1、ICS 75.100 E34 国B/S盟/官司0862-2013S锦时每rdt锢在直时也odfor de在酣睡鹏在10:盟ofyield str，躏蹬哥iappar，锢在铺scosl好。，fuse通圈噩噩慰。虽sat 10曹始直随.p缸确立re2013.Q告发布2013-10.Q1卖主革NB/Sl王/T0862-2013 自自吕本标准采用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD6896 - 03 (2007) 用过发动机油低温下屈服应力和表现教度标准测定方法。本标准与ASTMD6896 - 03 ( 2007 )的主要差异如下:一一本标准的引用标准采用了我国相应的国家标准或行业标准。
2、一一删除了ASTMD6896 - 03 (2007)的10.1. 12、10.3.4、10.4.1中对仪器型号的描述，改用操作方式进行描述，以适应除标准中提到的其他型号的设备的操作。为使用方便，本标准还做了如下编辑性修改:一一根据我国的实际情况对ASTMD6896 - 03 ( 2007 )的操作过程及表述进行了简化。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC280/ SC1)归口。本标准起草单位:中国石油天然气股份有眼公司兰州润滑油研究开发中心。本标准主要起草人:张大华、刘红、满国瑜。NB/SI置/T0862-20
3、13 用过发动机油低温下屈服应力和表观黠度测定法1 范围1. 1 本标准规定了测定用过发动机油在规定的冷却速率下降温43h或45h，分别达到一20C或一25C的最终测试温度时的屈服应力和表现黠度的方法。表现站度在剪切应力为525Pa，剪切速率为O.4s -1 _ 15s -1范围内进行测定，本标准适用的勃度测量范围为4000mPa. s - 400000mPa . s，剪切应力测量范围为7Pa- 350Pao 1.2 本标准适用于用过柴油机油，对于其他未经使用或使用后的发动机油或除发动机油以外的石油产品的适用性及精密度尚未确定。.3 本标准采用毫l自秒(mPa.s)表示敬度单位。1.4 本标准
4、可能涉及某些有危险的材料、操作或设备，但并未对与此相关的所有安全问题提出建议，用户在使用本标准之前有责任建立合适的安全和防护措施，并确定相关规章制度的适用性。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T4756-1998，eqv ISO 3170: 1988) GB/T 9171 发动机油边界泵送温度测定法SH/T 0562 低温下发动机油屈服应力和表现结度测定法SH/T 0732 润滑油低温低剪切速率下却度与温度关
5、系测定法(温度扫描法)3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 3.4 下列术语和定义适用于本文件。表现辑度apparent viscosity 使用本方法所测得的黠度。牛顿型油或流体Newtonian oiI or f1uid 在任意剪切速率或剪切应力下，只要温度一定带度都是恒定的油或流体。非牛顿型油或流体non-Newtonian oil or f1uid 在给定温度下，结度随剪切速率或剪切应力变化的油或流体。剪切速率shear rate 液体流动的速度梯度。对于牛顿型流体，在一个同心圆筒旋转站度计中，在内筒表面测量其剪切速率，任何边界效应可以忽略，转子表面剪切速率由式(1)或式(2)给出:
6、NB/SHlT 0862-2013 式中:、t想aA/，E飞飞(2) ，以s的倒数s一l表示;R, 定子半径mm;尺一一转子半径，mm; t一一一转子转割的时间，8 0 对于6.条中所叙述的仪器:3.5 (3) 的旋转站度汁，其转予表在ITTr = 9.81M(Ro十R，)X 10-6 (4) (5 ) (6) (7 ) ，这个值也表示液体在. 8)表示，习惯用厘泊J /卢在以测定试验池的表现勃度。校准油属于牛3.8 试验油test oil 任何一种用本标准测定其表观站度和屈服应力的油。2 3.9 月过油勘叫oil在运行的发动机中使用3.10 4 5 6 屈服应力yield 液体刚刚开始6.
7、1. 1 转子直径转子高度勃度计池内径轴半径细线半径6.2 硅码:6.2.1 用于测定剪切应力6.2.2 用于测定表现结度NB/SHlT 0862一-20136.3 控温系统:根据附录A中表A.l的温度限值来调节小型旋转站度计铝块的温度。3 NB/SHlT 0862-2013 6.3.1 温度控制器:温度控制器是本方法中最重要的部分。对幅度控制器的要求见附录Bo6.3.2 温度曲线:附录A中表A.1完整地描述了温度曲线。6.4 温度计:用于测量铝块的温度O要求使用两支温度计，一支测温范围至少为700C- 900C ，分度值为1C，另一支测温范罔至少为36 C -50C或者一450C_ 50C
8、，分度值0.20C。具有相同精度和分辨率的其他测温仪表也可以用于校正温度传感器。6.5 制冷设备:用于从仪器内带走热量从而使得测量池温度控制在附录A中表A.1要求的范围之内06.6 循环系统:根据试验需要供给铝块适量的液体冷却剂，如果冷却剂的温度低于lOoC，甲醇是比较合适的冷却剂。但是当使用甲醇时，最好先阅读有关使用甲醇时可能发生中毒和可燃的预防措施，循环系统必须能够在试验过程中保证试验的温度，如果试验过程中出现甲醇泄漏，停止试验并修理发生世漏的部分。6. 7 图形记录仪:为确保试验过程中冷却曲线符合试验要求，可以用图形记录仪记录铝块的温度。6.8 样品预处理烘箱:能够使样品在800C:t
9、lOC下保持至少2h的烘箱。7 试剂与材料7. i 校准油:一种用于校正站度计池的低浊点、一200C勃度约为30Pa. S的牛顿地!0 7.2 甲醇:市售或其他等级不含水的甲醇均可用于冷浴。警告:有毒、易燃。7.3 溶剂油:正庚皖或其他相当溶剂，分析纯。警告:易燃。7.4 丙酣:分析纯。警告:易燃。8 取样按GB/T4756取样。要得到有效的测试数据，所取试样应是不含固体悬浮物和水分的具有代表性的样品。如果容器内的试样温度在室内露点温度以下，应将试样升温至室温后再打开容器取样。9 校正和标准化9.1 在连接到温度控制器前要对温度传感器进行校准。传感器的显示温度应当用6.4条中规定的温度计进行确
10、认，并且至少应对三个温度点进行确认。建立温度传感器和温度控制器之间的校正曲线时，应至少每隔5C测量一次温度。对于使用独立温度控制器的仪器，其校准过程可参照附录B进行。注:本方法中所有温度指的是从仪器左边的温度计插入孔中测得的实际温度而不是显示温度。9.2 可以用已知勃度的标准油校准一200C时每个教度计池(秸度计常数)，校准按如下步骤进行。9.2.1 按10.2.3-10.6条的步骤进行操作。9.2.2 启动温度控制器，在1h或更少的时间内将小型旋转结度计的铝块温度冷却至一20C，然后开始测试。9.2.3 如度计池内的试样在一20C土O.2 c条件下恒温至少1h，如果需要，对温度控制器进行微调
11、以保持此试验温度。9.2.4 恒温结束，记录插在仪器左边的握度计插孔中温度测量装置的读数，并移走教度计池盖。9.2.5 执行10.4.1步骤。9.2.6 按顺序从左至右对其余每一个结度计池重复9.2.5的操作。4 NB/SHlT 0862-2013 9.2.7 每个站度计池的站度计常数可按式(8)计算式中:。一一在一20C时标准油的结度，mPa. s; C一一挂150g硅码的勃度计池常数，mPa; t一一转子转动三整阁的时间，so c =。I(8 ) 9.2.8 如果任何一个测量池的校正常数高于或低于其他测量池常数平均值的10%以上，可能是在转子的操作中出现问题，应查看转子是否损坏并重新校正仪
12、器。9.3 如果经校准后的控制器显示温度与温度计显示温度的差值超出允差，需按照附录B中B.1进行检查。9.4 用合适的方法对烘箱的温度传感器进行校正，以保证烘箱能够在800C士1C温度下保持恒温。10 试验步骤10.1 根据测定温度选择相应的降温曲线，附录A中表A.2列出了达到选定试验温度所需时间的典型数据。10. 1. 1 选择预先程序化的强度曲线，如果这个温度曲线不存在的话，可以在软件程序中使用自定义温度表的方式自行输入，仪器的操作指南会提供有关自定义温度曲线输入的指导，但是自定义程序的输入应以附录A中表A.3为基础。10.2 试样及勃度测量池的准备:10.2.1 使用合适的带盖容器，将试
13、样在800C士10C的烘箱中预热2.25h，然后将试样从烘箱中取出放置在室温下冷却15mino10.2.2 机械搅拌或手动摇动试样60s，然后将试样静置至少lOmin以使试样稳定下来。10.2.3 将转子从结度计池取出，并确保秸度池和转子清洁，清洗步骤见10.6条。10.2.4 向每一个教度计池注入10mL土1.OmL的试样。10.2.5 将转子安装在对应的教度池里并安装上面的中心销。10.2.6 担700mm细线上的线环套在转子轴顶端的横梁上，将细线缠绕在转子轴上，但留下200mm线不绕在轴上。绕线不得重叠。把线的另一端绕在轴承盖板上。调整转子的方向使转子轴顶端的横臂朝向正前方，如果可能的话
14、，可以用锁定销将横臂固定。如果转动过程采用人工计时，将横臂的一端进行染色将有助于计时。10.2.6. 1 按10.2.5安放转子之前，细线可以预先绕在轴上。10.2.7 在结度计池上部盖好盖罩，使暴露在空气中的金属部件上所形成的霜减至最少。当遇到某些气候时，应用干燥气体(干燥的空气或氮气)吹扫盖子内部以减少结霜。10.2.8 启动程序控制的温度曲线。10.2.9 冷却循环开始根据10.1条所述的程控降温顺序冷却试样。10.2.10 当程序降温结束时，用温度计在校正过程中所使用的温度计插孔中测量铝块的温度，而不能由温度控制器来测量温度，此时铝块的温度应在预期的试验温度土O.20C范围内。如果温度
15、在此范围内，应在降温程序结束后30min内附量屈服应力和表现勃度，见10.3条010.2.10.1 如果最终测试温度比预期温度高O.20C o. 50C 应按以下步骤进行。调节温度控制器使铝块温度达到正确的试验温度，并且在进行测量前，至少在该温度下保持30mino整个温度修正过程时间不应大于lh，凡用这种方法取得的数据，才是有效的试验结果，否则结果是无效的。10.2.10.2 如果最终测试温度比预定的温度低0.20C以下或高0.5C以上，那么本次试验对预选的试验温度是元效的。但是为了得到一定的信息，也可以在不对温度作进一步调节的情况下，测定屈服应5 NB/SHlT 0862-2013 力和表观
16、10.2. j 录B中B10.2.12 如果程序报告冷却r过程二中温占居丽差超出了容许范围应该仔细检查设备的每一个操作步骤是否正确，并仔细检查温度出现jfJ品在点的输入数据，必要时可按照附录日牛B.2-或4进行检查。10.3 屈服应力的测定:/乃10.3. 1 从仪器;最左边的却/度计?也开始，依次对每一个素的支计池进行以下操作。10.3.2 使滑轮与进行试验的却度计地转子轴处在同一条直线上，以便使细线跨过滑轮悬挂到仪器的lOg 10.4.2. 1 当转动第一个半圈需要的时间少于lOs时，测量并记录转动头三圈的时间。然后执行10.5条步骤。10.4.2.2 当转动第一个半罔芦坷草委于或者等于1
17、0s盹泪jBJP录转动第圈的时间，然后把这个时间，乒八一户万J10.4.2.3 如果转动第J因不能在二661二内完成，则终止测定了记主转动一阁的时间大于60s，然后执行2.奈中计算出来的和度值。二、飞、:10.4.2.4 如果转动去三圈的时间小于4日，记录转动时间为小子龟，然后执行10.5条步骤，报告测出的黠度小于11.2条中计算出来的茹度值。10.4.3 战fl在屏幕上的提示，按启动按钮并慢慢放开挂在细线上的陆码.在转动开始时+jj，Hf制寄自动开始i十|时，当仪器上的勃度指示灯闪烁时，不要取下硅码，当时间和茹度显示在屏幕上或仪器上的新度指示灯停止闪烁时，执行10.5条步骤。10.5 按照从
18、左到右的顺序对其余每个柔的支计池进行重复10.3条-10.4条的操作步骤。10.6 清洗:10.6. 待全部有度计池完成测定后，退出冷却程序，打汩汩热开关，将素占度计?也加热到室温或稍高的温度j但不要超过sooc0 10.6.2芳:开坛子上面的制IFHI转子o1叩O圄6.i3异辛iJ国H真空括抽|出试样，用溶剖油虫直;空泵抽出珞剂O最后用丙自酣吕冲洗后，皮子测量池。10.6.4用同样的方法清洗转子。NB/SHI0862-2013 .( 9) 、，/OU - /，、7 12. i 12.2 屈服应力:12.3 表观勃度按以下方式报告:12.3.1 如果表观事占度小于SOOOmPa.s，则于在告表
19、现雪占度习、于5000mPa. So 12.3.2 如果表观茹度在5000mPa. s -100000mPa . S之间，则报告的表现却度值要精确到lOOmPa. So 屈服应力和表观黠度的计算屈服应力由式(9)给出11 11. 1 式中:12 式中:1 i. 2 NB/SH/T 0862-2013 12.3.3 如果表现勃度在100000mPa. 8 -40拟)QmPa. 8之间，则报告的表现站度值要精确到1OmPa. 80 12.3.4 如果表现勃皮大于400000mla s，则报告表现秸度大了斗。0000Pa. tio 12.3.5 当使用软件测得三个教度值时，则报告第一个值作为本标准测
20、得的表现秸度。如果希望报告所有的三个值，那么要注意三个值的顺序，不能报告三个测定值的平均值。13 精密度和偏差i 3. 1 精密度(用过柴油机油)按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)0 13. 1. i 屈服应力:13. ;. 1. 1 重复性r:同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按照相同的方法，对向一试样连续测定得到的两个试验结果之差不能超过表1中规定的值。13. 1. . 2 再现性R:在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器，按照相同的方法，对同一试样测定得到的两个单一、独立的试验结果之差不能超过表1中规定的值。表1屈服应力精密度数据试验温度IOCrlPa RlP吕-20
21、 0.543 (X + 1) 0.926 (X + 1) 一250.504 (X + 1) 0.773 (X+l) i主1:X为两次试验结果的平均值。注2:当测不到屈服应力时(加10g砖码即开始转动)，X=O。L町阳13.1.2 表现秸度:13. 1.2. 1 重复性r:同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样连续测定得到的两个试验结果之差不能超过表2中规定的值。13.1.2.2 再现性R:在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器，按照相同的方法，对同一试样测定得到的两个单一、独立的试验结果之差不能超过表2中规定的值。表2表现黠度精密度数据试验温度IOC(mPa . s
22、) R/ (mPa s) -20 0.0879X 0.186X -25 0.0616X 0.186X 注:X为两个试验结果的平均值。13. 1.3 测定结果的实验室向评价包括六个实验室和7个试验油，分别在一200C和-250C试验温度下进行。用过油样品包括MackT8、MackT8E、CumminsMll -EGR和MackTI0发动机试验的用过油，其烟臭含量(由热重分析法测得)范围约为5%-9%。8 NB/SHlT 0862-2013 13.2 偏差由于缺乏合适的参比物质来测定本方法的偏差，所以本方法尚未确定偏差。14 关键词14. 1 低温流动性;低温结度小型旋转站度计泵送粘度、用过柴油机
23、油、黠度、屈服应力。9 NB/SHlT 0862-2013 A.1 土0.2土0.200: 43 00: 50 0.5 01 : 00 0.2 07 : 00 o. 2 43 : 00 0.2 45 : 00 -25.0 0.2 10 NB/SHlT 0862一-2013在俨飞飞毛衣与!夺去气气兰、附录B二、三、飞二二二资斗斗如1.录J飞飞乞川补充操作信息、飞B.1 温度控制器是f本方法中最重要的部分。对于利用液体介质来控制粘度计池泪度的系统来说，温度控制系统可采用户俨单10路程序控制器来控制ffl块温度O更为先进的带有比例积分微分控制的控制器，有时也114作PID控制器，也可以用于控制温度。
24、这种控制器由，个控制四路和-_.个温度传感器组成，温度传感器给控制器提供合适的信号，使温度保持在预先设定的温度下。温度控制器有一个内部时钟来控制程序的执行。连接i亥控制器后，仅在表A.l或表A.2所叙述温度曲线开始的2h20min内，对非ii犬进行加热，对温度曲线中其余部分的温度控制，对于使用液体介质来控制温度的温控系统来说，必须依靠控制冷却剂流量来实现。此控制系统要求的最小混度灵敏度是O.1吧并能按规定的速率改变泪度。写控制系统出比例带、职分O调)平n敢分(速率)参数达到最佳状态时，在海度假于气50C时，其混庚的主、叮=知差也|韦1不应大于设定温度。.20C。该温度传感器可以是专flr.gl
25、m.温度探头、热每句ll阻或热L!J，患。如岳降温度探头手11热敏电阻是较好的选择安豆径为3.2川的温度i菜头可以应接捅入位46号1远之荫的tfJc!i斤rI直径为3.2月1m的温;夜计插孔中川温度传感器可以如入两个温度计孔中的任何个. l. 当梗m夕i、直式的白皮控制器时，操作人员可能需要在其程序中进拧调整吨以消除在9.!条步骤I!:-I发现的在温度刊插孔中测得的温度与控制温度点之间的偏差c一般来讲，随着温度的降低，这个偏11 已ON|时也OH国的简Z中华入民共和国石泊化工行业标准用过发动机油低温下屈服应力和表现蒙古度测定法NB/SH/T 0862-2013 中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:100011 电话:(010) 84271850 石化标准编辑部电话:(010) 84289937 读者服务部电话:(010) 84289974 h句:/ /www.sinopec- E-mail: 北京金明盛印刷有限公司印刷版权专有不得翻印 * 印张1.25 字数26千字2014年1月第1次印刷开本880X1230 1/16 2014年1月第1版丰书号:155114. 0727 定价:25.00元(购买时请认明封面防伪括识
