1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.8-2004 代替HB5218.8 -1995 铝合金化学分析方法第8部分:二安替比林甲炕光度法测定铁含量Methods for chemical analysis of aluminium a1loys-Part8 : Determination of titanium Intent by diantipyryl methane spectrophotometric method 200402-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.8-2004 前吉同HBI乞5218(铝合金化学分析方法分为
2、25个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:离腆酸何光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-四TA容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-E町A容量法测定铮含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定钵含量;k) 第11部分:丁二酣脂分离-EDTA容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二翻腾萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)
3、 第14部分:三澳偶氮肿光度法测定铺组稀土总量30) 第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量Er) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定幡含量;s) 第19部分:二苯卡巴脐光度法测定锚含量;t) 第20部分:苯基荧光阁光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定跚含量;的第23部分:钮试剂萃取光度法测定辄含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定跚含量。本部分为田5218(铝合金化学分析方法中的第8部分。本部分代替HB5218
4、.8 -1995(铝合金化学分析方法二安替比林甲烧光度法测定铁含量。本部分与HB5218.8 -1995相比，主要变化是:质量控制与要求、制取样分别单独列为一瓶分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备、显色和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、石晓丽、李汉超、刘平、吴雅琴。HB 5218.8于1982年首次发布，发布时为HB5218.7，1995年修订时，修订为HB5218.8。44 HBIZ 52
5、18.8-2004 铝合金化学分析方法第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量警告-一使用本部分的人员应有正规实瞌童工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安金问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国京有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了二安替比林甲烧光度法测定铝合金中铁含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析的结果计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中铁含量的测定。测定范围:0.010%-0. 50%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然
6、而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用硫酸和盐酸溶解，在酸性溶液中，四价铁与二安替比林甲烧生成黄色络合物。于分光光度计420nm波长处测量吸光度(铁的影响用抗坏血酸还原予以消除)。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4. 1 盐酸，约1.199/mL。4.2硝酸，约1.42g/mL。4.3硫酸，p约1.84g/m
7、L。4.4 焦硫酸饵，固体。4.5盐酸，1+104.6盐酸，1+ 11。4.7硫酸，1+ 1。4.8混酸。于5mL水中，在不断搅拌下缓慢加入4mL硫酸(4.3)，冷却后，加入100mL盐酸(4.1)，摇匀。4.9 抗坏血酸溶液，1g/L(现用现配)。4.10 二安替比林甲烧榕液.50g/L。称取5g二安替比林甲烧溶于80mL盐酸(4.6)中，用盐酸(4.6)稀释至100mL，摇匀。4. 11 敏标准溶液A，0.100mg/mL。称取0.1668g二氧化铁(光谱纯)，置于销端端中，加人5g焦硫酸饵(4.4).于7c-800C熔融至二HBIZ 5218. 8一2004氧化铁完全溶解，冷却、熔块置于
8、4mL烧杯中，用200mL硫酸(4.7)浸出，加热至溶液澄清，冷却，移人1OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12铁标准溶液B，10.0mL。移取10.00mL铁标准溶液A(4.11)于100mL容量瓶中，加人20mL硫酸(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。4.13铜屑，大于99.99%。4.14 铝屑，大于99.99%。5 仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G四T7729的有关规定。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合田Iz207的要求。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试料，精确至0.019。钦的质量分数% 0.010-0.10 0.10-0.50 7.2 测定7.
9、2.1 试液的制备襄1试料量g 0.50 0.10 铝屑(4.14)量g 0.50 0.10 将试料(7.1)置于250mL烧杯中，缓慢加入25mL混酸(4.8)，待剧烈反应后，滴加5-10滴硝酸(4.2)，加热至试料完全榕解，并蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加入50mL水，加热至盐类完全溶解。冷却后，过滤于100mL容量瓶中，洗涤烧杯与滤纸，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2 显色移取10.00mL试液(7.2.1)二份于1mL容量瓶中，分别加人5mL抗坏血酸溶液(4.9)，放置3min(如果室温低，可适当延长放置时间)，加人15mL盐酸(4.5)。其中一份加入20mL二安替比林甲烧榕液(4.10)，
10、另一份不加，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min(如果室温低，可适当延长放置时间)。7.2.3 测量用3cm吸收池，用不加二安替比林甲烧溶液的一份为参比液，于分光光度计上420nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。7.3 工作曲线的绘制7.3.1 按表1称取铝屑(4.14)置于250mL烧杯中，加人少许(约10mg)铜屑(4.13)助溶，缓慢加人25mL混酸(4.8)，待剧烈反应后，滴加5-10滴硝酸(4.2)，加热至试料完全溶解，并蒸发至胃硫酸烟，稍冷，加入50mL水，加热至盐类完全溶解。冷却后，过滤于l00mL容量瓶中，洗涤烧杯与滤纸，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2移取
11、10.00mL铝溶液(7.3.1)7份，分别置于100mL容量瓶中，分别加人0，0.50，1.00，2.00，HBIZ 5218.8-2004 3.00，4.00，5.00rnL铁标准溶液B(4.12)，加入5rnL抗坏血酸溶液(4.9)，放置3rnin(如果室温低时，可适当延长放置时间)，加入15rnL盐酸(4.5)。其中一份加人20rnL二安替比林甲皖榕液(4.10)，另一份不加，用水稀释至刻度，摇匀。放置15rnin(如果室温低时，可适当延长放置时间)。7.3.3 用不加铁标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以铁量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算钦的质量分数w，数值以%表示:w=专xl式中:ml一一从工作曲线上查得的铁量，单位为毫克(rng); m一一显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(rng)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钦的质量分数% 0.010-0.050 0.050-0.10 0.10-0.50 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。允许差% o.3 0.006 0.012 47
