1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218. 19-2004 代替HB5218.19 -1995 铝合金化学分析方法第19部分:二苯卡巴脐光度法测定错含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys-Part 19: Determination of chromium content by diphenylcarbazide sp优trophotometricmethod 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.19-2004 前言HBIZ 5218 (铝合金化学分析方
2、法分为25个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸御光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定楼含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-E町A容量法测定铸含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定铸含量;k) 第11部分:丁二翻腾分离-EDTA容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二酣后萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总
3、量;n) 第14部分:三澳偶氮肺光度法测定锦组稀土总量;0) 第15部分:二甲酣橙光度法测定榕解错含量;p) 第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定锚含量;s) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定错含量;t) 第20部分:苯基荧光圃光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定棚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定跚含量。本部分为HB5218 (铝合金化学分析方法中的第19部分。本部
4、分代替田5218.19 -1995 (铝合金化学分析方法二苯卡巴脐光度法测定锦含量。本部分与HB5218.19 -1995相比，主要变化是:质量控制与要求、制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备、显色和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。110 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、李汉超、石晓丽、刘平、徐普德。HB 5218.19于1982年首次发布，发布时为HB5218.13(纱，1995年修订时，修订为H
5、B5218.19。HliIZ 5218.19-2004 铝合金化学分析方法第19部分:二苯卡巴脐光度法测定错含量警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国京有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用二苯卡巴脐光度法测定铝合金中锚含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中错含量的测定。测定范围:0.050%-0. 30%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的
6、内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。G四T7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB!Z207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用硫磷混酸溶解。在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸镀将锚氧化成错酸。铅(班)与二苯卡巴脚生成紫红色络合物，于分光光度计划m波长处测量吸光度。试料中含O.lmg以上的锦和铜，0.2mg以上的锺和错对锚的测定有干扰。其中镜、怖的影响，在有尿素存在下用亚硝酸锅还原予以消除;铜和错可用硫磷混酸潜
7、解试样以后过滤除去。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4. 1 盐酸，约1.199/mL。4.2 尿素，固体。4.3硝酸银榕液，1.5g/L。4.4 过硫酸镀溶液，却g/L。4.5 亚硝酸铀溶液，10g/L。4.6 混酸。于4mL烧杯中，加入215mL水，在不断搅拌下缓慢加入60mL硫酸(p约1.84g/mL) ，冷却后，加入25mL磷酸(p约1.69g/mL)。4.7 二苯卡巴脐乙醇溶液，1.5g/L。称取O.15g二苯卡巴阱于2mL烧杯中，加人19邻苯二甲酸哥和80mL乙醇，将烧杯置于热水浴中搅拌溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用乙醇
8、稀释至刻度，摇句后存放于暗处。4.8 锦标准溶液A，O.lmg/mL。111 HBIZ 5218. 19-2004 称取0.2829g重锦酸饵(预先于150C烘干)，置于150mL烧杯中，加少量水溶解，移入1OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9 锦标准溶液B，10.0g/mL。移取10.00mL锦标准溶液A(4.8)置于l00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10 铝屑，大于99.99%，不含锚。5 仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G四T7729的有关规定。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合田lZ207的要求。7 分析步骤7.1 试料称取0.20g试料，精
9、确至O.OOOlgo7.2 空白试验称取0.20g铝屑(4.10)，随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试渡的制备将试料(7.1)置于l00mL烧杯中，加入25mL混酸(4.6)，低温加热至试料完全溶解，冷却，用慢速滤纸过滤于1mL容量瓶中，用水洗涤3-5次，用水稀释至刻度，摇匀。移取5.mL试液置于100mL烧杯中，加入5mL水，加热煮沸，加入3-5滴硝酸银溶液(4.3),4-6 滴过硫酸镀溶液(4.4)，继续煮沸3min-4min，使剩余的过硫酸镀完全分解，冷却。加入约0.2g尿素(4.2)，滴加亚硝酸铀溶液(4.5)至高锺酸饵溶液的紫红色完全消失为止。放置lmin-2min。7.
10、3.2显色将上述试液(7.3.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至约35mL，准确加入5.00mL二苯卡巴脐乙醇溶液(4.7)，放置lmin-2min，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.3 测量用2cm吸收池，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上540nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的错量。7.4 工作曲线的绘制7.4.1 称取0.20g铝屑(4.10)，置于l00mL烧杯中，加入25mL盐酸(4.1)，低温加热至铝完全溶解。加人25mL混酸(4.6)，蒸发至冒硫酸烟，冷却。用少量水吹洗表面皿及杯壁，继续蒸发至冒硫酸烟，赶尽氯离子，冷却，加水使盐类溶解，移入1mL容量瓶
11、中，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.2 移取5.mL铝溶液(7.4.1)7份，分别置于l00mL烧杯中，依次加人0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.mL锦标准溶液B(4.的，加人5mL水，加热煮沸，加人3-5滴硝酸银溶液(4.3)，4-6滴过硫酸镀溶液(4.4)，继续煮沸3min-4min，使剩余的过硫酸镀完全分解，冷却。加入约0.2g尿素(4.2)，滴加亚硝酸销溶液(4.5)至高锺酸饵溶液的紫红色完全消失为止。放置lmin-2min。将试液移人50mL容量瓶中，用水稀释至约35mL，准确加人5.mL二苯卡巴脚乙蹲溶液(4.7)，放置lmin-2min，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.3 用不加锦标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，以错量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。112 HBIZ 5218. 19-2004 8 分析结果的计算按式(1)计算锚的质量分数W，数值以%表示:w=主!x 1. (1) m 式中:m)一一从工作曲线上查得的错量，单位为毫克(mg);m一一显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg)。9 允许疆实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。襄1锚的质量分数% 0.050-0.10 0.10-0.30 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。允许差% o.8 0.015 113
