1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218. 15-2004 代替HB5218.15-1995 铝合金化学分析方法第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys Part 15: Determination of zirconium content by xylenol orange spectrophotometric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.15-2004 前吉罔HBZ 5218 (铝合金化学分析方
2、法分为25个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲口罗琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸何光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定镶含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-EDTA容量法测定铮含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定铮含量;k) 第11部分:丁二酣后分离-E町A容量法测定镰含量;l) 第12部分:丁二酣蹄萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土
3、总量;n) 第14部分:三澳偶氮肿光度法测定锦组稀土总量;0) 第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量Ep) 第16部分:搁皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定锚含量;s) 第19部分:二苯卡巴腆光度法测定错含量;t) 第20部分t苯基荧光圃光度法测定锡含量Eu) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定珊含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定珊含量。本部分为田5218(铝合金化学分析方法中的第15部分。本部分
4、代替HB5218.15 -1995 (铝合金化学分析方法二甲酣橙光度法测定溶解错含量。本部分与HB5218.15 -1995相比，主要变化是质量控制与要求、制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备、显色和测量;原附录A的内容列入了标准正文中;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:石晓丽、李汉超、杨军红、潘慌。HB 5218.15于1982年首次发布，发布时为HB5218.11(1) .199
5、5年修订时，修订为HB5218.15。86 HBIZ 5218. 15-2004 铝合金化学分析方法第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国京有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用二甲酣橙光度法测定铝合金中溶解错含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中溶解错含量的测定。测定范围:0.050%-0. 30%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件
6、，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用盐酸和过氧化氢溶解。在约0.5rnoI/L的高氯酸介质中，错与二甲酣橙生成橙红色络合物，于分光光度计划m波长处测量吸光度。在显色的试液中含铜0.3吨、铁0.25吨以下，可用硫腺掩蔽，消除其影响;含铁0.03吨、饥0.04吨以下，其影响可以忽略。4试剂除非
7、另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.1 过氧化氢(30%)，p约1.10g/mL。4.2盐酸，1+ 1。4.3 高氯酸，1+1。4.4 硫腺，饱和溶液。4.5 二甲酣橙显色剂榕液，1g/L。称取19二甲酣橙显色剂溶于500mL水中，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6错标准溶液A，约lmg/mL。称取1.770g氯化错酷(ZrOC12 8H20) ，置于250mL烧杯中，加入150mL盐酸(4.2)，加热溶解，低温煮沸至溶液清澈为止。冷却，移人5mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用苦杏仁酸重量法标定。标定时移取50.0
8、0mL错标准溶液A三份，分别置于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加入40mL盐酸(p约1.199!mL) ，将溶液加热至近沸，在不断搅拌下加人50mL苦杏仁酸溶液(150g!L)、继续HB/Z 5218.15-2004 搅拌到沉淀析出。将烧杯置于85C热水浴中，保温约40min，然后放置过夜。沉淀用慢速滤纸加纸浆过滤，以苦杏仁酸洗涤液于500mL盐酸(1+49)中加人50mL苦杏仁酸溶液(150g!L)洗涤沉淀7-8次。将沉淀连同滤纸放人已恒童的铀蜻塌(或瓷增锅)中，烘干、灰化，放入高温炉中，灼烧到950C-1000C , 保温1h。取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，以二氧化错形式称量
9、，反复灼烧至恒重。按式(1)计算错标准榕液的浓度c，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示:c=号xO刊03式中:m一一二氧化错的质量，单位为毫克(mg);V一一移取的错标准溶液的体积，单位为毫升(mL);0.7403一一二氧化错换算成错的系教。4.7 错标准溶液B，约10周ImL。移取5.00mL错标准榕液A(4.的于500mL容量瓶中，加人90mL盐酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.8 铝屑，大于99.99%，不含错。5 仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G四T7729的有关规定。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。7分析步骤7.1 试料称取0.
10、50g试料，精确至O.OOOlgo7.2 空白试验称取0.50g铝屑(4.8)，随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试液的制备将试料(7.1)置于200mL烧杯中，加入25mL盐酸(4.2)，待剧烈反应后，加入1mL过氧化氢(4.1)，加热至试料完全溶解。煮沸使剩余的过氧化氢完全分解。冷却，过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2显色移取2.00mL试液(7.3.1)，置于25mL容量瓶中，加入2mL高氯酸(4.3)、lmL硫腺饱和溶液(4.的，摇匀。然后沿瓶壁加入2mL二甲酷橙显色剂溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。7.3.3 测量用lcm吸收池
11、，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上540nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的错量。7.4 工伟曲线的绘制7.4.1 称取0.50g铝屑(4.8)，置于2mL烧杯中，加入25mL盐酸(4.2)，待剧烈反应后，加人lmL过氧化氢(4.1)，加热至试料完全溶解。煮沸使剩余的过氧化氢完全分解。冷却，过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。88 HBIZ 5218. 15-2004 7.4.2 移取2.00mL铝溶液(7.4.1)7份，分别置于25mL容量瓶中，依次加人0，0.50，1.，1.50，2.，2.50，3.mL错标准榕液B(4.7)，加入2mL高氯酸(4
12、.3)、1mL硫腮饱和需液(4.4)，摇匀。然后沿瓶壁加入2mL二甲酣橙显色剂榕液(4.日，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。7.4.3用不加错标准溶液的一份为参比掖测量吸光度，以错量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(2)计算溶解错的质量分数w，数值以%表示zw=安x1.(2) 式中:m.一一从工作曲线上查得的错量，单位为毫克(吨hm一一显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1错的质量分数.% 0.050-0.10 0.10-0.30 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守田5421的规定。允许差% o.7 0.015 89
