1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.4-2004 代替HB5218.4 -1995 铝合金化学分析方法第4部分:高硝酸饵光度法测定锚含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys-Part4 : Determination of n脑ngan臼:econtent by p侃assiumperiodate spectrophotometr-ic method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.4一2004前言HB/Z 5218 (铝合金化学分析方法分为25
2、个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲口罗琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸何光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-E町A容量法测定楼含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-EDTA容量法测定钵含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定铸含量;k) 第11部分:丁二酣后分离-EDTA容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二嗣后萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分=草酸盐重量法测定稀土总量;n)
3、 第14部分:三澳偶氮肺光度法测定怖组稀土总量;0) 第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:制皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定错含量;s) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定幡含量;t) 第20部分:苯基荧光酣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定跚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定辄含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定跚含量。本部分为HB5218 铝合金化学分析方法中的第4部分。本部分代替田52
4、18.4-1995(铝合金化学分析方法高腆酸饵光度法测定锺含量。本部分与HB5218 .4 -1995相比，主要变化是:喷量控制与要求、制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备、显色和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:李汉超、杨军红、刘平、石晓丽、徐普德。HB 5218.4于1982年首次发布，发布时为HB5218.4(1)和HB5218.4(2)，1995年修订时，修订为E西52
5、18.4。20 HB/Z 5218.4-2004 铝合金化学分析方法第4部分:商硝酸锦光度法测定锺含量警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用高腆酸御光度法测定铝合金中锺含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析的结果计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中锺含量的测定。测定范围:0.10%-2.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均
6、不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本造用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定E丑却Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用氢氧化铀溶解，用硫酸、硝酸酸化，在磷酸存在下，用高腆酸饵氧化显色。于分光光度计525nm波长处测量吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.1 硝酸，p约1.42g/mL。4.2磷酸，约1.69g/mL。4.3硫酸，1+ 1。4.4 氮氧化销溶液，2
7、g/L。4.5 亚硫酸销溶液，10g/L。将19亚硫酸锅榕于50mL硫酸(1+20)中，并用硫酸(1+20)稀释至100mL，摇句。4.6 高腆酸饵溶液，50g/L。称取5g高碗酸饵溶于水中，加入20mL硝酸(4.1)，用水稀释至1mL，摇匀。4.7 亚硝酸铀榕液，20g/L。4.8 元还原剂的水。于每升水中，加入10mL硫酸(4.3)酸化并煮沸，加入少量高腆酸饵，继续煮沸约10min，冷却后备用。4.9锺标准溶液A，1.Omg/mL。称取1.Og锺(注99.99%)于150mL烧杯中，加入20mL硫酸(4.3)和约80mL水，溶解后煮沸3min，冷却。移入1OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
8、匀。21 HB/Z 5218.4-2004 4.10锺标准溶液B，50.01lg!rnL。移取50.00mL锺标准溶液A(4.的于1OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G四T7729的有关规定。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试料，精确至O.OOOlg。锺的质量分数试料量% g 0.10-0.40 0.50 0.40-0.80 0.50 0.80-2.00 0.50 7.2 测定7.2.1 试渡的制备表1移取试液mL 20.00 10.00 5. 补加硝酸(4.1)量mL 8
9、.0 9.0 10.0 补加硫酸(4.3)量mL 12.0 14.0 14.5 将试料(7.1)置于器皿(铀、镰、或银皿)中，盖上器皿盖，加入40mL氢氧化锅溶液(4.的，加热溶解后蒸发至糊状，稍冷。用尽量少的水洗涤皿壁及表面皿，微热，使盐类溶解。将溶液小心移入预先盛有30mL硫酸(4.3)和10mL硝酸(4.1)的250mL烧杯中。粘附于皿壁上的氢氧化锺沉淀用少量微沸的亚硫酸铀溶液(4.5)溶解，将溶液合并于250mL烧杯中，用温水洗涤器皿，加热至试液清亮。移人1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2显色按表1移取试液(7.2.1)于250rnL烧杯中，按表1补加硝酸和硫酸，用水稀释
10、至约65mL，加入5mL磷酸(4.2)，将溶液加热至沸，加入10mL高腆酸饵溶液(4.6)，继续煮沸至红色出现，再煮沸5min(显色液中锺量小于或等于0.2吨，在保持试液体积的条件下，煮沸约15min，保温15min- 20min) ，冷却，将试液移人预先用水(4.8)冲洗过的100mL容量瓶中，用水(4.8)稀释至刻度，摇匀。7.2.3 测量移取部分显色溶液(7.2.2)于3cm吸收池，然后在剩余的显色溶液中加入2滴亚硝酸铀溶液(4.7)使高锺酸褪色，以此溶液为参比液，于分光光度计上525nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锺量。7.3 工作曲线的绘制7.3.1 于5个250m
11、L烧杯中，分别加人2.，4.00，6.00，8.00，10.00mL锺标准溶液B(4.10)，依次分别加入15mL硫酸(4.3)、10rnL硝酸(4.1)、5rnL磷酸(4.2)，用水稀释至约70rnL，将溶液加热至沸，加入10mL高腆酸饵溶液(4.6)，继续煮沸至红色出现，再煮沸5min(显色液中锺量小于或等于0.2吨，在保持试液体积的条件下，煮沸约15min，保温15min- 20min) ，冷却，将试液移人预先用水(4.8)冲洗过的lOOmL容量瓶中，用水(4.8)稀释至刻度，摇匀。HBIZ 5218.4-2004 7.3.2 移取部分显色溶液(7.3.1)于3cm吸收池，然后在剩余的显色溶液中加人2滴亚硝酸铺溶液(4.7)使高锤酸褪色，用此溶液为参比液，测量吸光度，以锺量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算僵的质量分数w，数值以%表示:w=去!x 1. (1) 式中tm.-一从工作曲线上查得的锺量，单位为毫克(mg);m一一显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(吨)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。襄2锺的质量分数% 0.10-0.50 0.50-1. 1.-2. 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。允许差% 0.015 0.03 0.05 23
