1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.14-2004 代替HB5218.14 -1995 铝合金化学分析方法第14部分:三澳偶氮肺光度法测定锦组稀土总量Methods for chemical analysis of aluminium alloys-Part 14: Determination of the cerium subgroup of rare earth elements content by tribromoarsenazo spectrophtometric metbod 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBI
2、Z 5218.14-2004 前言E面IZ5218 (铝合金化学分析方法分为25个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;的第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲日罗琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸饵光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-E町A容量法测定辞含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定辞含量;k) 第11部分:丁二酣厉分离-EDTA容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁
3、二酣脂萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n) 第14部分:三澳偶氮脾光度法测定锦组稀土总量;0) 第15部分:二甲酷橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定错含量;s) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定错含量;t) 第20部分:苯基荧光圈光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定棚含量;的第23部分:钮试剂萃取光度法测定锐含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定唰含量
4、。本部分为HB5218 (铝合金化学分析方法中的第14部分。本部分代替田5218.14一1995(铝合金化学分析方法三澳偶氮肿光度法测定锦组稀土总量。本部分与田5218.14-1995相比，主要变化是:质量控制与要求、制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备、显色和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。80 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、李汉超、石晓丽、刘平、吴雅琴。HB 5218.14于1982年首次发布
5、，发布时为HB5218.10(2) ，1995年修订时，修订为HB5218.14。HB/Z 5218.14-2004 铝合金化学分析方法第14部分:三澳偶氮肺光度法测定铺组稀土总量菁告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分井未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用三澳偶氮肿光度法测定铝合金中锦组稀土总量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中钳组稀土总量的测定。测定范围:0.020%-1. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分
6、的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用盐酸分解，在盐酸-草酸介质中，锦组稀土元素与三澳偶氮肿生成稳定的蓝紫色络合物，于分光光度计635nm波长处测量吸光度。4试J除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。
7、4.1 过氧化氢(30%)，p约1.10g/rnL。4.2 盐酸，1+ 1。4.3 草酸(H2C42H20)溶液，50g/L。4.4 氢氧化锅溶液，200g/L。4.5 2-(2一脾酸基苯偶氮)-7-(2，4，6-三澳苯偶氮)-1，8-二经基一3，6-荼二磺酸(简称三漠偶氮肺)溶液，0.5g/L(过滤后使用)。4.6 锦标准溶液A，O.200mg/mL。称取O.1228g光谱纯二氧化饰，置于150rnL烧杯中，加入20mL盐酸(4，2)，10rnL过氧化氢(4.1)，加热溶解后，煮沸数分钟使过氧化氢分解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，补加30rnL盐酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.
8、7 锦标准溶液B，20.0g/mL。移取25.00mL锦标准溶液A(4.6)于250rnL容量瓶中，补加25mL盐酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.8锦标准溶液C，5.0.g/mL。81 HBIZ 5218.14-2004 移取25.00mL锦标准溶液B(4.7)于1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，(现用现配)。4.9 铝屑，大于99.99%，不含稀土元素。5 仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G四T7729的有关规定。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试料，精确至0.0001g。钳组稀土的质量分数% 0.
9、020-0.10 0.10-1. 7.2 空自试验襄1试料量g 0.50 0.10 称取与试料等量的铝屑(4.9)，随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1 试渡的制备移取的试掖量mL 10. 5.00 7.3. 1. 1 对于含硅量低的试料，将试料(7.1)置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.2)，待剧烈反应后，滴加适量的过氧化氢(4.1)，加热至试料完全榕解，煮沸数分钟使过氧化氢分解完全，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。7.3. 1. 2 对于含硅量高的试料，将试料(7.1)置于200mL烧杯中，加入10mL氮氧化销溶液(4.4)，待剧烈反应后，加热溶解，冷却，
10、加入15mL盐酸(4.2)，数滴过氧化氢(4.1)，加热煮沸使过氧化氢分解完全和溶液清亮，冷却，过滤于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。7.3.2 显色按表1移取试液(7.3.1)于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.2)、5mL草酸溶液(4.3)，加水至体积为40mL左右，摇匀。准确加入5.00mL三澳偶氮肿溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.3 测量用1cm吸收池，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上635nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锦组稀土量。7.4 工作曲线的绘制7.4. 1 按表1称取与试料等量的铝屑(4.9)置于2mL烧杯中。以
11、下按7.3.1.1或7.3.1.2进行。7.4.2按表1移取的试液量移取铝溶液(7.4.1)6份分别置于50mL容量瓶中，加人0，1.00 , 2. 00 , 3.00，4.00，5.mL锦标准溶液C(4.8)，加入5mL盐酸(4.2)、5mL草酸溶液(4.3)，加水至体积为40mL左右，摇匀。准确加入5.00mL三澳偶氮肿溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.3 用不加锦标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以销量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。注:在本部分测定条件下，锦组稀土元素与饰和三澳偶氮脚形成络合物的吸光度一致，故用锦标准溶液绘制。82 HB/Z 5218.14-2004 8 分析结果的计算按式(1)计算锦组稀土的质量分数w，数值以%表示:w=生!x 100 .,. (1) m 式中tm一一从工作曲线上查得的怖组稀土量，单位为毫克(mg);m一一显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锦组稀土的质量分数% 0.020-0.050 0.050-0.10 0.10-0.50 0.50-1. 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守田5421的规定。允许差% O.4 O.8 0.016 0.032 83
