1、ICS 75.080 E30 商直/S，盟/官司0863-2013S饱固，dard野里idefo营dete酣睡跑跑徨因ofche国锦1ele盟主温饱i盟fl理idca翰ly菌，cc营磁盘霉ca锤lys在S坠IyX-ray如宣部创圈，ces醉辙。因坷(主题的201发布费13固始-01实辈革NB/SHlT 0863-2013 目。吕本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD7085 - 04 (2010) e1 流化催化裂化催化剂中化学元素测定标准指南-X射线荧光光谱法(XRF)。本标准与ASTMD7085一04(2010) d的技术性差异及原因如下:一一在第2章规范性引用文件中
2、将ASTMD7085 - 04 (2010) el的部分引用标准用我国相应的行业标准代替，因为SH/T0696-2000等效采用ASTMD1977 - 98; 一一在6.1和6.2增加了熔片法和压片法用到的试剂种类，为了扩大试剂的选用范围;一一在6.8增加了有关标准溶液方面的描述，为了方便标准潜液的使用;一一在8.5.1. 4增加了压片法用新鲜流化催化裂化(FCC)催化剂配制标准样品的制备方法，为了解决标准样品的来源问题;一一在8.6.3增加了不加粘结剂的粉末直接压片制样方式，由于FCC催化剂粘结性较好一般情况下可不加粘结剂。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化
3、技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC280/ SCl)归口。本标准起草单位:中国石油化工集团公司洛阳石油化工工程公司。本标准主要起草人:程荣奇、白正伟、李兵、李悻。NB/SI王/T0863-2013 流化催化裂化催化剂中化学元素X射线荧光光谱法测定指南1 范围1. 1 本标准规定了用X射线荧光光谱法(XRF)对流化催化裂化(FCC)催化剂中29种化学元素进行定量分析时可供选择的几种方法，本标准也可以扩展到其他的元素。29种化学元素分别为:铝(Al)、硅( Si)、铁(Fe)、镇(Ni)、饥(V)、铀(Na)、硫(S)、磷(P)、钢(La)、锦(Ce)、钱(Mg)、锦(K)、钙(
4、Ca)、钢(Ba)、铁(Ti)、钻(Co)、铜(Cu)、铅(Pb)、铮(Zn)、锦(Sb)、锡(Sn)、组(Mn)、铝(Mo)、银(Sr)、错(Zr)、组、(Bi)、错(Pr)、铁(Nd丁、侈(Sm)。1.2 本标准适用于FCC新鲜催化剂、FCC平衡剂、FCC待生剂、FCC催化剂粉。1.3 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所用安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准前，应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本
5、(包括所有的修改单)适用于本文件。SH/T 0696-2000 FCC平衡催化剂中镇和机测定方法(氢氟酸/硫酸分解原子光谱分析法)ASTM C 982 能量色散X射线荧光光谱仪(XRF)系统部件选取指南ASTM C 1118 波长色散X射线荧光光谱仪(XRF)系统部件选取指南ASTM E 1172 波长色散X射线荧光光谱仪描述和说明规范ASTM E 1361 X射线光谱分析中基体效应修正指南ASTM E 1621 X射线发射光谱分析指南ASTM E 1622 波长色散X射线荧光光谱仪中谱线重迭修正规范3 指南概要3. 1 试样的表面必须干净、均一和平整，两种常用的样品处理方法为粉末压片法(以下
6、简称压片法)(方法A，第8章)和熔融制样法(以下简称熔片法)(方法B，第9章)0 3.2 原级X射线照射在经过压片或者熔片处理的样品的表面上，产生的X射线的二次谱线(荧光)就是样品中化学元素的特征光谱。3.3 利用两种不同类型的X射线荧光光谱仪(XRF)一波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)和能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)，收集、处理X射线谱线。用WDXRF时，样品产生的二次X射线根据波长的不同通过晶体或人造晶体被分散，不同波长的X射线强度通过相应的检测器测量并以计数(单位时间内到达检测器上的X射线的数量)记录;用EDXRF时，样品产生的二次X射线被送往检测器，在检测器里整个X射线的
7、光谱通过能量的不同进行分类，然后通过多通道的分析器进行计数处理。根据测量的X射线强度，通过由合适参考物质建立的标准曲线来确定样品中元素的浓度。3.4 波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)的主要优点是分辨率高以及检测限低，能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)的主要优点是检测速度快并且仪器的戚本较低。NB/SHlT 0863-2013 5 仪器5. 1 X射线荧光光谱仪:带有真空样品室的波长或者能量色散型X射线荧光光谱仪，XRF系统的规定参见指南ASTMC 982、ASTMCl118和规范ASTMEll72及附录A(仪器条件范例一波长色散X射线荧光光谱仪。5.2 高温炉i能够在6000C下工作
8、。5.3 电耐热板:能够维持恒定温度2000C。5.4瓷盘:.够锻烧50g试样量。!5.5真烘箱:能够维持恒定强度回飞，句:仅在分析佳化剂粉的时候用。5.6真空干燥器:用以存储F悖$151的熔片或者压片。5. 7 熔片设备:5. 7. 1 熔化炉或者恪I冒出装置:工作混度为1100吃。5.了.2陈化带j品和模具:材科为石器或者铅与5%(质量分数)金的合金，应和x;J线荧光光谱仪样甲:皖和90%(体积分数)氧气组成02 6.4 异丙薛:分析纯，用于压片台.5校准用参考物质:吕混合试剂，这些试剂的-6.6 氧化镇:.6.7 五氧化二机:6.8 标准溶液:溶液和7. 1 7.2 8 8.2 8.3
9、危害危害包括以一一催化剂一-x射线辐射，一一高温;一一高压。8.4 仪器的准备飞句号陆8.4.1 根据实际情况，选择合适的波长色散XNB/SI王/T0863-2013 出超高纯度的试剂制备的市售的锦标准素的标准溶液中的谱仪或者能量色散X射线荧光光谱仪。对FCC催化剂样品，用能量色散X射线光谱仪分析FCC催化剂中含量低于0.1%(质量分数)的元素比NB/SHlT 0863-2013 较困难。假如FCC催化剂中含有稀土元素，则更加困难。因为用能量色散X射线荧光光谱仪时，稀土兀素很难被分辨，而且容易产生严重的基体效应。8.4.2 参见ASTME1621、ASTME1361和ASTME1622，这些标
10、准提供了关于波长色散X射线荧光光谱仪功能的一些基本知识。8国4.3按照说明书对仪器进行实验的设置。现代的X射线荧光光谱仪都装备有软件，这些软件可以指导操作者按照必要的操作步骤对特定的分析建立一套分析程序。本标准附录A给出了FCC平衡剂中镜和l机的分析所用到的具有代表性的仪器条件。8.5 校;在和标准化8.5.1 按下述步骤进行校准标样的准备:8.5.1. 收集至少五个镇和锐的浓度覆盖所需范围的催化剂样品，本方法是分析只有镇和筑的含量发生变化的催化剂样品的特例。8.5.1.2 每一种催化剂样品按照8.6条步骤的要求J佳备相同的两份，把其中股烧的一份保留，磨碎样品以备下一步试验用。8.5.1.3
11、用一种可用来比较的分析方法如SH/T0696-2000，测定按照8.5.1. 2步骤准备好的样品中的镇和毛凡的含量。8.5.1.4 也可用新鲜FCC催化剂(不含要加入的元素或浓度已知)和一定浓度的含镰以及含饥的都准格液，按照所要求的镇和锐的浓度范围，配制至少五种催化剂标准样品，每一种制备的催化剂标准样品按照8.6条步骤和待测样品一样处理准备。8.5.2 用已经准备好的标准样品，按照仪器说明书的步骤，对仪器进行校准。8.6 试样的准备8. 6. 1 在马弗炉中放入大约50g的试样，保证其厚度小于25mm，在600C的情况下进行加热。如果是新鲜催化剂，则需要加热至少1h。对于待生剂、平衡剂或催化剂
12、粉，则加热时间延长至U3h以去除其中的碳元素。8.6.2 研磨大约20g-30g加热过的试样，使其粒径小于30m。如果是分不同的批次进行研磨，则还要使其混合均匀。8.6.3 由于FCC催化剂粘结性较好，一般情况下可不加粘结剂。如果需要，把研磨好的试样和桔结剂按预先确定的比例放入混合瓶中，然后加入混合球起到促进搅拌的作用。典型的粘结剂与试样比例为1:(3-5)，要能够形成均匀稳定的压片。注:比如:1.5g:tO.Olg的经微粉化了的高分子质量的固体石蜡与6.5g:tO.Olg的磨碎了的试样?昆合。8.6.4 把泪合瓶放入1昆合研磨机内研磨混合lOmin，使试样和粘结剂混合均匀。8.6.5 把混合
13、好的固体粉末放置在称量纸上，分离并且去除其中的泪合球。8.6圃6把称量纸上的固体粉末转移到事先用异丙醇清洗过的压片机上，使其均匀的分布在模具的表面或者压进一个铝盖(杯)。8.6.7 在172MPa-414MPa的压力下对样品进行压制。具体的使用压力取决于粘结剂的种类以及试样和粘结剂的比例，一般以经验为主。比如，对本例中的粘结剂，40mm大小的模具，在压力207MPa下，时间为108土2808.6.8 在压片的背面贴上标签。一般情况下，压片的上面为分析面，在拿压片的时候要避免接触分析表面。8.6.9 把压制好的试样保存在真空干燥器中，避免在分析前吸水受潮或者受到污染。8. 7 试验步骤按照仪器说
14、明书上推荐的步骤，用8.5.2建立的校准曲线来分析准备好的试样。4 NB/SHlT 0863一-20138.8 精密度和偏差表1中列出的精密度值来自于一种FCC平衡催化剂样品，对其反复进行制备以及分析16次而得到的。注1:相对标准偏差(%RSD)定义为:%RSD= (标准偏差/平均浓度)x 100 0 没2:由于FCC催化剂在元素含量上的差别，所以表l中列出的有关数值仅供参考。表1精密度值分析元素(化合物)平均浓度/%(质量分数)士2/(950毛置信度)三氧化二铝(A1203) 29.92 O. 16 二氧化硅(Si02) 65.48 0.49 镇(Ni) 0.2332 0.0051 饥(V)
15、0.2417 0.0028 铁(Fe) 0.54 0.01 铜(Cu) 0.0045 0.0002 二氧化铁(Ti02) 1. 03 0.01 键(Mn)0.0040 0.0003 钻(Co) 0.0142 0.0006 在内(Na) 0.60 0.01 氧化筷(MgO)0.085 0.004 五氧化二磷(P205) O. 340 0.009 氧化钙(CaO) O. 16 0.005 硫酸根(S04)2 O. 17 0.01 锦(Sb) 0.0862 0.0013 氧化铸(ZnO)0.0255 0.0007 铅(Pb)0.0077 0.0002 锁(Ba) 0.030 0.002 三氧化二制(
16、La203)O. 84 0.01 二氧化钳(Ce02) 0.37 0.01 三氧化二钦(Nd203) 0.42 0.01 十一氧化六t普(Pr60l1) O. 13 0.01 三氧化二侈(Sm203) 0.01 0.001 总稀土氧化物(TotalREO)1. 77 0.01 氧化伊p(K20) 0.10 0.002 银(Sr)0.011 0.001 错九(Zr)0.009 0.001 9毛RSD/(相对标准偏差)0.27 0.37 1. 1 O. 58 O. 78 1. 7 0.49 4. 1 2.0 O. 73 2.5 1. 2 1. 7 2. 3 O. 77 1. 4 1. 4 3.3
17、0.47 1.3 0.93 2. 3 6.0 0.60 0.92 2.9 6.0 5 NB/SHI0863-2013 9 方法B:熔片法9- 1 适用范围9. 1. i 9.2 意义和用途见8.2条。9.3 危害危害包括以下四个方面:一催化剂粉尘;一一熔剂粉尘;亏并非臼一一一fiJ伯且，一-x射线辐射。9.4 仪器的准备见8本条。9.5 校准和标准化9.5.1 (校准标样的准备:只对一利以用，-，但是退9.5.2准备9. 、1/;、1守9. 1夜9. 1昆9. 9. 9. 9. 9. 6 警告:溶液可能包含硝酸、盐酸，在干燥过程中可能释放气体。，采用熔片法处NB/SWT 0863-2013 9
18、.6 试样的准备9.6.1 如果是新鲜催化剂，在6000C下股烧大约3g-饨的试样至少lh。如果是待生剂，则锻烧时间7 NB/SI王/T0863-2013 延长至3h以上以去除其中含有的碳元素。9.6.2 将燃烧好的样品和熔齐IJ按照预先确定好的比例泪fT?J!变试样和熔齐IJ的1:191J:为1: 3 (质量比)至1: 10 (质量比)，以形成均匀稳定的熔片。在放入增锅熔融前必须对试祥和熔剂进行准确的称量，并且要和模具容量相匹配。9.6.3 如果使用重吸收剂，加入的量要和试样的质量相当09.6.4 加人脱膜剂和氧化剂。9.6.5 将试样混合物放人熔副!炉或其他熔融设备中进行熔融，温度保持在1
19、100 oC士1000C(不要超远1250 0C )。摇晃或者旋转睛锅，调整时间以确保完全均匀熔解。9.6.6 将熔浆倒人模具冷却，根据X射线荧光光谱仪样品盒的大小选择合适的模具型号，一般直径为25mm -40mmo以免破损，熔片厚度至少为2mm。如果熔片直接被用来分析，则要保持分析面光滑平整，不要触摸分析面以防污染。注:试样表面可以用元水酒精进行清洗。9. 7 试验步骤按照仪器说明书上的操作步骤，用在9.5.6建立的校准曲线来分析准备好的试样。9.8 精密度和偏差表2中列出的精密度值来自于一种FCC平衡催化剂样品，对其反复进行制备以及分析11次丽得到的，它和8.8条压片法分析的不是同一试样。
20、8 注1:相对标准偏差(%RSD)定义为:%RSD= (标准偏差/平均浓度)x 100。注2:由于FCC催化剂在元素含量上的差别，所以表2中列出的有关数值仅供参考。表2精密度值分析元素(化合物)平均浓度/%(质量分数):t2/ (95l毛置信度)三氧化二铝(A1203) 51. 86 0.34 二氧化硅(Si02) 40.89 0.42 氧化镇(NiO)0.175 0.01 五氧化二饥(V20S)0.30 0.008 三氧化二铁(Fe203)2. 5 0.17 氧化铜(CuO) 0.017 0.0008 二氧化钦(Ti02) 1. 19 0.016 氧化钙(CaO) o. 19 0.014 氧
21、化铀(Na20) o. 5 o. 12 氧化续(MgO)o. 136 0.024 五氧化工磷(P205) 0.325 0.01 氧化领(BaO)0.003 氧化锡(SnO) 。三氧化二锦(Sh203) 0.055 0.008 三氧化二锁(Bi203) 。%RSD/ (相对标准偏差)0.33 0.51 3.1 1. 3 3.5 2.6 0.67 3.6 11. 5 8. 7 1. 5 。6.6 。NB/SHlT 0863-2013 表2精密度值(续)分析元素(化合物)平均浓度/%(质量分数):1:2/ (95%置信度)%RSD/ (相对标准偏差)氧化铅(PbO) 0.028 0.002 4.2
22、工氧化二制(La203) o. 835 0.01 o. 63 二氧化锦(Ce02) 0.17 0.004 1. 3 三氧化二钦(Nd203) 0.117 0.006 2. 8 卡一氧化六倍(Pr6011)0.119 0.004 1. 8 工氧化工轧(Cd203) 0.003 三氧化二侈(Sm203) 0.013 0.004 12. 6 总稀土氧化物(TotalREO)1. 25 0.022 0.86 氧化押(K20) 0.071 0.008 3.4 9 NB/SHlT 0863一-2013A. 1 .2 A. 1 .3 A.1.4 A. 1 .5 AAAAAAAAA 10 NB/SHlT 08
23、63-2013 h飞例L范B录数咐参录佳器料仪附资法斗片卢压B. 表B.1 表B.5.为与压片法有关的仪器参数范例。表B.1波长色散X射线荧光光谱仪操作条件的范例XRF真空锁定时间/5XRF延迟时间/sXRF分析介质汗i直器面罩/mm7 。30 真空级一喇一些开表B.2波长色散豆豆射线荧光光谱仪分析元素i普续犀参考范例元;紊i苦线、晶体准白桦l探附i过滤片也肌I、主日主川由每平! 背景ll 背景2脉高下限脉丙1划一寸无22 Al KA PE002 150m FPC 32 125 144.9250 78 FPC 1.3322 Ba LA LiF200 300 f1 m 元37 108 87.18
24、18 29 71 Bi LA LiF200 300 f1 m SC 无60 66 32.9700 一1.6000 1. 6000 19 78 元132 Ca KA LF200 300m FPC 125 113.1304 一0.915828 字lCe LA LrF2QO 300m FPC +SC 无47 85 179.0450 00 Co KA Li凹do300 f1m FPC +SC 无60 66 52. 7922 一0.50000.6000 1; 19 67 Cu LiF200 300 f1m FPC +SC 无60 66 45.0020 O. 7606 20 70 Fe 叫二Li，f20Q
25、150 f1m FRC +SC 1;无57 70 57.5,136 / 15 70 K KA二tiF200气:3 00 f1m FPC 无125 136.6930 1. 35i2 27 74 飞飞La LA 飞飞Li王飞飞2二0飞0 气气Q1 FPC 42 95 9362 o 70 Mg KA WXl 700向niFPC 无32 i 123 i li 22;2722 -0.8000 0/8910 23 85 Mn KA LiF200 300 FPC干SCi、无57 扣62.9750 -:0.9390 二1572 Mo KA LiF2b、i芳快 无60 66 20.2866 一0.50g06 0
26、.5000 25 75 Na KA PX1 r哩气。工0二-月号三:F主飞无32 125 26.9218 y2/ AM l93F/ 21 78 Nd LBl LiF200 30可M泣m说飞/ 伊!与2民、龟是57 70 65 1291豆豆6124 / 15 70 Ni KA LiF200 l品ph 、主It;已叉吃轨子忌, 记飞、.66 I.&哟。i 19 69 P KA Ge111 300m 咬生扩妻32 125 140.9576 一!只6982.6310 22 78 Pb LA LiF200 300m SC 飞60 66 33.9ogd 少马).763018 72 Pr LB1 LiF20
27、0 300m FPC + SC 无专电飞商4乏与画乒5乒.J/0006 O. 8612 12 69 J S KA Ge111 300 f1m FPC 无32 125 110.6618 1. 9098 11 78 11 NB/SHlT 0863-2013 表B.2波长色散X射线荧光光谱仪分析元素i普线库参考范例(续)元主主谱主晶体准直摇探测器过ilg片也扫卢!kV1-包流/lIIAt洁白主背旱.1 背革2IlF高下限j除高上限Sb1 KA LiF200 300m SC 无60 66 13.4078 一0.500029 75 Si KA PE002 150f.Lm FPC 无32 125 109.
28、1046 24 78 Sm LB1 LiF200 300m FPC +SC 无57 70 59.5042 0.5296 15 76 Sn1 LA LiF200 300m FPC 无32 125 126. 8242 -1. 5000 29 70 S1 KA LiF200 300m SC 无60 66 25.1050 -0.6224 22 77 Ti KA LiF200 300m FPC 无37 108 86.1750 30 70 V KA LiF200 300m FPC +SC 无47 85 76.9636 1. 1404 30 70 Zn KA LiF200 300f.Lm SC 元60 66
29、 41. 7650 一O.7550 15 77 Zr KA LiF200 300f.Lm SC 无60 66 22.4968 一O.7000 O. 7000 24 75 表B.3波长色散豆射线荧光光谱仪分析程序范倒分析程序化合物兀素时间/s计数率RSD/%漂移校正背景系数背景常数/kcps通道背景多项式报告名称单位小数位数Al 6 0.067 需要否A1203 % 2 Ba 6 0.210 需要否Ba % 3 BaBg1 2 1. 0000 Bi 12 O. 358 需要否Bi 。. BiBg1 6 BiBg2 6 Ca 8 O. 823 需要否CaO 9毛3 CaBgl 4 1. 0000
30、Ce 6 O. 349 需要否Ce02 9毛3 Co 60 O. 150 需要否Co ppm 。CoBgl 30 0.5455 CoBg2 30 0.4545 Cu 12 0.439 需要否Cu ppm 。CuBg1 6 1. 0000 Fe 4 0.110 需要否Fe 9毛3 E豆10 0.576 需要不K20 % 3 KBgl 6 1. 0000 La 6 0.435 需要否La203 9毛3 Mg 50 O. 100 需要否MgO ppm 。MgBgl 20 0.5269 MgBg2 20 0.4731 Mn 8 0.176 需要15士1Mn ppm 12 NB/SI王/0863一-20
31、i3表B.3波长色散X射线荧光光谱仪分析程序茹倒(续)分析程序化合物元素时间/s计数采RSD/%漂移校正背景系数背景常数/kcps通道背景多项式报告名称单位小数位数I MnBg1 4 1. 0000 Mo 40 0.200 需要否Mo ppm 。MoBg1 20 0.5000 MoBg2 20 0.5000 Na 16 0.248 需要否Na 9毛3 NaBg1 8 0.4716 NaBg2 8 O. 5284 Nd 6 0.670 需要否Nd203 9毛3 NdBg1 2 1. 0000 Ni 4 O. 154 需要否Ni ppm 。P 16 0.140 需要否P20S % 3 Pb 16
32、0.417 需要否Pb ppm 。PbBg1 8 PBg1 6 0.6745 PBg2 6 0.3255 Pr 20 1. 632 需要否Pr6011 % 3 PrBg1 10 1. 0000 S 20 0.109 需要否S04 % 3 Sb1 20 0.223 需要否Sb ppm 。Sb1Bg1 10 1. 0000 SBg1 10 1. 0000 Si 6 0.059 需要否Si02 % 2 Sm 8 1. 800 需要否Sm203 % 3 5mBg1 4 1. 0000 Sn1 30 0.541 需要否Sn ppm 。Sn1Bg1 10 1. 0000 S1 6 O. 150 需要否Sr
33、 % 3 SrBg1 2 1. 0000 Ti 6 O. 185 需要否Ti02 q毛3 V 6 0.215 需要否V ppm 。VBg1 2 1. 0000 Zn 6 O. 233 需要否ZnO ppm 。ZnBg1 2 1. 0000 Zr 6 0.274 需要否Zr 9毛3 ZrBg1 2 0.5000 ZrBg2 2 0.5000 13 NB/副主/T0863-2013 14 Ba 化合物及元主革命A1203 / % CaO Ce02 Co Cu Fe K20 9毛-OlJ玄4牛山俨户0.0007 主主太浓度2000 75 1000 / 1. 1% 0.8% 2.0% 1. 7% 1.
34、 1% 0.7% NB/SI王/0863一-2013二三丁主立立立出:刀之二二乙之之之之二表B.5波长色散X射线荧光光谱仪重复分析样品却次精密度范例(续)化合物及元素| 叩町、平均浓度| 标础差|相对标准偏差脚La203 二什乙二主二飞0.0050.6% M峙附gop州向队了丁8肌5引1飞2刀22 5% Mhn|I/二JNa I妇0.6仰O盯500.7% 阳叫2川0，川J卡二0/0 L 0.4叩伽201 0.0O臼51. 1% q毛% m-M一川一叫一叫却一旦川一川1. 1 % 0.7% 1. 4% Ni m nr nr P20S Pb Pr6011 REO 9毛m DA ny Sb Si02
35、 Sm20 S04 Sr m DA PA 862.4 0.010 6. 7 3.4% 0.6% 0.8% % 号b0.168 笼一i65.5% 厂一丁。19毛i 2417 255. 1 0.009 旦旦。0.4% 0.0% 2.3% 0.0% 0.7% 0.6% 0.011 TiO -飞ZnO ,r %一1.029. . 白0.00.7ppm m pa nr 1. 4% 0.0% 注:创作由于在这个样品精麟瞅瞅分析棚里的较高，而在比较高的浓度下，可阳以#腥善%川RSD吨信。:#何豆白气(标准偏差砰均浓度)斗丰刊10毗O飞飞742j 、一一一15 仍俨ONlsgvH国的闺嚣自m/SHlT0863
36、-2013 自才去是C (资料性附录)提示信息巳1压片法的检测限为0.004%(质量分数)(40ppm)的镇和0.004%(质量分数)(40ppm)的饥。检测限是根据X射线峰强度为背景强度3倍时的浓度来定义的，另外一种说法为峰与背景的强度比为3的时候的浓度。熔片法由于样品被稀释处理过所以检测限要高一些，如果把熔片法计数时间延长至原来的3倍，对于两种分析方法，得到的检测限大体上是一样的。C.2 压片法技术的精密度为含0.259毛(质量分数)(2500ppm)蝶的样品中，标准偏差为O.00259毛(质量分数)(25ppm)即相对标准偏差(%RD)大约为1%;机在含量为0.25%(质量分数)(250
37、0ppm)水平的标准偏差为0.0014%(质量分数)(14ppm)，相对标准偏差(0/0RSD)大约为0.69毛，这个精密度数据是由同一个样品经过20次试验得出的。如果能收集到足够数量的X光，熔片法将会是一种和压片法相当或者更好的技术。C. 3 在标准中使用SI(国际单位制)单位，由于工业习惯和含量原因，在本标准中某些元素的浓度用ppm(mglkg)代替%(质量分数)。C.4 方法A和方法B中给出的示但j只能看作是一种特殊类型分析的代表，分析一种类型而且仅仅是由被分析的目标元素镇和饥组成的催化剂只是一个特例。所用到的分析系统、X光管、晶体和角度不需要任何光谱干扰的校正和元素基体效应的校正，通常
38、情况不是这样。随着要分析的元素种类的增加，分析难度也越来越大。巳5在第2章中列出的有关标准给刚刚接触XRF技术的人提供了很好的基础知识，新用户应特别关注有关X射线辐射安全方面的知识和刊物。另外，还要参考关于样品制备的书籍和X射线荧光光谱法文献资料，遵照仪器的操作说明书进行分析试验。中华人民共和国石油化工行业标准流化催化裂化催化剂中化学元素X射线荧光光谱法测定指南NB/SH/T 0863-2013 * 中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:100011 电话:(010) 84271850 石化标准编辑部电话:(010) 84289937 读者服务部电话:(010) 84289974 ht: /www.sinopec-press.cdm E-mail: 北京金明盛印刷有限公司印刷版权专有不得翻印开本880x 1230 1/16 印张l.25 字数26千字2014年1月第1版2014年1月第1次印刷书号:155114. 0728 定价:25. 00元(购买时请认明封面防伪标识1
