1、ICS 75. iOO E34 商蘑/S盟/T0876-2013 军军需ii:lIl翠!lI暨摆摆盟S锻画通ar商直在锢在宣龄在bodfor在raceet垦.yle:恩毒草.ycoli圈圈se通唔盟.e0盟NB/SHlT 0876-2013 目。昌本标准与美国材料与试验协会标准ASTMD4291一04(09) 用过发动机油中微量乙二醇的测定气相色谱法的一致性程度为非等效。本标准参照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准出全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会润滑油换油指标分技术委员会(SAC/TC280/ SC6)归口。本标准起草单位:中国石油化工股份
2、有限公司润滑油研发(上海)中心。本标准参加起草单位:中国石油化工股份有限公司高桥分公司。本标准主要起草人:章仁毅、吕文继、傅继瑜、陈霞、羊丽君。本标准首次发布。NB/SH/T 0876-2013 在局发动机油中微量乙二醇的测定气相色谱法1 范围1. 1 本标准规定了在用发动机润滑油中乙二醇含量的测定方法，适用于5mg/kg - 200 mg/地范围乙二醇的定量测定。1.2 本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用之前应建立相应的安全和防护措施，并确定其受限制的使用范围。特别警示说明见第6章。注:ASTM D2982提供了乙二醇基
3、防冻液的测定方法，其中方法A的测定下限约为100mglkgo 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法ASTM D2982 用过润滑油中乙二薛基防冻液的检测方法(StandardTest Methods for Detecting Glycol一Base Antifreeze in Used L由ricati吨Oils)3 方法概要试样用水萃取，萃取物用气相色谱分析。将一定量的水萃取物通过柱上进样注人色谱柱，用氢火
4、焰离子化检测器检测悟出物。通过测定样品中乙二醇的峰面积，并与新配制的已知浓度标样中乙二醇的峰顶积对比来测定样品中乙二醇的浓度。4 意义和用途发动机冷却液可能泄漏到曲轴箱，从而降低机油的润滑性能;乙二醇型冷却液漏人曲轴箱中，更会促进漆膜和沉积物的形成。应用本方法监控机油中乙二醇的浓度，可以预警冷却液的泄露程度，避免发动机受到严重损害。5 仪器5. 1 气相色谱仪:应使用具有下列配置的气相色谱系统。5. 1. 1 氢火焰离子化检测器:使用的氢火焰检测器应能在本标准使用的最高温度下连续工作，且色谱柱和检测器的连接应保证不存在低于色谱柱温度的区域(冷点)。5.1.2 进样系统:应具备柱上进样功能，且汽
5、化室应能在本标准使用的最高柱温下连续运行。5.2 微量注射器:对于柱上进样装置使用不锈钢针头的规格与色谱柱内径相匹配的微量注射器。可使用10L或1，JL微量注射器。NB/SHlT 0876一-20135.3 载气流量控制:建议系统安装吉普坡维持整个温度程序升温过程中裁气保持恒流速率的恒压/恒流装5. 5.5 但谱样?官悻用技度为/1，72m，外径为6.4mm，以30/60目的、ChromosorbT为担体，涂覆5%质|定液的玻璃填充柱。也可以选择长15m，内径。53mm，液膜厚度2.0m的键合聚乙二醇熔融石英毛细柱o5.6 积分仪:宜使用于动、机械或者电子积分仪来检测峰面积，但电子积分仪精度最
6、高且可以自动化操作。5. 7 离心机:相对离心力(RCF)应大于600，应采用具塞离心管。5.8 巳氏吸量管。5. 9 样品瓶:2.IT毡，且应配瓶盖和瓶势。6试剂和材、j掉了6. 1试剂的纯度:除非另外规定，应当使用分析纯或更高级别的试剂。6.2 水的纯度:除非另外规定，本标准中既提到的水都必芳:满足GB/T6682中要求的二级水的要求。6.3 空气和氢气警告:使用高纯压缩空气。氧气在高压下易燃。8. 按照第10章的步骤分析每个标样，准确进样并记录乙二醇的峰面积02 NB/SWT 0876-2013 8.2 8.3 注:可以使用校准曲线来获得响应因子。9 准备的样品9. 1 在具塞离J心管中
7、先称取约3g待测样品，再加入约3g水，样品和水的重量均精确到0.1mg，最后再加入5r1毛正J己倪。9.2 将称好样品的离心管塞好塞子，并用力摇晃离心管约5miDo 9.3将上注离管放入离心机中离心30mi日。9.4如果经离心后的离心管中没有清晰的水层，则移除并废弃上层油液乡4小心不要移除乳化水，再加入5mL正己饶，用力摇晃5mi川1让Ir1并离心3到omi沁f技D9.5 用巳氏I吸段量管从离心官管，中将?洁宵水层移人2mL的瓶子中，盖好好-盖子G10 程序 O. 1按照7.4的要求设置好包谱操作条件;在色谱柱上准确注入一定莹的水萃取物。在使得最高峰满足测试方法要求的灵敏度下记录样品的峰。图l
8、是用;填充柱削得的典型的色谱圈。图2是用毛细管柱测得的典型的色谱图。典摆的色谱操作条件填充柱口一二-Z长度1. m，外径6.4mm时玻璃管; 到跑分数聚乙二蹲2如固定凉，3例。时hro叫进样量色i普柱检测器检即器温度进样口温度柱箱初始温度150 c 3 NB/SH/T 0876-2013 表1典型的色谱操作条件(续)毛细管柱柱箱初始保留时间o min 柱箱程序升温速率10 C /min 柱箱终点温度2000C 柱箱终点保留时间5 min 载气流速3 mVmin 进祥量0.5 fLL 图1典型填充柱色谱图图2典型毛细管柱色谱图10.2 在完成每个样品分析后，在色谱柱上进一定量的纯水样品，并让其流
9、出色谱柱。注:如果色谱柱分析过高浓度的乙二醇，那么柱上可能会有乙二酷残留。因此，在测试低浓度乙二醇时，先在色谱柱上重复地进纯水样品，确保色谱图上在乙二醇的保留时间位置没有峰。11 计算11. 1 原始油样中乙二醇的质量分数按如下公式计算:4 Co = F xA x职，/Ws. (2) 式中:C。一一油样中乙二醇的质量分数，mglkg; F一一按8.3计算出的乙二醇的响应因子;A一一乙二醇的峰面积;W飞，9.1中称量出的水的质量，g;Ws一-9.1中称量出的样品的质量，go NB/SHI0876-2013 12 精密度和偏差12. 1 对实验室间的测试结果进行统计计算得到本实验的精密度如下:12
10、.2 重复性:同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个连续结果之差不超过下列数值:重复性r=0. 212X (3) 式中:X 乙二畔的质量分数，mg/l鸣。12.3 再现性:不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个单一、独立结果之差不超过下列数值:再现性R=0. 528X (4) 式中:X一一乙二醇的质量分数，mglkgo 注:本方法所列精密度使用填充柱测试。5 28i反0吃国的阁Z中华人民共和国石油化工行业标准在用发动机油中微量乙二醇的测定气相色谱法NB/SH/T 0876-2013 中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:100011 电话:(010) 84271850 石化标准编辑部电话:(010) 84289937 读者服务部电话:(010) 84289974 h即:/www.sinopec- E-mail: 北京金明盛印刷有限公司印刷版权专有不得翻EP* * 印张O.75 字数16千字2014年1月第1次印刷开本880x 1230 1/16 2014年1月第l版书号:155114. 0741 定价:25.00元(购买时请认日月封面防伪标识
