1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.1一2004代替HB5218.1-1995 铝合金化学分析方法第1部分:BCO光度法测定铜含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys Part 1 : Determination of copper content by BCO spectrophotometric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.1-2004 前吉同HBIZ 5218 (铝合金化学分析方法分为25个部分:a) 第1部分:B光度法测
2、定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;.c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸饵光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量:g) 第7部分:铜试剂分离-E町A容量法测定续含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取一EDTA容量法测定铮含量;j) 第10部分:双硫腺萃取分离一极谱法测定铮含量;k) 第11部分:丁二酣后分离-E町A容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二嗣后萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n) 第14部分:三澳偶氮肿光度法测定怖
3、组稀土总量;0) 第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:搁皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定锚含量;s) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定铅含量;t) 第20部分:苯基荧光酣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定棚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定跚含量。本部分为HB5218 (铝合金化学分析方法中的第1部分。本部分代替HB5218. 1 -1995 (铝合金
4、化学分析方法政刀光度法测定铜含量。本部分与田5218.1-1995相比，主要变化是.质量控制与要求、制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备、显色和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、石晓丽、李汉超、刘平、吴雅琴。HB 5218.1于1982年首次发布，发布时为HB5218.2(1)和HB5218.2(2) ，1995年修订时，修订为HB 5218.1。2 HBIZ 5218
5、.1-214 铝合金化学分析方法第1部分:BCO光度法测定铜含量警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工伟的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任果取适当的安全和健康措施，并符合国藏有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用BCO光度法测定铝合金中铜含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中铜含量的测定。测定范围:0.010%-5.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达
6、成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则田5421金属材料化学分析方法总则及一般规定E击到Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用盐酸和硝酸溶解，用拧橡酸镀络合掩蔽铁、铝等干扰离子，在氨性榕液中，铜与政刀形成稳定的蓝色络合物。于分光光度计600nm波长处测量吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.1 硝酸，约1.42g/mL。4.2 氨水，约O.90g/mL。4.3 乙醇，95%。4.4 氢氧化锅，固体。4.5盐酸，1+
7、 1。4.6硝酸，1+ 1。4.7 氨水，1+ 1。4.8 拧橡酸镀溶液，250g/L。4.9 中性红指示剂乙醇溶液，0.5g/Lo4.10缓冲溶液，pH值约为9。称取54g氯化镀于4mL烧杯中，加入2仙nL水溶解，加入70mL氨水(4.2)，移入1伽L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 11 双环已嗣草酷二踪(简称B)溶液，1g/L。称取19B试剂于4mL烧杯中，加人5伽L水及50mL乙醇(4.3)，低温加热溶解，冷却后移人HBIZ 5218.1 2004 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12 铜标准溶液A，O.500mg/mL。称取O.5000g铜(99.99%)，置于2
8、50mL烧杯中，加入30mL硝酸(4.6)，加热溶解并煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。4.13 铜标准溶液B，50.0g/mL。移取50.00mL铜标准溶液A(4.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14 铜标准溶液C.20.0.g/mL。移取20.00mL铜标准溶液A(4.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15 铜标准溶液D，10.0g/mL(现用现配)。移取10.00mL铜标准溶液A(4.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G四T7729的有
9、关规定。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合E丑却Z207的要求。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试料，精确至0.019o铜的质量分数称样量% g 0.010-0.10 0.50 0.10-1. 0.10 1.00-5. 0.10 7.2测定7.2.1 试渡的制备7.2. 1. 1 低硅试液的制备表1移取试液mL 10.00 10. 5.00 吸收池n 3 2 1 对于低硅试样，将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.5)，待剧烈反应后，加数滴硝酸(4. 1) ，加热至试料完全溶解，煮沸2min-3min，冷却，移人1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2. 1.
10、2 商硅试液的制备对于高硅试样，将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加人10mL水，2g氢氧化铀(4.4)，待剧烈反应后，加热溶解，冷却。加入20mL盐酸(4.5)酸化，加入数滴硝酸(4.1)，加热煮沸至溶液澄清，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2显色按表1移取二份试液(7.2.1)，分别置于50mL容量瓶中，加入5mL拧橡酸镀溶液(4.8)、1滴中性红指示剂乙醇溶液(4.9)，用氨水(4.7)调至溶液呈黄色，再过量2滴，加入5mL缓冲溶液(4.10)，摇匀。其中一份加入lOmLB溶液(4.11)，另一份不加，放置5min，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.3 测量H
11、BIZ 5218. 1-2004 按表1选择适当的吸收池，以不加B榕液的一份为参比液，于分光光度计上600nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的铜量。7.3 工作曲线绘制7.3.1 工作曲线溶液的制备7.3. 1. 1 适用于质量分数为0.01% -0. 10%范围铜含量工作曲线溶液的制备于7个50mL容量瓶中，分别加人0，0.50，1.00，2.00，3.oo，4.00，5.00mL铜标准溶液0(4.15)，以下按7.2.2中显色溶液的操作进行。7.3.1.2 适用于质量分数为0.10%-1.00%范围铜含量工作曲线溶液的制备于7个50mL容量瓶中，分别加入0，0.50，1.oo
12、，2.00，3.oo，4.00，5.00mL铜标准溶液C(4.14)，以下按7.2.2中显色溶液的操作进行。7.3. 1. 3 适用于质量分数为1.00%-5.00%范围铜含量工作曲线溶液的制备于7个50mL容量瓶中，分别加人0，0.50，1.，2.00，3.00，4.00，5.oomL铜标准溶液B(4.13)，以下按7.2.2中显色溶液的操作进行。7.3.2 绘制工作曲线用不加铜标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以铜量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算铜的质量分数w，数值以%表示:w=主!x 100 . (1) 1n 式中t1n.一一从工作曲线上查得铜量，单位为毫克(mg);m一一显色的试液中所含试料量，单位为毫克(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。裴2铜的质量分数% 0.010-0.050 0.050-0.10 0.10-0.50 0.50-1. 1.-2.50 2.50-5. 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守田5421的规定。允许差% 0.0025 0.005 0.01 0.02 0.04 0.08 5
