1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HBIZ 5218.25-2004 铝合金化学分析方法第25部分:离子选择电极法测定棚含量Methods for chemical analysis of aluminium a1loys-Part25 : Determination of boron content by ion sel侃tiveel优trodemethod 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBi也5218.25-2004146 前言HBI乞5218(铝合金化学分析方法分为25个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法
2、测定铜含量;c) 第3部分:邻菲口罗琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸何光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量Eg) 第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定续含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛肢萃取-EDTA容量法测定铮含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定辞含量;k) 第11部分:丁二酣院分离-EDTA容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二酣脂萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分t草酸盐重量法测定稀土总量;n) 第14部分:三澳偶氮肿光度法测定锦组稀土总量;0) 第15部分
3、:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定锚含量;s) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定铅含量;t) 第20部分:苯基荧光酣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定唰含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定辄含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定珊含量。本部分为HB5218 (铝合金化学分析方法中的第25部分。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航
4、空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:刘众宣、石晓丽、杨军红、李汉超、杨文芹。HBIZ 5218.25-2004 铝合金化学分析方法第25部分:离子选择电极法测定翻含量警告-一使用本部分的人员应有正规实验童工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国事有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用离子选择电极法测定铝合金中跚含量的原理、试剂与材料、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中棚含量的测定。测定范围:0.0010%-2.%。2 规范性引用
5、文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定E由l207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用氢氟酸和过氧化氢溶解，棚转化为氟跚酸根离子，用氢氧化销榕液调节溶液pH值5-6，用氟砌酸根离子选择电极测定跚量。大量铜、铁干扰测定，用E町A络合消除。4 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或
6、相当纯度的水。4.1 氧氟酸，约1.14g/mL。4.2 过氧化氢(30%)，p约1.10g/mL。4.3囚:TA溶液，1g/L。称取10.Og EDT A( CJOHI4N2sNa2 2H20) ，置于2mL烧杯中，加入1mL水，加热溶解至澄清，冷却。4.4 氢氧化铺榕液，2g/L。于物OmL烧杯中，加人2mL水，称取2g氢氧化锅，缓慢放入烧杯中，待完全溶解后，用水定容至l(削mL，贮于塑料瓶中。4.5 棚标准溶液A，0.2mg/mL。称取0.5720g珊酸(优级纯，110C烘干)于物OmL烧杯中，加入2mL水，微热使其完全溶解。冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶
7、中。4.6 珊标准榕液B，20.0p.g/mL。移取50.mL跚标准溶液A(4.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中。(现用现配)。4.7 珊标准溶液C，5.0p.g/mL。147 HBIZ 5218.25-2004 移取25.mL跚标准溶液B(4.6)于1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中。(现用现配)。4.8铝屑，大于99.95%，不含础。4.9 精密试纸，pH值3;85.4和5.4.-7.0。5仪器5 1 氟跚酸根离子选择电极，使用前应先将电极按使用说明书进行处理。5.2 双盐桥饱和甘乘电极，使用按电极使用说明书进行。5.3 数字式离子计，精度为O.
8、lmV。5.4 电磁搅拌器。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试样，精确至0.0Ig。砌的质量分数% O.10-0.010 0.010-0.10 0.10-2. 一-7.2 测定7.2.1 试渡的制备襄1试料g 0.50 0.20 0.10 氢氟酸mL 5.0 4.0 3.0 将试料(7.1)置于10街nL聚乙烯烧杯中，加入20mL水，按表1用聚乙烯刻度管加入氢氟酸(4.1)，在沸水播中加热榕解，滴加过氧化氢(4.2)至试料完全溶解，继续加热2min。取下冷却，加入5mLE町A溶液(4.3)，摇匀。用氢氧化铺溶液(4.4)调节溶液pH
9、值约5-6用精密试纸(4.9)检查，冷却至室温。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2 测量将试液(7.2.1)全部倒人原聚乙烯烧杯中，置于电磁搅拌器上，插人氟跚酸根离子选择电极和双液接饱和甘隶电极，恒速搅拌，依次测量标准系列溶液和试液的平衡电位(电极电位的变化不大于0.2mV/min)。从工作曲线上查得跚量。7.3 工作曲线的绘制7.3.1 工作曲钱溶液的制备7.3. 1. 1 适用于质量分敏为0.001%-0.01%范围珊含量工作曲线溶液的制备移取1.00，2.00，4.00，6.00，8.，10.00mL棚标准溶液C(4.7)于6个预先称有0.5000g铝屑(4.8)的1
10、00mL聚乙烯烧杯中，加入20mL水，加人5.0mL氢氟酸(4.1)，在沸水浴中加热溶解，滴加过氧化氢(4.2)至试料完全溶解，继续加热2min。取下冷却，加入5mLE町A榕液(4.3)，摇句。用氢氧化锅溶液(4.4)调节溶液pH值约5-6用精密试纸(4.9)检查，冷却至室温。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。148 HB/Z 5218.25-2004 7.3. 1. 2 适用于质量分鼓为大于0.01% -0. 10%范围而含量工作曲线溶液的制备移取1.，2.00，4.00，6.00，8.oo，10.00nl棚标准溶液B(4.6)于6个预先称有O.2000g铝屑(4.8)的100mL
11、聚乙烯烧杯中，加入20mL水，加入4.0mL氢氟酸(4.1)，在沸水浴中加热潜解，滴加过氧化氢(4.2)至试料完全溶解，继续加热2mino取下冷却，加人5mLE町A潜液(4.3)，摇匀。用氢氧化销榕液(4.4)调节溶液pH值约5-6用精密试纸(4.9)检查，冷却至室温。移人50nl容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.1.3 适用于质量分敢为大于0.10%-2.00%范围锢含量工作曲线溶液的制备移取O.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00nl棚标准溶液A(4.5)于7个预先称有O.1000g铝屑(4.8)的1nl聚乙烯烧杯中，加入2伽nL水，加入3.仙nL氢氟酸
12、(4.1)，在沸水浴中加热溶解，滴加过氧化氢(4.2)至试料完全溶解，继续加热2min。取下冷却，加人5mLEDT溶液(4.3)，摇匀。用氧氧化铀溶液(4.4)调节榕液pH值约为5-6用精密试纸(4.9)检查，冷却至室温。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2 绘制工作曲线测量系列标准溶液平衡电位，以跚量为横坐标，电位值为纵坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算跚的质量分数w，数值以%表示:m , X 10-3 ，w=一一一一x100 . (1) mo 式中zm，一一在工作曲线上查得的跚量，单位为毫克(mg);m。一一试料的质量，单位为克(g)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。褒2确的质量分数% O.50-0.010 0.010-0.050 0.050-0.10 0.10-0.20 0.20-2. 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。允许差% O.1 0.003 0.01 0.03 0.05 149
