1、ICS 75.100 E34 陆/S盟IT0867-2013 S饱盟矗怠置吕立在锢在宣盟.etl直odfor de银醒i盈盈锺盟。Ifsoot i固翻esele嚼盟.e0望sb歹也使幽霍遇gra喝直盟锚ca虱组lyzer发布2013酬艳-01实施NB/SI王/T0867-2013 目自吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准参考了ASTMD5967 - 10a 用T-8柴油机评定柴油机泊的标准试验方法中附录A4热重分析程序。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC280/ SC1)归口。本标准起
2、草单位:中国石油天然气股份有限公司兰州l润滑油研究开发中心、大连润滑油研究开发中心。本标准主要起草人:李进、唐友云、李剑群、陆沁莹。I NB/SI王/T0867-2013 柴油机油烟矣含量的测定热重分析法1 范围本标准规定了用热重分析法测量柴油机油烟臭含量的方法。本标准适用于各种柴油发动机油台架试验样品和各类在用柴油发动机油烟矣含量的分析。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注臼期的引用文件，仅所注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998 , EQV IS
3、O 3170: 1988) GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , MOD ISO 3696: 1987) GB/T 6683石油产品试验方法精密度数据确定法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 烟矣soot 柴油发动机燃烧过程中产生的高度碳质的物质就是烟臭，它主要是短类物质不完全燃烧的产物。3.2 烟台含量soot content 在本方法规定的条件下，柴油机油试样在气体气氛切换前后(650C前后)所形成的两个失重平台之间的质量分数之差。4 方法概要热重分析仪在颈先设定的程序下运行，试样首先在高纯氮气气氛下快速加热，挥发掉试样中
4、的基础油和添加剂，然后在高纯氧的作用下燃烧烟矣，最后剩下灰分。根据烟矣燃烧的失重量计算试样中的烟矣含量。5 仪器5. 1 热重分析仪:由热天平和数据采集系统组成，要求热重分析仪的炉体升温速率能达到100C/min;有两路气体可自动切换。5.2 数据采集系统:和热重分析仪相匹配的数据采集系统及数据分析软件。5. 3 空气压缩机(可选设备)。5.冯振荡器:能修调节至频率50日Z，转速720r/min的可调速计时振荡器JNB/SH/T 0867-2013 6 试剂与材料6.1 试剂6. 1. 1 6.1.2 6.1.3 6.1.4 6.2 材料6.2. i 增塌:铅金站塌。体积分数)。(体积分数)。
5、6.2.2 摄辛:特镜子、铜慑子或不锈钢镜子。6.2.3刮刀.，苏锈钢刮刀。7 职样二7. 1除非另有规定，取样应按照GB/T4756进行。7.2样品用密封性好、带盖塑料瓶采集。样品量不应超出取样容器三分之二的体积。7.3 取样后24h内未分析，样品测量结果可能会出现偏差。8 准备主作9.4 550C恒温lmin后，以20C/min的升温速率加热至6500C。2 气9.5 在6500C恒温1mino9庸6在6500C恒温lmin后，9. 7 样品室切换至氧气后，10 试验步骤了10. 1 按照9.1条纣条编辑烟负热重分析程序。10.2 在进行第9室主操作前，加热炉温度应低于400C0 10.3
6、 用慑子夹住捕塌，放在样品托盘上。10.4 按f归零键，等待仪器完成归零后，取下瑞坝，备用。NB/SH/T 0867-2013 10.5 将试样从振荡器上取下，用刮刀取样，称取20mg:tlmg经过充分振荡的试样，平摊于士甘塌底部，取样时间不能超;过2inino取好试样后，用锻子夹住装好试样的端端，放在样品托盘上，关闭加热炉。10.6 待天早在信号稳定后，启动烟寞;热重开轩程序，蹦试并记录热童曲线L10.7 测量完毕加热炉自动降温。工川;注:卢可可掏二干刊专问生煤凰桑运哺f1门1计算11. 1 烟奥含量为试样在气体气氛切换前后(650OC前后，即13min前后)的两个平台之间的质量分数差。如图
7、1所示，X轴下方所标为时间，上方为对应时间的样品温度。下阁中某试样的烟兔含量为6500C左有丰台(12min-13min)与15.oC (23 min.，即试验结束点上果台之间的质量分数之差即为3叫o可用数据分析软件对烟臭含量进行计算。11.2 12 报告报告柴油机油试样烟矣含量的质量分数3 NB/SHlT 0867-2013 附录A(资料性附录)用不同样品在不同实验室协作试验的统计结果A.1 表A.1列出了用不同样品在不同实验室协作试验的试验结果。该试验结果分别由四个实验室对10个样品进行循环试验后计算得出，参与协作试验的每个实验室对同一样品进行了两次试验。协作试验所采用的样品情况为:1号-
8、8号为同一个Cl-4 15W/40油在Mack-T8台架运行不同时间后所取的油样，9号样品为一个Cl-4 10W/40泊在15M台架运行200h后所采油样，10号样品为一个CH-4/5J 10W/40油在15M台架运行200h后所采油样。表A.1用不闰样品在不同实验室协作试验的试验结果样品烟矣含量/%(质量分数)实验室1号2号3号4号5号6号7号8号9号10号4. 7 3. 7 2. 7 1. 5 1. 3 O. 5 8. 6 7.5 6 6.5 A 4. 8 3. 7 2.6 1. 5 1. 2 O. 5 8. 5 7.5 6 6.5 4.6 3. 7 2.5 1. 5 1. 2 0.5 8
9、.4 7.6 5. 9 6. 5 B 4.5 3.6 2.6 1. 6 1. 2 0.6 8.4 7.6 6 6. 5 4.6 3.6 2.5 1. 5 1. 1 0.5 8.4 7.5 5. 8 6.4 C 4.6 3.6 2. 5 1. 5 1. 2 0.5 8.4 7.5 5.8 6.4 4. 7 3.8 2.6 1. 6 1. 2 0.6 8.4 7.6 5.9 6.4 D 4.6 3. 7 2.5 1. 5 1. 2 0.6 8.5 7.5 5.9 6. 3 A. 2 表A.2为参照GB/T6683的相关规定进行计算后的统计结果。实验室内允差为同一操作者使用同一仪器、在相同试验条件下
10、对同一试样重复测定，得到的两个连续测定结果之差，不应大于O.149毛(质量分数)。实验室间允差为不罔操作者，在不同实验室，使用不同仪器，在相同试验条件下对同一样品进行测定，得到的两个单一和独立结果之差值，不应大于0.21%(质量分数)。表A.2不同样品在不同实验室协作试验的统计结果样品号1号2号3号4号5号6号7号8号9号10号实验室内标准偏差0.0612 0.0500 0.0612 0.0500 0.0500 0.0353 0.0500 0.0353 0.0353 0.0353 实验室间标准偏差0.0957 0.0736 0.0764 0.0456 0.0540 0.0540 0.0791
11、0.0540 0.0890 0.0790 实验室内允差/%(质量分数)O. 14 实验室间允差/%(质量分数)0.21 4 的俨ON|与OH国的阁Z中华人民共和国石泊化工行业标准紫油机油烟矣含量的测定热重分析法NB/SHlT 0867-2013 中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:100011 电话:(010) 84271850 石化标准编辑部电话:(010) 84289937 读者服务部电话:(010) 84289974 ht:/www血lopec-E-mail: 北京金明盛印刷有限公司印刷版权专有不得翻即斗之* 开本880X1230 1/16 印张O.75 字数13千字2014年1月第1版2014年1月第1次印刷中书号:155114.0732 定价:25.00元(购买时请认明封面防伪标识
