1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.13-2004 代替HB5218.13 -1995 铝合金化学分析方法第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量Methods for chemical analysis of aluminium alloys Part 13 : Determination of total r缸eearth contents by oxalate gravimetric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.13-2004 前-z同田/l5218(铝合金化学分析方法分为25个部分:a
2、) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸饵光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量:g) 第7部分:铜试剂分离-E町A容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-E町A容量法测定铸含量:j) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定钵含量;k) 第11部分:丁二酣屑分离-EDTA容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二圃肝萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n) 第14部分:
3、三澳偶氮肺光度法测定铺组稀土总量;。)第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:榈皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定锚含量;s) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定锚含量;t) 第20部分:苯基荧光酣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定珊含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定棚含量。本部分为HB5218 (铝合金化学分析方法中的第13部分。本部分代替HB5218.13
4、 -1995 (铝合金化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量比本部分与HB5218.13 -1995相比，主要变化是质量控制与要求、制取样分别单独列为一章:分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:李汉超、石晓丽、杨军红、刘平、李莉。HB 5218.13于1982年首次发布，发布时为HB5218. 1O( 1)，1995年修订时，修订为HB5218.13。74 HBIZ 5
5、218.13-2004 铝合金化学分析方法第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量警告-一使用本部分的人员应有正规实验童工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安金问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国靠有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用草酸盐重量法测定铝合金中稀土总量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中稀土总量的测定。测定范围:0.50%-5.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根
6、据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用氢氧化锅溶解，经过滤将稀土与铝、铸、硅等元素分离。在氯化镀存在下，再用氨水沉淀而与钙、镜、铜等元素分离。在pH值约为1-3的溶液中，生成稀土的草酸盐沉淀，经过滤灼烧生成稀土氧化物称量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.1 氢氧化锅，固体。4.2 氨水，p约O.90g/mL。4.3 过氧化氢(30%)，p约1.10g/mL。
7、4.4 乙醇，95%。4.5盐酸，约1.199/mLo 4.6 氢氧化销溶掖，10g/L。4.7盐酸，1+ 10 4.8 草酸溶液，30g/L。4.9 草酸饱和溶液。4.10 氯化镀溶液，100g/L。5 取制样分析用试样的取样和制样应符合Hl却Z207的要求。75 HBIZ 5218.13-2004 6 分析步骤6.1 试料按表1称取试料，精确至0.019。稀土总量的质量分数% 0.50-2.50 2.50-5. 6.2 测定6.2.1 试液的制备褒1试料量氢氧化铀(4.1)用量g g 1. 00 10 0.50 5 6.2. 1. 1 将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加入35mL水，
8、按表1加人氢氧化铀(4.1)，待剧烈反应停止以后，低温加热至试料完全溶解，冷却。加热水使溶液体积保持在约200mL，煮沸，放置15min，用中速滤纸过滤，以氢氧化铀溶液(4.6)洗涤沉淀6-8次，弃去滤液。6.2. 1. 2 将沉淀(6.2.1.1)移人原烧杯中，用20mL热盐酸(4.7)和3mL过氧化氢(4.3)沿滤纸边缘加入溶解，以热水洗涤滤纸6-8次。将溶液煮沸，使剩余的过氧化氢完全分解。当试样含硅量较高时，应先除硅。即将溶液煮沸，使剩余的过氧化氢完全分解改为如下步骤:将溶液蒸发至近干，稍冷，加入5mL盐酸(4.5)，重新蒸干。取下稍怜，再如人10mL盐酸(4.5)，使盐类溶解，加入15
9、0mL热水，加热使溶液澄清，用中速滤纸过滤，用盐酸(1+99)洗涤沉淀和滤纸5-6次。6.2.1.3 将10mL氯化镀溶液(4.10)加入到己煮沸并使剩余的过氧化氢分解完全的滤液(6.2.1.2)中，滴加氨水(4.2)至沉淀出现并过量10mL。用热水将溶液稀释至约150mL，加热近沸，放置15min，用中速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀6-8次。然后用15mL热盐酸(4.7)并滴加过氧化氢(4.3)将沉淀榕解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸6-8次。6.2.1.4 将上述溶液(6.2.1.3)置于低温电炉上加热并蒸发浓缩至5mL-6mL。从电炉上取下烧杯，用热水稀释至约10mL，加入10mL乙醇(4.4)
10、，在不断搅拌下加入50mL热的草酸饱和溶液(4.9)，充分搅拌至白色沉淀析出为止。放置3h以上。将稀土草酸盐沉淀用致密滤纸加纸浆过滤，以草酸溶掖(4.8)洗涤沉淀6-8次。6.2.2 测量将沉淀连同滤纸移人瓷增塌中，经烘干、灰化后，放人高温炉中。灼烧到850C并保温30min，取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温后称量。如此反复灼烧至恒重。7 分析结果的计算按式(1)计算稀土总量的的质量分数w，数值以%表示:w=咛Lm(1)式中:m(一一稀土氧化物的质量，单位为克(g);m一一试料质量，单位为克(g); K一一，稀土氧化物换算成稀土的系数。注:系数K取决于稀土氧化物组成的比例。一般情况下锦组掘合稀土的K值为0.8200;钦混合稀土的K值为0.8527;缸混合稀土的K值为0.8040;单稀土氧化物换算成稀土金属的系数，即K值按分子式组成计算。76 HBIZ 5218. 13-2004 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。襄2稀土总量的质量分数允许差% % 0.50-1. 00 0.05 1.-2.50 0.07 2.50-5.00 0.10 9 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。77
