1、中华人民共和国航空行业标准凹0140 HB/Z 5218.7-2004 代替HB5218.7 1995 铝合金化学分析方法第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定镶含量Methods for chemical anaIysis of aluminium alloys Part7 : Determination of magnesium content by cupral Separation - EDTA volumetric meth创2004-02-16发布2004-06-01实施圄防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.7 .,. 2004 前言HBIZ 5218 (铝合金化学分析方
2、法分为25个部分ta) 第1部分:81光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高碗酸御光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-凹fA容量法测定钵含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定铸含量;k) 第11部分:丁二酣厉分离-E町A容量法测定镰含量;l) 第12部分:丁二酣厉萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总
3、量;n) 第14部分:三澳偶氮肿光度法测定铺组稀土总量30) 第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:糊皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定恪含量zs) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定错含量;t) 第20部分:苯基荧光酣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定棚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定辄含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定棚含量。本部分为HB5218 (铝合金化学分析方法中的第7部分。本部分
4、代替HB5218.7-1995 (铝合金化学分析方法铜试剂分离-E町A容量法测定镜含量。本部分与HB5218.7 -1995相比，主要变化是质量控制与要求制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。38 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:李汉超、杨军红、石晓丽、徐普德。HB 5218.7于1982年首次发布，发布时为HB5218.6(1)，1995年修订时，修订为HB5218.7。H
5、B/Z 5218. 7 - 2004 铝合金化学分析方法第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定镶含量警告一-i吏用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用铜试剂分离-EDTA容量法测定镜含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中模含量的测定。测定范围:0.50%-13.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版
6、均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用氢氧化铀溶解，当有三乙醇胶、E町A和过氧化氢存在下，经过滤使镜与铝、铮、硅等元素基本分离，再于弱酸性溶液中，用铜试剂沉淀分离铜、锺、铁、镰等元素。而后于pH值约为10的氨性溶液中，以铭黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.1 过氧化氢(30%)，约1
7、.10g/mL。4.2 锚黑T指示剂。称取19锦黑T与99g氯化铀，于玛瑞研钵中混匀研细后保存于棕色瓶中备用。4.3 氢氧化锅溶液，20g/L。4.4 氢氧化饷溶液，2g/L。4.5盐酸硝酸混合溶液，300mL盐酸(1+ 1)和50mL硝酸(1+ 1)混匀。4.6 E町:A(二水合乙二胶四乙酸二锅)溶液，10衅。4.7 三乙醇肢，1+2。4.8 铜试剂(二乙胶硫代甲酸铺)溶液，1g/L。4.9 氨性缓冲溶液，pH值约为10。称取67.5g氯化镑，溶于水中，加入570mL氨水(p约O.90g!mL)，移人10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。4.10 续标准溶液，1.Omg/mL。称取1.00
8、00g纯楼(注99.99%)置于250mL烧杯中，加入10mL水，缓慢加入25mL盐酸(1+ 1)，剧HBIZ 5218. 7-2004 烈反应后低温加热溶解，冷却，移人1OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11 EDfA标准滴定溶液A，约0.01moVL。称取3.72gE町A溶于水后，移人10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。4.12 E町A标准滴定溶液B，约O.05moVLo称取18.6g四TA溶于水后移人10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按下列方法确定团fA标准滴定溶液对镜的滴定度:移取与被测试料中的含镜量相当的镜标准榕液(4.10)置于25伽nL锥形瓶中，加入80mL水，
9、加热至50t左右，加入10mL缓冲椿液(4.9)，少许辖黑T指示剂(4.匀，立即用EDTA标准滴定溶液(4.11或4.12)滴定至溶液由玫瑰红色突变成蓝色即为终点。按式(1)计算EDfA标准滴定溶液对键的滴定度T;数值以毫克每毫升(mg/mL)表示:T=号!.(1) 式中:ml一一移取的镜标准溶液中所含的镜量，单位为毫克(mg);V1一一滴定镇标准溶液时所消耗的E町A标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。5 取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/z207的要求。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试料，精确至0.019。镜的质量分数试料量亵1氢氧化铺禧掖(4.4)加入量mL % g 含硅低的
10、试样含硅8%以上的试样0.50-1. 1.佣40 80 1.13.00 0.50 20 40 6.2 测定6.2.1 试液的制备6.2. 1. 1 将试料(6.1)置于4mL烧杯中，按表1加人氢氧化铺溶液(4.4)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解(对含硅高的试样，应加热至白色颗粒沉淀完全溶解)。加入20mL三乙醇胶(4.7)，搅拌后加入1mL水圳人5mLEDfA溶液(4.6)，煮沸2min，取下烧杯，加入10滴过氧化氢(4.1)，摇匀后加热至沸。放置片刻，趁热用慢速滤纸过滤，并用热的氢氧化销榕液(4.3)洗涤4-5次，然后用20mL热的盐酸硝酸混合溶液(4.5)将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗
11、涤到滤纸元黄色为止。6.2. 1. 2 将上述试液(6.2.1.1)加热煮沸驱除氮的氧化物，取下稍玲，投入一小片刚果红试纸，用氢氧化铺溶液(4.4)和盐酸(1+1)调节至刚果红试纸呈紫红色(pH值约为3)。将溶液移入250mL容量瓶中(若室温低，应将溶液加热至3Ot-40t后再移人容量瓶中)，加入20mL-3伽nL铜试剂溶液(4.8)，用水稀释至刻度，摇匀(此时榕液pH值约为6.5)。放置数分钟后，用慢速滤纸干滤出部分试液。移取50.00mL干滤出的试液置于25伽nL锥形瓶中，加热至约50t，加入10mL缓冲溶液(4.9)。若试样含稀土时，上述试液有白色沉淀出现，则低温加热使沉淀凝聚，用中速滤
12、纸过滤，用稀释20倍40 的缓冲溶液(4.9)洗涤4-5次，使滤液体积保持在70mL-8OmL，加热至约5OC。6.2.2 测量HBIZ 5218.7-2004 向试液(6.2.1)加入少许锦黑T指示剂(4.2)，立即用回TIA标准滴定溶液(4.11或4.12)滴定至榕液由玫瑰红色突变为蓝色即为终点。7 分析结果的计算按式(2)计算镑的质量分数w，数值以%表示:TxV w=一一一一x100. (2) m 式中:T 一-EDTA标准滴定溶液对镑的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V一一滴定试料时所消耗的EDTA标准滴定潜液的体积，单位为毫升(mL);m一一移取的试液中所含试料的质量，单位为毫克(mg)。8 允许羞实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。费2模的质量分数允许差% % 。.50-1.0.03 1.-3. 0.06 3.-6.佣0.09 6.-9. 0.12 9.00-13. 0.15 9 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。41
