1、ICS 75. 160. 20 E 31 201 国B/S盟/宫前前-2013代替SH/T0690-2000 视u5铀圈通弱rd锤鹤立鼠在E直odfor血iddle罐罐盟E立在缸.elS自oragesta如盟在歹怠在43骂:发布2013回10-01要撞NB/SI宜/T0690-2013 自自吕本标准代替SH/T0690-2000 馆分燃料油在43C贮存安定性测定法。本标准与SH/T0690-2000相比主要变化如下:一标准名称进行了修改;一一过滤材料不同。本标准7.2条中使用公称孔径为O.8m的尼龙测试滤膜和控制滤膜，SH/T 0690-2000中6.2条使用的是孔径为1.5m玻璃纤维滤纸;一
2、一使用的过滤装置不同，本标准6.4条使用了装配式的过滤系统，SH/T 0690-2000中9.2条采用古氏漏斗过滤;一本标准6.3条中滤膜干燥烘箱的温度为90C土5oC , SH/T 0690-2000中6.1.3滤膜干燥烘箱的温度为990C土lOC;一一第9章中仪器的准备过程进行了适当修改，增加了滤膜的准备过程;本标准7.5条增加了水的纯度的要求;一一对11.2条中不溶物的测定步骤进行了修改;一一本标准第12章中增加了可过滤性不溶物矶、站附性不溶物Aj的计算公式。本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD4625一04(2009) 中间馆分燃料油在430C(110 OF)贮
3、存安定性测定法。本标准与ASTMD4625一04(2009)的主要技术差异及其原因如下:一一由于我国国家标准GB19147-2009 车用柴油机GB252-2000 轻柴油等中间馆分燃料油标准中均规定90%的回收温度不高于3550C，为适合我国标准的需要，在本标准第1章范围中将90%回收温度低于3400C修改为低于355C; 一一本标准第2章规范性引用文件中用我国相应的国家标准或石化行业标准代替了国外相关标准;取消了部分引用标准ASTMD396 燃料油规格和ASTMD2880 燃气轮机燃料油规格，主要是考虑到我国的相应标准SH/T0356-1996 燃料油和SH/T0047-1991 燃气轮机
4、液体燃料二个标准对贮存安定性未做要求。一一为方便计算，第12章增加了可过滤性不溶物矶、站附性不溶物Aj的计算公式。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC280/ SC1)归口。本标准起草单位:中国石化集团洛阳石油化工工程公司。本标准主要起草人:王艳星、刘峰阳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-SH/T0690-2000。y i NB/Sl王/T0690-2013 中阁饵分燃料油在430C贮存安定性测定法1 范围1. 1 本标准规定了测定馆分燃料油固有贮存安定性的方法。本标准适用于闪点高于38C(用GB/T
5、261测定)，且90%回收温度低于355C(用GB/T6536测定)的馆分燃料油。1.2 本标准不适用于质量控制分析，而是用于通过缩短试验时间(相比在室温下的贮存时间)对样品的实际贮存安定性进行研究。1.3 附录A给出了关于贮存安定性的附加信息以及本标准测定结果与实际贮存时形成沉淀物之闰的相关性信息。1.4 本标准未对使用中涉及的所有安全问题都提出建议。因此在使用本标准前，用户有责任建立合适的安全和健康措施，并确定相关规章限制的适用性。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)
6、适用于本文件。GB/T 261闪点的测定宾斯基一马丁闭口杯法(GB/T261-2008 , 1S0 2719: 2002 , MOD) GB/T 6536石油产品蒸馆测定法GB/T 4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998 , 1S0 3170: 1988 , EQV) GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(1S03696: 1987 , MOD) GB/T 8019燃料胶质含量的测定喷射蒸发法GB/T 11117. 1-1989爆震试验参比燃料参比燃料异辛烧3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 黠附性不溶物adherent insolubles
7、 试样在贮存期间形成的教附在贮存容器内壁上的胶质。3.2 可过洁、性不溶物filterable insolubles 试样在贮存期间形成的，可用过滤的方法从燃料中分离出去的固体物质。3.3 固有贮存安定性inberent storage stability 在不存在水、活性金属表面以及污物等环境因素条件下，试样暴露于大气中抵抗变化的能力。3.4 总不溶物total insolubles 可过滤性不溶物与教附性不溶物之和。NB/SHlT 0690一-20134 方法概要将400mL己过滤24周。选定，在43C下老化;周期为0周、4周、8周、12周、18周、中取出样品，冷却至室温L测定试样形成的可
8、过滤性不溶物和站附性不1容物。5 意义和用途5. 1 相对于典型的贮存条件，本标准的试验条件略微加速了由燃料油氧化和其他分解反应所引起的沉淀物(和颜色)的形成。与其他加速法试验相比，本标准的试验结果能更可靠地表明燃料油的贮存安定性。本标准的试验结果和实际贮存结果之间的相关性信息参具附录A。5.2 由于试验周期比较长(4周到24周)，本标准不适用于质量控制分析，但为研究燃料油的贮存安定性提供芋J种方法。5.3由予环境因素以及贮存容器的材料和性盾会影响贮蒂安定性，所以本标准所测得的结果并不一定和某特定贮存条件下所测得的结果?致。了叫:6 仪器6.1 ，贮存容器:砌硅玻璃瓶，容职为500mLo带盖，
9、最好有聚四氟乙J烯(PTFE)垫，并且有一个能插玻璃排全管的孔。(叩一一一一 6.2 贮存箱:控温43C士1C。容和足够大J能够故下所有的贮存容器，式样氧化时应能避光防爆06.3滤膜干燥烘箱:控温90C土5C，能够安全地挥发海剂以干燥滤膜。6.4飞过滤;系统:按图1组装DL 飞毛2 飞飞飞飞飞飞、飞飞飞、飞飞飞飞6.4.1 漏斗:带有直径6.4.2 地线/导线:直径为O.接过滤系统和地面。/ / / / J f 6.4.3 接收瓶:跚硅酸玻璃真空瓶，容积相连。接收瓶与过滤装置相连，侧管与安全瓶2 NB/SI宙T0690-2013 6.4.4 安全瓶:棚硅酸玻璃真空瓶系统相连。地线穿过耐油耐溶剂
10、的根胶管吨7 试剂和材料7. 1 8 9 3 NB/SHlT 0690-2013 9.2 按9.2.1 - 9.2. 7清洗过滤装置的所有组件。9.2.1 移走所有的标签、标记等。9.2.2 用含有清洁剂的热水洗涤09.2.3 用热水彻底地冲洗。9.2.4 用去离子水彻底地冲洗。在本次和接F来的清洗中，应该用干净的增塌钳夹住容器盖09.2.5 用已过滤的异丙酶(用孔径为0.45m的过滤膜过滤)彻底地冲洗。9.2.6 用已过滤的怪类语剂冲洗，并干燥。9.2.7 用已过滤的任类榕剂冲洗保护盖，用干净的保护盖盖住贮存容器的顶部直到盖上贮存容器的盖子为止。类似地，用干净的保护盖盖住己装配好的过滤装置的
11、漏斗口直至使用。9.3 滤膜的准备9.3自1每一组试验滤膜由一张测试滤膜和一张控制滤膜组成。如果试样氧化生成少量不溶物，只需要一组滤膜。如果试样氧化生成的不溶物量大，则需要一组以上的滤膜。在盛放和转移滤膜的培养皿上做记号，以识别每个单独试验所使用的两张波:膜。按9.2条清洗滤膜准备过程中使用的所有的玻璃器具。9.3.1.1 用慑子把试验滤膜和控制滤膜并排放在干净的培养血中。为了方便使用，应该把滤膜搁在干净的玻璃支架或表面皿上并放入培养皿里。9.3.1.2 把盖子微开的培养皿放在900C:t 50C的滤膜干燥烘箱里，干燥30min。9.3.1.3 从滤膜干燥烘箱里取出培养血，放在天平旁边。保持培
12、养皿的盖子微开，但要确保滤膜不受大气的污染。放置30江山使滤膜和室内空气的温度和程度达到平衡。9.3.1.4 用慑子夹住控制滤膜的边缘，从培养皿中取出滤膜，放在天平称量盘的中心，称量。记录初始质量，精确到O.OOOlg，然后把称量好的滤膜放回培养皿中。9.3.1.5 按照9.3.1. 4称量测试滤膜。9.3.1.6 用干净的慑子将已称过质量的控制滤膜放在过滤装置(见图1)的滤膜托板的中心。将己称过质量的测试滤膜放在控制滤膜的上面。安装漏斗，并用锁紧环或弹簧夹子锁紧。过滤开始前不要从漏斗口上移开保护盖。10 样品的准备10. 1 如果试样在低温下保存过，应使试样恢复到室温。为了溶解所有析出的蜡状
13、物，试验前要确保试样温度比其浊点至少高50C。10.2 如图1所示，安装过滤系统过滤试样。用清洗贮存容器的方法(见9.1条)清洗接收瓶和漏斗。用巳过滤的异辛皖清洗各组件，并晾干。11 试验步骤11. 1 试样老化11. 1. 1 调节贮存箱的温度为430C:t 10C。11. 1.2 每个贮存容器里装人400mL已过滤的试样。每个老化周期装两瓶(通常使用的老化周期为0周或下面任何一个周期:4周、8周、12周和24周)。另外多装兰瓶试样，用来防止出现意外、或在其他的贮存周期做进一步的试验、或延伸试验的老化周期时使用。11. 1.3 在每个贮存容器上贴上标签，注明试验开始的时间和日期、试样识别以及
14、取出的时间和日期。将贮存容器随意地放在贮存箱中。4 NB/SHlT 0690-2013 11. 1.4 在试样放入贮存箱的同一天进行0周分析。o周数据能够为试验提供基础数据，并能保证试验取得令人满意的结果。11.2 可过洁、性不溶物的测定11. 2. 1 在每个老化周期结束后，从贮存箱中取出两瓶试样，在暗处冷却到210C-2rC，大约需要4h -24h。11.2.2 试样冷却后.把试样从贮存容器中倒入量筒，开启真空泵，然后把100mL的试样转移到过滤漏斗中。11.2.2. 1 连续以100mL的增量把试样转移到过滤漏斗中。当贮存容器中的所有试样都被过滤，或者过滤很慢以至于100mL的试样完全过
15、滤需要的时间大于10min，从接收瓶上移走过滤漏斗，将已过滤的试样倒入一个干净的量筒中，记录已过滤的试样的体积，单位为mL。如果所有的试样全被过滤，用一份或更多的巳过滤的怪类溶剂彻底地清洗贮存容器和量筒，将清洗液倒人漏斗，继续11.2. 2. 2步骤。把试样滤出液和清洗液分离开来，试样滤出液可用作其他分析。如果所有的试样没有全部被过滤，按11. 2. 2. 2和11.2. 2. 3操作，然后重复11.2. 2. 10 11.2.2.2 用已过滤的炬类溶剂冲洗漏斗内部以及漏斗与漏斗支座连接处的外沿。小心地分离漏斗和漏斗支座。用巳过滤的怪类榕剂从边缘到中心缓缓地冲洗滤膜，小心操作不要冲走滤膜表面的
16、任何颗粒。冲洗完成后，维持压力不变lOs-15s，以除去滤膜表面残余的冲洗液。i 1.2.2.3 用干净的慑子小心地从漏斗支座上取走测试滤膜和控制滤膜，把它们并排放在干净的玻璃支架或表面皿上，然后放人干净的培养阻里。按照9.3条干燥滤膜并再次称量滤膜的质量，小心称量，不要破坏测试滤膜表面的颗粒物。记录最终控制滤膜和测试滤膜的质量，精确到O.OOOlgo注1:如果要测量滤出液的颜色变化，不要将滤出液和清洗液1昆合。注2:如果过滤严重堵塞，在3h内不能完成过滤，停止试验并注明过滤堵塞。11.2.3 对第二瓶试样重复进行11.2. 2 - 11. 2. 2. 3的操作。11.3 黯附性不溶物的测定将
17、用怪类溶剂冲洗过的贮存容器，用站附性不溶物榕剂冲洗两次，每次30mL-35mL，溶解站附在贮存容器内壁上的不恪物。将冲洗后的溶液倒入一个100mL预先称重的烧杯中，按照GB/T8019用喷射蒸发法在160C蒸发溶剂。溶剂蒸发完后，将烧杯放人没有干燥剂的干燥器中冷却到室温。称量烧杯的质量，精确到O.OOOlgo按照GB/T8019使用称过质量的烧杯进行湿度空白校正试验。12 计算12. 1 按式(1)计算试样可过滤性不溶物的质量FE(mg)。Fi = (m2 - m1) - (m4 - m3 ). (1) 式中:m1一一试样过滤前测试滤膜的质量，mg; m2一一试样过滤后测试滤膜的质量，mg;
18、叫试样过滤前控制滤膜的质量，mg; m4一一试样过滤后控制滤膜的质量，mg。12.2 按式(2)计算试样校正后的站附性不溶物的质量Ai(mg)。Ai = (m6 -ms)一(m8- m7) . (2) 式中:ms 试样试验前烧杯的质量，mg; 5 NB/SHlT 0690-2013 m6一一试样封验后烧杯及其IQ向试验前烧m8一一空白试验后J12.3 按照式(3)计13 14 14.1.2 再现性:不同实验室，不同操作者，采用不果之差，不应超出式(5)计算值(见图3)。. (3) . (4) 的两个单一和独立的试验结NB/SHlT 0690-2013 . (5) 15 关键词加速试验;秸附性不
19、溶物;锢分燃料油;可过滤性不溶物;预测;贮存安定性。7 NB/SHlT 0690-2013 附录A(资料性附录)43C贮存安定性试验结果和实际贮存结果之间的相关性A.1 引吉馆分燃料油的贮存安定性取决于燃料油中存在的烯娃、二烯腔、氮化物、硫化物以及氧化物之间复杂的氧化和非氧化反应。这些反应有可能在另外一些的杂质(如溶解的金属盐)的存在下进一步加速。由于炼油厂的原料(原油或其他因素)、加工手段以及产品组成不间，燃料油的贮存安定性变化很大。由于化学反应形成的沉淀物(和颜色变化)取决于燃料油中不安定成分的类型和数量，所以加速降解条件将有不同的影响。A.2 老化温度效应在高于环境温度的43C下进行老化
20、试验，燃料油降解加速。当温度升高时不同类型燃料油降解的速率不同。温度和降解速率的关系取决于速率控制步骤的反应活化能。这些反应随着燃料油的变化而变化，事实上，在加速条件下化学反应会发生变化，生成不同成分的沉淀物。但在430C试验中这些影响最小。A.3 相关性化学反应变化的结果降低了燃料油的贮存期，有些燃料油表现出了温度催速的相关性，有些则没有。当试验用的燃料油是来自同一原料或加工手段相似时，加速试验结果与实际贮存结果有较好的相关性。A.4 43吃贮存与环境贮存的相关性大多数实践证明，燃料油在43C老化试验时的结果相当于环境温度21c时的四倍，也就是说，在43 c时贮存一周相当于在正常环境温度下贮
21、存一个月。由于燃料油的组成和实际贮存条件的不同，相关性会发生变化。8 的FON|。岛。OH语电阁Z中华人民共和国石油化工行业标准中间锢分燃料油在430C贮存安定性测定法NB/SH厅0690-2013* 中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:100011 电话:(010) 84271850 石化标准编辑部电话:(010) 84289937 读者服务部电话:(010) 84289974 http:/www.sinopec- E-mail:pr巳北京金明盛印刷有限公司印刷版权专有不得翻印* 开本880X 1230 1/16 印张l字数20千字2014年1月第1版2014年l月第1次印刷中工1:5号:155114. 0718 定价:25.00元(购买时请认明封面前伪标识
