和环氧氯丙院的回梳产物.五、酸性氨楼络合剂镀辞溶液成份NTA NH4Cl ZnCh ZnO GS(NH2)z 聚乙二醇海鸥洗涤剂六、焦磷酸盐镀铜溶液成份Cu (Ac )2. H且OEDTA K4P20703H20 K2HPO 4-3日20七、亚铁氧化何一一硫氧化锦镀银溶液成份AgCl k (Fe (CN)fj J .3JhO KCNS K2C03 含量(克/升45- 55 250-270 18- 20 18- 20 1- 3 0. 5- 1 0.1-0.4 含量(克/升50. 60 50- 60 200-250 80-.100 含量克/升35- 40
24、 150.180 50-140 20. 25 、氨竣络合剂镀盐镀锚铁合金溶液分析方法(-) Cd的测定1. 方法要点E以铜试剂分离Cd，用HN03溶解沉淀，在PH= 10的氨性条件下，以格黑T为指示剂，用EDTA标准溶液i商定Cd+2。2. 试齐a(1) NH OH( 0.9)。(2) ld HN030 (3) 10%铜试剂.152 (4) PH: 10氨性缓冲溶液。(5)铅黑T指示剂。(6) 0.05M EDT A标准海液。3. 分析程序s共22页第3页准确吸取镀10毫升于250毫升烧杯中，加10%铜试剂10毫升，生成白色沉淀，桥匀用中速滤纸过滤。滤液收集于250毫升烧杯中(A ) (留作测
25、定EDTA，NTA用)。用水冲洗3次以上。打开法纸，用水把沉淀冲洗到原烧杯中，业用1:1 HN03 15-20毫升冲洗捷、纸，待沉涎海解后移入100毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。准确吸取以上稀释液10毫升于250毫判锥形瓶中b力f水50毫升，用NH.OH( 0.90 )调至微氨性，加PH=10氨性缓冲溶液10毫升，锦黑T指示剂少许。用O.05MEDT A标准溶攘滴定至溶攘由红紫色变为纯蓝色为终点。4. 计算EM xVx 112.4 Cd克/升=一v式中M一一EDTA标准溶液的克分子浓度。V一-EDTA标准溶液耗用的毫升数。Vo-商定时所取镀液的毫升数。5. 说明z(1)若终点不明显可加Zn一-
26、EDT海浪2-5毫升。(2)如镀液中混进Cu+2、Pb+ 2、Hg+2、Bi + 3、Zn+2、Mn+Z、Ni+ 2、Al+ 3、Cc:/3离子时应采取掩蔽或分离。(二)Ti的比色测定1. 方法要点z在1.5.，3.5N H2S0溶液中，Ti与HzOz生成稳定的黄色络合物，溶液中的EDTA、NTA不影响测定，F e+ 3的干扰可加H3PO消除。2. 试剂且(1) HzSO , ( 1.84)。(2) 3 %H202。(3) H3PO. ( 1. 70 )。(4) 1毫克/毫升Ti标准洛液。3 , 分析程序z准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水生刻度，摇匀。准确吸取以上稀释液S毫升于1
27、00毫升容量瓶中，加水约&0毫升，H2SO , ( 1. 84 ) 10毫升，H3PO, ( 1.70 ) 2毫升，冷却至室温，加3%l-J马02，5毫升，力口水至刻度，摇匀，用2cm 比色皿深蓝色施光片波长460毫微米测出消光值，业在标准曲线上查得相应毫克数。以水和全部试剂为空白。153 共22页第4页标准曲线的绘制z分别准确吸取1毫克/毫升T标准溶液0、1、2、3、4、5、6、7毫升于数个100毫升容量瓶中，按上面分析方法比色测出消光值，益绘制成标准曲线。4. 计算zTi克/升zf式中:A一在标准曲线上查得飞的相应毫克数。V。一一测定时所取镀液的毫升数。三)EDTA、NTA的连篇测定1.
28、方法要点z在分离Cd后的洛液中，用浓氨水继续分离钦，以1.1N03破坏过量的铜试剂，在PH= 5.6 -6、PH= 1. 5-2时，以钦铁试剂做指示剂.用FeC1:J标准溶液分别测定出EDTA、NTA的含量。2. 试剂z(1) NH40H (0.90) (2) 1: 1 H N03 (3) 1 %对硝基盼指示剂。(4) PH=5.6-6乙酸一一乙酸氨缓冲溶液。(5) 14%一氯醋酸。(9) 2 %铁铁试剂。(7) 0.05M FeCb标准溶液。3. 分析程序z在(A )液中加NH 4 0 H ( O. 90 ) 20毫升，生成Ti(OI-).白色沉淀，加热至梯，稍冷，以中速滤纸过眩，德液收集于
29、250毫升容量瓶中，以水冲洗沉淀3次以上，弃沉淀。加水至刻度，摇匀。准确吸取上述稀释液25毫升于250毫升锥形瓶申，加水30毫升，1: 1 HN03 5毫升，加热至沸，取下。稍冷，加1%对硝基盼指示剂1滴，用NH 0 H ( O. 90 )滴至出现黄色，加PH = 5.6.，6的乙酸一一乙酸按缓冲液5毫升，加热至近沸，取下，越热加2%铁铁试剂指示剂5滴，用FeC13标准溶液滴至蓝紫色为终点(V 1 )。加入14%一氯醋酸缓冲液7-10毫升，洛破转为黄色，再以FeC13标准梅液滴定至绿色为终点(V 2不含V()。4. 计算z154 v L X M x 292.3 EDTA酸克/升=Vo V二xM
30、x372, 25 EDTA-Na2克/升=L-voV 2 X M -x 191. 1 NTA克/升=兰Vo一一一一式中:M一-FeC13标准i容液的克分子浓度。V1一-7商定EDTA时FeC13标准溶液耗用的毫升数。V2一-1商定NTA时FeCla标准熔液耗用的毫升数。v。一一滴定时所取镀液的毫升数。5. 说明z滴定时，保持虚度在7090t为最佳。1. 方法要点:二、碱性氨竣结合荆镀锚溶液分析方法( - ) CdO的测定共22贾第5页在PH=7-8的娟碱性培液中，Cd + 2被铜试剂定量沉淀。过滤分离，用HNO!3溶解沉淀，在PH= 10的氨性缓冲培液中，以锚黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴
31、定。2. 试剂E( 1) 10%铜试剂。(2) 1: 1 HN030 (3) t-;H40H(0.90)。(4) PH=10氨性缓冲撞撞。(5) 0.5%锚黑T指示剂。(6) O.05M EDTA标准洛j夜。3. 分析程序z准确吸取镀液10毫升于250毫升烧怀中，加水10毫升，用1:1 HCI调整PH=7-8，加入10%铜试剂10毫升，搅拌，过滤。滤液收集于200毫升容量瓶中，沉淀用水洗3-4次，加水稀至费j度，摇匀(A )。打开滤纸，用水将沉淀冲洗到原烧杯中，用1:1HN03 15-20毫升冲洗滤纸，将溶液加热煮拂使沉淀海解。取下冷却，移入200毫升窑量棋中，加水稀至刻度，摇匀(B )。准确
32、吸取B液20毫升于250毫开锥形瓶中，加7K40毫升，用NH，OH( 0.90 )申和重申性，加PH= 10氨性缓冲溶液10毫升，错黑T指示剂3-4滴，用O.05M5DT A梯准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点。4. 计算z_ M x V x 128.40 CdO克j升-v 0 式中:M一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V一-EDTA标准溶液耗用的毫升数。Vo-7商定时所取镀液的毫升数。5. i兑明E( 1 ) 若终点不明显时，可加人Zn一-EDTA溶液2-5毫升。156 共22页第6页( 2 ) 当镀液中混有Cu+2、Pb+2、Hg-+2、Bi+3、2n-t2、AI+3、Ni+2、CO+
33、3离子时与铜试剂同时产生沉流或部分沉淀，应隐蔽干扰离子后，再用EDTA滴定Cd+2。(二)EOTA的测定1. 方法要点s在用铜试剂沉淀分离铺后的施液中，用1:1HN03破坏过量的铜试剂，在PH= 10氨性缓冲溶液中，以PAN为指示剂，用Zn盐标准i容液滴定EDTA。2. 试剂(1) 1:1 HN030 ( 2) 30%IaOH。(3) PH=10氨性缓冲溶液。( 4) O.1%P.AN指示剂。(5) O.05M ZnSO.标准榕液。3. 分析程序s准确吸取A被20毫升于250毫升锥形中，加1:lH:03 5毫升，加热煮沸1分钟，取下冷却，用30%NaOH及1:1HN03调整PH= 8 -._,
34、 9 ，加入PH=10氨性缓冲溶液10毫升，PAN指示剂3滴，用O.05MZnSO.标准珞液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点.4. 计算，M x V x 292.3 EDTA酸克/升=一-1-、一如1x V x 372.25 EDT A-Na2克/升-.一-式中.M一-ZnSO，标准海液的克分子浓度。V一-2n50.标准溶液辑用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀攘的毫升数。三捞离NaOH的测定1. 方法要点s以酷融为指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液的总碱度，然后减去Na2C03及NH:aCH:aCHzNHz所消廷的毫升数，而求得NaOH的量。2. 式齐U，( 1 ) 1 %百分酥指示剂。(2)0.1
35、%甲基橙指示剂。(3 )O.025N HCl标准溶液。3. 分析程序z准确吸取镀液20毫升于200毫升容量瓶中，加水豆刻度，摇匀(C )。准确吸取C液20毫升于250毫升锥形瓶中，加7.1.50毫升.盼酥指示剂2滴，用。.025NHCl 156 共22页第7页标准溶液j商定至无色(V I )。加入甲基橙fH示荆2;商，气半句:用O，025NHCI标准j存放j商定至溶液由橙黄色变为橙红色为终点(V:,. ) 0 4, 计算:C V I一(巧八十B) ) x N x 40 , 00 NaOH (游离克/升一号Vo 式中zN一-HCl标准溶液的当量浓度。VI-一见分析程序。A-一测定Na2C03时H
36、Cl标准溶液就用的毫升数。B一-测定NH2CH2CH:tNH2时HCl标准济液延用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。四)NH:zCH2CH2NH2的测定1. 方法要点z用HCli商定镀液中的总碱量时，其中乙二肢与盐酸作用生成盐酸乙二股，当加入甲醒后，盐酸乙二肢转变为六次甲基四肢，释放出等量的HCl，中和了镀液中的碱，以甲基橙为指示剂。j商定时HCl的消耗量与上项测定中的Y2有一个差值，即乙二胶所消起HCI的毫升数，以此可求得乙二胶的量。2. 试剂=(1) 1:1甲睦使用前应以甲基橙为指示剂用0，025N的HCl中和。( 2) 1 %盼酝指示剂。(3) 0.1%甲基橙指示剂。(4) 0.
37、025N HCl标准溶液。3, 分析程序a准确吸取C液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，盼酝指示剂2滴，以O.025NHCl标准溶液滴定至溶液无色(V 1 ) ，加1: 1甲醒5毫升，甲基橙指示剂2滴，继续以O.025N HCl标准溶液j商定至溶液为微红色为终点。(V 3 )。4, 计算:( V 2 - V 3 ) x N x 60 , 00 乙二胶克/升=-J V 式中:V2. V3-见分析程序。N一-HCl标准溶液的当量浓度。v 。一-7商定时所取镀液的毫升数。5 , 说明:使用的甲醒必须中和，否则影响试验结果。(五)Na2C03的测定1. 方桂要点ENaZC03与BaCh作用生
38、成BaC03沉淀，将沉i定过滤，分离，以甲摹橙为指示剂，用157 共22页第8页HCh商定BaCOo2.试知11: ( 1) lO%BaCb。( 2) N H 0 H ( O. 90 )。(3) 0.1%甲基橙指示剂。3. 分析程序z准确吸取C液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，NH.OH(O.90)1毫升，10%BaCb 10毫升，放置半小时，过滤，用热水洗沉淀数次，至无Cl-(用AgN03检查将滤纸及沉淀放入原锥形瓶中，加水50毫升，甲基橙指示剂1一2滴，以O.025NHCl标准溶液滴定至溶液呈微红色不消失，将溶液煮沸如红色转为黄色，继续滴定至煮沸后溶液呈微红色为终点.4.计算=
39、_ v x N x 53.00 Na2C03克/升-一Vo式中IN一-HCl标准溶液的当量浓度。V一-HCl标准溶液起用的毫升数。Vo一-7商定时所取镀液的毫升数。5.说明z沉淀前加入氨水1毫升，目的是为了提高溶液的碱度，增强铺的络合力，否则钢产生水解，生成Cd( OH ) 2l昆入沉淀，致使Na2C03测定结果偏高。1. 方法要点z三、酸性氨竣络舍剂镀锚溶液分析方法( - ) CdSO的测定在PH=5.5时，Cd+ 2能被EDTA定量络合，以Cu一-PAN为指示剂。镀液中的EDTl、NTA等附加剂可予先用(NH , ) 2S208破坏，少量的Fe+3杂质可用KNaC4H，06掩蔽。2. 试扣
40、1:( 1) (NH4) 2S208固体。( 2) NH，O日(0.90 ) ( 3) 1M KNaC4H，06溶滚。( 4) PH = 5.5的六次甲基四胶缓冲溶液( 5) 0.05M EDT A标准溶液。(6) O.l%PAN指示剂。(7) 0.1%甲基红指示剂。( 8) O. 025 M C u一-EDTA溶液。3. 分析程序E准确吸取镀液2.5毫升于250毫升锥形瓶申，加水50毫升，加(NH. ) 2SOa 3克，加热158 共22页第9页煮沸约5分钟，取下稍冷，加1MKNaC.H.O 5毫升，加NH，OH( 0.90 )调整PH=5 可加甲基红指示剂1滴，待溶液由红转黄止)，加PH=
41、 5.5的六次甲基四胶缓冲溶液20毫升，O.025M Cu一-EDTA5毫升，加热至60-80t，加PAN指示剂6-8滴，用0.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为黄绿色为终点。4. 计算zMxVx256.48 CdSO,. ; H20克/升=一一丁kV 0 式中:M一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V一-EDTA标准溶液耗用的毫升数。Vc一-7商定时所取镀液的毫升数。二)EDTA酸的测定1. 方法要点EPH = .(时，Cd+2能被EDTA络合完全而不被NTA络合。而镀液中Cd+2的克分子浓度大于EDTA酸的克分子浓度。所以可用EDTA标准溶液滴定镀液中被EDTA酸络舍之剩余的Cdt2
42、，从而计算出EDTA酸来。滴定时以Cu-PANf乍指示剂，在大量的乙醇溶液中进行。同时加入大量Mg+2抵销NTA对Cdt2的络合能力使终点便于观察。2. 试剂z(1) MgCI1.SH20:固体。( 2) 95%乙醇。(3) O.025M Cu一-EDTA溶液。(4) O.lPAN指示剂。( 5) O. 05 M E DT A标准溶液.( 6) PH = 4的HAc一-NaAc缓冲溶液。3. 分析程序=准确吸取镀液2.5毫升于250毫升锥形瓶中，加入PH=4的HAc一-NaAc缓冲溶液20毫升，MgC1 2 6 H 20 10克，水15毫升，振荡待Mg盐充分j容解，加O.025MCu-EDT
43、A熔液5毫开，乙醇30毫升，振荡后放置半小时以上。加PAN指示剂6-8滴，用O.05MEDTA标准溶液以1滴/7秒的速度慢慢滴定至红色逐渐消退溶液呈淡红色时复加乙醇20毫升(分二次加入)，继续以更慢的速度滴定至溶液呈黄色中稍带绿色为其终点。i商定全过程应大于15分钟。4.计算zEDTA酸克/升=主主主土工芝E+VFe ) XM x 292.25 V c 式中:M一-EDTA标准溶液的克分子浓度。Vc.-测定CdSO.S/3H 20时所耗用的EDTA标准溶液的毫升数。VE一一测定EDTA酸时所耗用的EDTA标准溶液毫升数。VF.一一等于取样为2.5毫升的镀液中，Fe所耗用的EDTA标准溶液的毫升
44、数。159 共22页第10页Vn一一滴定时所取镀液的毫升数。5. 说明z测定EDTA酸、Cd50.8/3H0及Fe时必须按操作规定取样，且所用之EDTA标准溶液浓度必须相同，否则该公式推导将变得复杂一些，但可推算，在此不多叙。(三)NH.CI的测定见五、酸性氨搂络合剂镀铮溶液分析方法申NHCl的测定。(四)Fe的测定1 .方法要点:在PH=2时，Fe+ 3能被ED寸A定量络合，而Cd+2(或Z旷2)不能被EDTA络合，所以可用EDTA标准溶液测定。以磺基水杨酸作指示剂，镀液中的EDTA、NTA、添加剂等可予先用(NH.) 2.5208破坏。2. 试弗U，( 1) ( NH) 2 S08固体。(
45、 2) NH,OH ( 0.90 )。(3) 1N HClo ( 4) 10 %磺基水杨酸指示剂。(5) 0.05M EDTA标准梅液。3. 分析程序z准确吸取镀液10毫升于250毫升锥形瓶中，加10克(NH，) ,- 5 2 0 8 , 加水70毫升左右，加热煮沸10-15分钟。取下冷却后加NH，OH( 0.90 )中和至溶液由无色变为1炎黄色(PH = 3 ) ，加1N HCl 10毫升，加热至60.70t，确基水杨酸0.5毫升，用O.6SMEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为淡黄色为终点。4. 计算z_ M x V x 55.85 Fe克/升-一_-Y 0 式申:M一-EDTA标准洛液的
46、克分子浓度。V一-EDTA标准溶液黠用的毫升数。Vo一-1商定时所取镀液的毫升数。( . ) NTA的测定见五、酸性氨援络合剂镀铮溶液分析方法中NTA的测定。准确吸取稀释攘10毫升相当于原液1毫升。计算式如下z_ V x M x 191.1 v 1-91.1 NTA克/升-，-一_-A x一一二:_+ B x;一一V o . , . 292.25 - . 55.85 式中:M一-FeC13标准溶液的克分子浓度。V一-FeCI3标准溶液艳用的毫升数。160 共22页第11页v 。一一滴定时所取镀液的毫升数。A一一测定时镀液中EDTA酸的含量克/升。B一一测定时镀液中Fe的含量克/升入四碱性铮酸盐
47、镀篝洛溃的分析方法(-) Zn的测定见五、酸性氨竣络合剂镀铸熔液分析方法中铸的测定。(二)NaOH和(CH2)6N.的连罐测定1, 方法要点z溶液中的NaOH可用中和法以标准H:SO溶液直接j商定，以靡香草酣敢作指示剂。然后加入过量的HzSO.标准溶漉与(CH 2 ) 6 N.作用生成(HN，)150，和HCHO，加热驱逐甲( HCHO)，过量的H2.S0.用NaOH标准溶液j商定，仍以靡番草酣献作指示剂。反应如下E2 NaOH + HzSO. =NazSO, + 2 H zO (CH% ) 6N. + 2 HzSO, + 6 H10 = 2 ( NH 4 ) :t SO , + 6 HCHO
48、 H 2SO, + 2 NaOH = Na Z S04 + 2 H 20 2, 试剂z( 1) O.5N NaOH标准洛液。(2) O.5N Hz50.标准溶液。(3) 0.1%靡香草酣敢指示剂。3. 分析程序z准确吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水60毫升，加靡香草酣肤指示剂0.5-.1毫升，t;l O. 5 N H! 50，标准溶液滴定至溶液由蓝色变为无色为终点(V 1 )。继续加入。.5NH:t50，标准溶液至过量(其量约30-.40毫升记下体积为V%0 在水浴上蒸发至近干，加水20毫升，再蒸发至近干，如有甲醒味，此操作手续可反复进行亘至无甲磨味为止。冷却，益加水使盐类溶解，使总体积达90毫升，加入靡香草酣欧指示剂。.5毫升，以O.5NNaOH标准溶液滴定至溶液由无色出现流蓝色为终点(V 3 )。4. 计算zN I X V I X 40.00 NaOH克/升=J-J一一一-V 0 _ ( N J X V 2. - N % X V 3 ) x 35.00 (CH2)6N克/升-v-V 0 式中:N 1一-.H2SO.标准溶液的
