1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218. 16-2004 代替HB5218.16 -1995 铝合金化学分析方法第16部分:搁皮素光度法测定溶解错含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys Part 16: Determination of zirconium content by quercetin spectrophotometric method 2004-02-16发布200406-01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218 16-24 前言HBIZ 5218 (铝合金化学分析方法分为25个部分
2、:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸饵光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-EDTA容量法测定钵含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定铸含量;k) 第11部分:丁二酣蹄分离-EDTA容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二酣厉萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n) 第1
3、4部分:三澳偶氮肿光度法测定铺组稀主总量:0) 第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:棚皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定锵含量;s) 第19部分:二苯卡巴脐光度法测定错含量;t) 第20部分:苯基荧光圃光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定跚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定辄含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定跚含量。本部分为HB5218 (铝合金化学分析方法中的第16部分。本部分代替田521
4、8.16-1995 铝合金化学分析方法制皮素光度法测定溶解错含量。本部分与HB5218.16一1995相比，主要变化是质量控制与要求、制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备、显色和测量勺将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。92 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、李汉超、石晓丽、潘悦。HB 5218.16于1982年首次发布，发布时为HB5218.11(2)，1995年修订时，修订为HB5218.160 HB/Z
5、5218.16-2004 铝合金化学分析方法第16部分:榈皮素光度法测定溶解错含量警告-i阳本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国京有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用懈皮素光度法测定铝合金中溶解错含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分造用于铝合金中溶解错含量的测定。测定范围:0.020%-0. 50%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不造用于本部
6、分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5218.15-2;4铝合金化学分析方法二甲酣橙光度法测定溶解错含量HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用盐酸和硝酸溶解。在含有乙醇的盐酸溶液中，错与棉皮素生成黄色络合物，于分光光度计430nm波长处测量吸光度。铁(皿)的影响可用抗坏血酸还原成铁(n)予以消除。锡含量小于5g时，其影响可以忽略;若锡含量大于或等于怡，则可用加人EDTA的不显色空白
7、溶液作参比溶液予以抵消。4试弗j除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.1 乙醇，95%。4.2盐酸，1+ 1。4.3盐酸，1+ 11。4.4盐酸，1+49。4.5硝酸，1+ 1。4.6懈皮素乙醇溶液，0.5g/L。称取0.50g榈皮素(3，5，7，3，4-五提基黄嗣)溶于500mL乙醇中，过滤后用乙醇稀释至1000mL，摇匀。4.7 抗坏血酸榕液，10g/L(现用现配)。4. 8 EDT A( CtoH14N2sNa2 2H20)榕液，约0.02mo1/L。4.9错标准溶液A，约lmg/mL。93 HBIZ 5218. 16-2004 称取1.77
8、0g氯化错酷(zrOCh. 8H20)置于400mL烧杯中，加人150mL盐酸(4.2)，加热溶解，煮沸至溶液清澈为止。移人500mL容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用苦杏仁酸重量法标定(见HB5218. 15 - 2004 )。4.10 错标准溶液B，约50g/mLo移取5.mL错标准溶液A(4.9)置于1000mL容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，摇匀。4.11 铝屑，大于99.99%，不含错。4.12铜屑，大于99.99%，不含错。5 仪髓分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G四T7729的有关规定。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z20
9、7的要求。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试料，精确至O.Ooolg。错的质量分数% 0.020-0.10 0.10-0.50 7.2测定7.2.1 试液的制备襄1试料量g 0.20 0.10 移取的试掖量mL 10.00 5.00 将试料(7.1)置于150mL烧杯中，加人30mL盐酸(4.2)，待剧烈反应后，加数滴硝酸(4.5)，加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，过滤于1mL容量瓶中，用盐酸(4.4)洗涤滤纸5-6次，用水稀释至刻度，摇句。7.2.2显色按表1移取二份试液(7.2.1)，分别置于50mL容量瓶中，加入6mL盐酸(4.2)。一份作试液(不加E町A);另一份作参比
10、溶液，加入2mLE町A溶液(4.8)。以下均分别加人5mL抗坏血酸溶液(4.7)，10mL乙醇(4.1)，摇匀。准确加入5.oomL懈皮素乙醇溶液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀，放置20mn。7.2.3 测量用3cm吸收池，于分光光度计上430nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的错量。7.3 工作曲线的绘制7.3.1 称取与试料等量的铝屑(4.11)，置于150mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.2)，加少量铜屑(4.12)助溶，加热至铝完全溶解。冷却，移人100mL容量瓶中(铜留在原烧杯中)，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2按表1移取的试液量移取铝溶液(7.3.1)7份，分别置
11、于50mL容量瓶中，依次加人0，0.50，1.00，2.oo，3.00，4.oo，5.oomL错标准溶液B(4.10)，加入6mL盐酸(4.2)，5mL抗坏血酸溶液(4.7)、10mL乙醇(4.1)，摇匀。准确加入5.00mL榈皮素乙薛溶液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。7.3.3 用不如错标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以错量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲94 HBIZ 5218.16-2004 钱。8 分析结果的计算按式(1)计算错的质量分数w，数值以%表示:w=主!x 1. (1) m 式中:m.一一从工作曲线上查得的错量，单位为毫克(mg);m一一显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2错的质量分数% 0.020-0.050 0.050-0.10 0.10-0.50 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。允许差% O.5 O.7 0.015 95
