1、ICS 27. 120.20 F 69 备案号:41464-2013 NB 中华人民共和国能源行业标准NB/T 20233一-2013代替盯433-1989和盯434-1989压水堆核电厂核蒸汽供应系统设备的清洁和清洁度要求Requirements of c1eaning and cleanliness for components in steam supplying system of PWR nuclear power plant 2013 - 06 -08发布2013一10-01实施国家能源局发布NB/T 1.0233 013 目次III 1 范罔. . . . . . . . . .
2、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 规范性引用文件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 术语和定义. . . . . . . .
3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3.3. 1 4 清洁基本要求.2 4. 1 清洁的目的.2 4.2 清洁时机要求.2 4.3 文件要求.2 5 分级.2 5. 1 清洁度等级.2 5.2 工作区等级.3 5.3 工作地带.5 5.4 建造现场的工作区和工作地带的关系.6 6 清洁度检查.7 6. 1 一般要求.7 6.2 与工作流体接触的设备表面清洁度的检查.8 6.3 其
4、它检查.8 6.4清洁检查报告.8 7 防污染.9 7.1 概述.9 7.2 材料要求.9 7.3 防污染要求.9 7.4 制造和现场安装的防污染措施. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 8清洁方法.四8. 1 机械清理. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5、. . . . . . . . . . . 12 8.2 化学清洁. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 8.3 洗涤和干燥. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 9 清洁度的保持.四9. 1 试验用水水质. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 9.2 防护和保养. . . . . . . . . . . . . . . .
6、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 9.3 存放要求. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 9.4 运输.四NB/T 20233-2013 9.5 现场的最终安装. . . . . . . . . . . . . . . . 19 9.6 安装后清洁的保持. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ?O 附录A(规范性附录)清洁度的检查和验收准则. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 附录B(规范性附录保温材料选择和安装的特殊要求(防腐鉴定和验收试验).24 附录c(规范性附录确定氯、氟和硫含量的化学分析方法.26II NB月20232013目。自本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替E433-1989 25mm的管件J.lJ存放在囚级存放区。b) 按9.2.3的要求作过保养的设备，外表面经适当防护，可存放在m
8、级存放区。清洁等级为C级的其它设备，要求III级存放区。9.3.4 设备在工作地带的存放设备置放于货架或垫板上:a) 如果温度能保持在160C以上，1级工作地带叫作为I级存放区。b) II级或田级工作地带可作为H级存放怪。c) 囚级工作地带可作为田级存放区e9.4 远输9.4. 1 当设备J.l露天放置而无持续的损害时，可用敞篷运输设备。9.4.2 运输与装卸的要求如下za) 向满足1.3有关防止污染的要求。b) 采用敞篷运输设备，时，应采用防雨篷适当防护，防雨篷布的设置院保证空气循环以防止凝结水。此要求同仅洁，用丁-涂漆的容器和l箱罐与环境介质接触时能会削弱油漆的防护作用的情况。9.4.3
9、设备海上运输要求如下za) 除非由于设备尺寸的需要或设备已置于密封集装箱中，否则向避免将设备放在甲板上运输。b) 设备在运输过程中外表面无抵抗盐雾气氛的防水包装时，阳在到达后立即进行设备外表面的沽=i古度检查。如有必要，在安装前1.以流动水仔细冲洗设备，特别要去除残余的氯化物。但只有在保证水不会渗入部件时才能冲洗。当运输后设备必须贮存时，在进入_I:作怪之前，同.按照其洁沽度等级实施9.3.3中规定的贮存区的要求。如果设备计划在室外(特别是在悔过l现场民期贮存而无防水防护措施时，如有必要，在设备转到遮盖或即将有遮盖的条件下贮存时，同立即恢复之前中间所达到的消沽度。9.5 现场的最终安装9.5.
10、1 现场装要求如下:a) 尽口J能将设备运到最终安装地点)f按9.2的规定对设备作防护和保养:b) 除网工作操作需要之外，通常情况下，开口均应堵住:c) 检查完成后，应按9.2.3要求恢复设备的原保养状态:18 串NB/T 20233- , 2013 d) 零件不立即焊接时，焊接坡口向采用不含卤素的塑料薄膜(材料要求见7.3)封口或其它J.lJ靠的方式(堵板、堵塞予以保护，防止设备内部积累灰尘及异物进入:e) 当操作J.lI能导致A级或B级清沾应设备受同体颗粒或尘埃污染时，向采取措施(加塞子、剧真空装备等限制污染的风险。特别对由于在设备内侧焊接操作所产生的阿体颗粒，在焊接完.r后应消除干净:f
11、) 操作前后，当日视检查不足以确认没有工具遗留在内时，应按带进设备或系统内的工具清单消点所带进的工具。9.5.2 建造现场消-洁工作要求如下ta) 按6.1规定进行水质试验的管道和设备应连续冲洗到水质己满足相关的准则为止。b) 洁工洁度等级为A级和lB类的设备J.lI仅用下列方法之一进行清理或清洁z1) 机械法(磨削和l刷擦); 2) 用不含卤素的纯净挥发性溶剂(乙醇或异丙醇、丙丽、甲基丙酣、乙基丙酣); 3) 剧A级水或按照8.3.1.2. 1的要求处理过的水。c) 在特殊情况下，喷射消理或酸洗可用于建造现场，同时所出具技术证明书。d) 高压冲洗向满足以下要求:1) 高原清洗只能用于公称直径
12、大于75mm的管道:2) 高压冲洗所用的设备不应污染待清洗的零件。e) 循环冲洗应分两阶段进行:1) 安装阶段:用水或清洁、干燥、无汕的压缩空气冲洗:2) 完成安装后:用循环水冲洗:应在系统过滤器中去装滤芯，并在泵吸入管内支装保护滤网。f) 进行高压冲洗或循环冲洗时，需确定每项洁洗操作的下列内容z1) 向消洗系统的部位:2) 不应启动的系统装置:3) 向拆除或隔离的设备:4) 向安装的临时性防护网和过滤器。9. 8 y装后消沽的保持下述要求适用于传检验或待启动的设备za) 在建造现场清洁的设备z1) 接触工作流体的非耐腐蚀表面向按9.2.3规定的方式之一进行保养，直至设备调试或投。2) 耐腐蚀
13、表面向采取下列措施:, 适当地加以防护.并与外界环境隔绝，以保持洁洁度直到投运开始:, 或者按9.2.3.2的规定作湿保养。在后一种情况下，湿保养使用的流体J.lI以是2, 工作流体:, 符合9.1规定水质的水: 与问路补充水纯度相当的水。3) 在相关冷态琪功能试验前阿通过冲洗将残余清洗榕液或保养闸的化学药品从阴路中排出，直到系统排出的水满足冷态试验的水质要求为止。b) 其它设备:在安装现场不进有任何清洁的设备，可以按照第7章手H9. 5.1的要求保持在制造东间所得到的清洁度。19 N/T 2023 013 附录A(规范性附录)清洁度的检蟹和验收准则A. 1 概述表2和表3所列的A、B和D检查
14、均以随机抽样进行。优先对工件存疑部位进行检查。A.2 可见表.丽的拚查A.2.1 目视检查A.2. 1. 1 检查1i法目视检查方法包括A检查、Aa检查和Ab检查:a) A检查z在不引起操作者目眩的前提下，应在军少等于5001ux的照度下(相当于距离100W灯泡30cm的亮度对工件表面作目视检验。b) Aa检查z紫外光下对工件进行目视检验(辐照线波长在3500A和4000A之间)显示有无油迹(显示界限值:4叫0马/cm2袖)。c) Ab检查z使用5倍放大镜对工件进行目视检验。A. l. 1. 2 验收准则目视检查方法的验收准则为:a) 准则1:工件表面无腐蚀物和任何异物。b) 准则2:工件金属
15、应是干净的。允许存在因焊接、热处理等工艺产生的极薄氧化膜(用干涉色探测)。也允许存在山母材或污染物形成的分散的氧化斑点(包括表面锈斑);但斑点的累计面积应不超过总面积的0.1%。c) 准则3:同准则2.但氧化斑点累计面积不超过金属总面积的1%。d) 准则4:工件金属应无杂物。允许金属表面附着有困短时间暴露于大气巾而形成的连续氧化薄膜。1) 不锈钢工件表面:允许存在表面锈斑，但其累计面积应小于总面积的1%。2) 碳钢工件表面:允许存在局部或整体的均匀薄膜锈蚀。e) 准则5:1) 碳钢工件表面允许存在牢固附着的轧制皮、以及冷水冲洗不掉的油漆标记。2) 碳钢和不锈钢工件允许存在无法用鬓刷刷掉的锈蚀膜
16、。注z按照准则2-准则4执行检查时，不话要测定锈斑的精确肖分比，只需在检查报告(按照6.4的要求中注明结果符合试验准则即可。A.2.2 白布检啻20 P NB/T 20233-2013 A.2.2.1 检查方法白布检奇为B检费。J-H非合成织物制成的内色、干净且不起毛的拭布擦拭rff:的可疑部位。如果24h后再擦试，结果店，致。如有要求时，可用蘸丙酣的拭布进行此项检壳。A.2.2.2 验收准则白布检资方法的验收准IJlIjJJ:a) 准则6:拭布应保持清沽，无锈斑视为合格。b) 准则7:擦拭后拭布允许存在金属表面锈蚀的色斑，但不允许有油和异物所造成的色斑。A.2.3 表面钝化检查A. 2. 3
17、.1 检暨方法表面钝化检资方法用来检测不锈钢和l商银合金工件表面上是否存在铁和l氧化铁。铁素体钢对奥氏体不锈钢工件的污染可能是战表性的或镶嵌型的。表面钝化检资方法包括D检费和lDa检页。A. 2.3. 1. 1 D检查方法D检责方法的操作规程头J:a) 以提水灌水的方式，使破检件表面与除盐水(!.&低矿物质含量的水)接触12h，用干净、无泊的压缩空气连续鼓泡，使水具有氧化性。注:在无法浸水域灌水的场合，向在12h内每隔一小时用冷水喷洒工件，其间不得干燥(如喷洒的水滴很细能附在工件1:不流走时，可将总的喷洒时间减到6的。b) T件在空气中暴露至少?4h后进tT日视检验，有疑问时使用!3倍放火镜。
18、A. 2. 3. 1. 2 Oa检查方法当D检费结果有疑问时，或者铁素体污染特别严重时，则进行Da检贺，该检费仅用于局部检壳。Da检商方法的操作规和为:a) 配置检丧溶液(使用玻璃成塑料刮人j施加): 1) 蒸锚水;1000mL; 2) HN03 (65%) : 20mL; 3) 铁霞化饵:30g。b) 在零件上施用这种溶液15s后，如显示蓝色则表示存在铁素体污染。c) 用20%醋酸洛液对Tf!:表面进行处理后，立即冲洗整个表面，然后再用蒸铺水冲洗数次。A.2.3.2 验收准则表面钝化检商方法的验收准则为za) 准则8:试验的件表面上不得有浅表性的铁索体钢污染成铁素体镶嵌物2)。b) 准则9:
19、21 NB/T 20233-2013 允许存在浅表性的铁素体钢污染，但不允许有镶嵌物。注11没有任何污染物渗入金属基体时，称之为浅表性污染。注2:出现下列一种或几种迹象，即表明存在铁素体镶嵌物z 有可见孔穴的蚀坑E 在:蚀坑(可能不可见)周罔的环形丘聚集着腐蚀物，而这种腐蚀物的堆积厚度通常比附近其它氧化物的厚度厚许多: 蚀坑中心周罔存在斑渍圃。A.3 不可见表丽的横蛮A. 3.1 通塞检查A. 3. 1. 1 检查方法检资方法用于评价热交换器传热管内表面的清洁状况，包括E检费和Ea检费:一-E检责z与自布检资相同，但用纯净、干燥、无泊的空气推动棉花塞通过管子以代替自布。一-Ea检查z与E检责相
20、同，但棉花塞应浸丙隅。A. 3. 1. 2 验收准则验收准则与自布检资方法的验收准则6和准则7相同。A.3.2 洗涤水检查A. 3. 2. 1 检查方法操作规程z见8.3.1.2. 2。以不小于正常工况-fT作流体的速度进行水循环。从最后冲洗水中取出的水样(至少取40L)应经过清洁白棉布过滤。棉布密度约为90g / m2，经纬方向均为3孔/mm4孔/mm的网眼，棉布面积为10伽气A.3.2.2 验收准则洗涤水检壳的验收准则为za) 准则10:1) 检资后棉布总的外观应清洁、白色，湿布可有轻微的斑迹(锈迹或灰尘。2) 检费后棉布上不得有尺寸太于1.0mm的微粒，但允许有长度不大于1.5mm的极细
21、i!毛发状的纱条。3) 检费后棉布上不得有明显的有机，杂物或异物(泊、砂等。b) 准则11:22 与准则10的要求相同，但允许、跑网上有较多量的锈迹沉淀。c) 准则12:与准则11的要求相同，但不得有尺寸大于1.5阳的微粒。但允许有氏度不大于3mm的极细或毛发状的纱条。, 附录B(规范性附录)保温材料选择和安装的特殊要求(防腐鉴定和验收试验B.1 概述保温材料应从以下两类中选取z一-金属材料不锈钢带或丝网); 一一玻璃纤维或石棉制品。8.2 对非金属保温材料的要求保温材料应满足下列要求z一一耐老化、耐蒸汽、不易发霉:一一耐火。NB/T 2033 013 奥氏体不锈钢设备的保温材料，可析出的氯或
22、氟离子含量不得超过B.3和B.4中所规定的的限值。此外，在设备布置上可能造成奥氏体不锈钢设备污染的碳钢设备的保温材料，也应满足同样的要求。8.3 非金属保温材料的鉴定试验B. 3. 1 化学分析应以水榕液进行分析，目的是确定Cl-、F、SiOa2和Na的浓度。罔B.1中列出了允许的离子浓度。分析方法参见GB/T1549. (CI+F) mgfg 10回归盹a图B.1 化学分斩合格判定圈例a+SiO) mglkg 23 NB/T 202332013 8.3.2 保温材料对不锈钢的腐蚀试验见GB/T17393。8.4 非金属保温材料的验收试验任何一批保温材料都应按照B.3的要求进行验收试验。验收根
23、据B.3.1中规定的化学分析，腐蚀性离子(cr、)、缓蚀性离子(Siot和Na)与鉴定试验中确定值的偏差不得超过50%。8.5 保温材料的安装要求位于反应堆安全壳内的设备上所安装的保温材料的金属先体，所采用不锈钢(奥氏体:ul铁索体制造，不得使用钥:ul铝合金。其它设备的保温材料金属壳体，应使用F歹材科之一制造z不锈钢:事一带li!JG铝合金:一一镀辞钢板。在奥氏体不锈钢设备上安装的保温层的可拆卸段，与设备接触的所有板材都应采用不锈钢制造。问定保温材料的非金属材料，应满足B.3.1中规定的化学分析要求。为避免水楼入保温材料，金属壳体应实现防渗水功能。冈此，金属壳体之间的连接处采用滚乐波纹梢。2
24、4 , NB/T 20233-2013 附录C(规范性附录确定氯、氟和硫含量的化学分析方法C.1 通则C. 1. 1 范围本附录包含分析产品中氯、氟和硫含量的化学分析方法，同时这些元素的含量是有限制的，规定的限制含量如下z一一符合本标准的要求:二涉及使用方法巾规定的限制要求。C.2中涉及的产品分析方法中的处理方法:一一对具有高或低的可燃性产品，使用弹式量热器矿物化:一一对不可燃产品，使用碱性矿物化:一一进行浸滤。C.3规定的化学分析方法z一一光谱法分析氯:一一离子色谱仪分析氯、氟和硫:一一氯离子的硝酸录滴定:一一离子计测定氟:一一等离子发射光谱分析疏。产品只允许按照本附录规定的处理方法和分析方
25、法才允许进行氯、氟和硫含量的分析。C. 1.2 总的预防措施在-f能接触或污染被分析的溶液的情况下，任何材料或化学产品(包括水和溶剂应确保不含氯和硫。特别对于玻璃器具应使用硝酸清洁，然后用不含氯和硫的除盐水冲洗。C. 1.3 分斩报告该报告应说明:一产品的标识(可能时应注明制造批号和包装批号); 一一产品的说明和包装(气雾剂罐或筒等); 一-承担分析工作的实验室名称:一一产品处理方法和被查找的化学元素分析方法。C.2 产品处理茄法产品的处理应按照以下方法进行z一-浸滤的处理方法的描述见C.2.3。一二当产品不经浸滤处理时，推荐使用以下处理方法z25 NB/T 20233-2013 a) -j:
26、lI完全燃烧的产品，可使用弹式量热器矿物化(见C.2. 1) ; b) 不可燃烧的水榕液，可使用碱性矿物化处理(见C.2. 2. 2. 1) ; C) -j:lI部分燃烧的产品，使用弹式量热器矿物化处理，然后再使用碱性矿物化处理(C.2. 2. 2. 2) ; d) 不可燃烧的固体或糊状物，可使用碱性矿物化处理C.2. 2. 2. 3)。C. 2.1 使用弹式量热器矿物化分析产品的处理C. 2. 1. 1 设备产品的处理应按照以下方法进行z一一一个弹式量热器，内部最好用含10%钱的铀银合金覆面，无铀银合金时可用不锈钢覆面:一一一个含10%姥的铀姥合金器皿:一一宜采用铀导线连接电极。C. 2.
27、1. 2 操作操作应按下列程序进行za) 将弹式量热器盖子进行干燥处理zb) 用金属导线连接电极，并系上不含氯、氟和疏的棉导火线zC) 将少于5mL的除盐水倒入弹式量热器内zd) 根据氯和硫的含量(采样技术见C.2.1. 3) .精确地称出O.5 gl g物质置于铀皿中。e) 对于可燃性物质水榕被、被体洗涤剂等)，取O.2 gO. 5 g试样，倒入1mL酒精(若采用必要的安全保护措施时，可用丙固代替酒精); f) 将锦皿置于弹式量热器内并拧紧盖子(盖子最好拧在弹式量热器的容器体上，以避免物品溅出弹式量热器); g) 将弹式量热器摄入水和栋的冷却槽中45min; h) 缓馒地将氧气压力升高到2.
28、5MPa (压力表检测); i) 除挥发性产品外限于硝酸盐干扰).否则用氧气排除其它气体zj) 点火:k) 冷却后，从冷却槽中取出弹式量热器，轻缓释放氧气通过除盐水起;但控制气体选出速度，至少20min排空弹式量热器); 1) 打开弹式量热器，用少量除盐水冲洗器壁和电极若干次盖子上用0形环保护的部分不必冲洗); m) 用一个50mL的容量瓶收集含有冷凝物的潜液，并注入除盐水至满刻度zn) 空白试验。在与使用棉导火线必要时加入洒精)相同条件下进行空白试验。C. 2. 1. 3 气雾罐产品的取样技术气雾罐产品包括以下组成z-压缩气体一般为丁炕); 一一-实际活性产品。取样前，应摇晃瓶罐，并排气约5
29、s。在称重的同时，将气雾罐所含物喷射到一个100mL的烧杯中，然后立即转移至铀皿中。这个操作应尽量快，以减少挥发溶剂的损失。从开始取样至关闭弹式量热器的时间不宜超过2.5min.26 NB/T 20233-二吕013C.2.2 使用碱性矿物化分析的产品的处理0.2.2.1 设备和试剂设备和试剂包含z一一纯铀站捐:一一氧型阳离子交换柱:一一可控温度加热炉:一-过氧化铀(分析纯); 一一从浓硝酸(分析纯制取稀硝酸。C.2.2.2 处理(按照以下次序进行)C. 2. 2. 2.1 不可燃水溶液处理不可燃水溶液处理要求如下za) 预处理精确称重O.5g-lg试样，置于一个铀瑞塌内。加入50mg过氧化纳
30、并使用pH试纸检查溶液是否属碱性。将自1世搁置于一温度为80.C的加热炉中。将溶剂成分析出干燥，然后出炉冷却。b) 二次处理再在柑锅中力日入1.45 g过氧化纳，置于室温状态的炉中。按照25.C/min的升温速率，将炉缓慢加热至500.C，保温20mino从炉中将增捐移出、冷却，并通过加入25mL除盐水使之返问至烧结状态。起泡阶段结束后，将柑捐中的洛液倒入一个50mL容量瓶中，并用除盐水加满至50mL。必要时，使用离心法分离氢氧化物沉淀。c) 上层清液处理用事先经硝酸再生的氧型阳离子交换柱树脂处理最大量的上层清液，或者，在没有沉淀的情况下处理所有的上层清液。用一个100mL的容量瓶收集溶液。用
31、除盐水淋洗树脂，并将该清洗液装入容量瓶中，直到得到100mL溶液。d) 空白试验在和样品相同的环境下作空白试验，从二次处理开始，注意应用1.5g过氧化纳。C.2.2.2.2 部分可燃产物的处理部分-J.lJ燃产物的处理要求如下za) 预处理使用C.2. 1. 1所示的弹式量热器将样品矿物化处理，并收集铀皿中的未燃烧物。将弹式量热器中的燃烧残渣研碎，并将研碎的粉末和所有沉淀倒入铀增锅。b) 二次处理按25.C/min的升温速率，缓慢升高熔炉温度至500.C，并保持20mino从熔炉中移出站锅，让增锅冷却并加20mL除盐水使之返回烧结状态。起泡阶段结束后，将增锅中的溶液倒入50mL容量瓶中井添加除
32、盐水至50吼，若有必要，离心分离出溶液中的氢氧化物沉淀。c) 上层清液处理同C.2. 2. 2.1。d) 空白试验27 NB/T 20233-2013 按与样品相同环境作空白试验。C.2. 2. 2.3 不可燃固体和浆料的处理不可燃固体和浆料的处理要求如-F:a) 预处理研碎样品，准确称量O.3 g O. 5g的样品到铀增锅中，加19过氧化铀并混合，在福合物上盖0.5g过氧化铀。b) 二次处理同C.2.2.2.2。c) 上层清液处理同C.2. 2. 2.1. d) 空白试验按与样品相同环境作空白试验。C.2.3 产品的浸滤处理戴上手套，取一个300cm21000 c旷的样品，将样品切成数厘米大
33、小的碎片。将碎片放入一个800mL烧杯中，烧杯中注入20伽IL去离子水，在样品加入前后称重。烧瓶口用透明玻璃盖住并加热到接近沸腾(95C 100 C)保持约30min. 冷却后用5阳的过滤器过滤。洁洗烧杯数次并将清洗液转移至500mL容量瓶中。用去离子水稀释到500 mL. 在相同环境下，用玻璃器具进行空白试验。C.3 化学分析方法C. 3.1 光谱法分析氯卤素如澳和腆的存在，对定量分析会产生影响。C. 3. 1. 1 原理溶液中的氯与硫氨酸柔反应形成氯化京并释放出硫氨酸离子，反应如-f:2-+ Hg(SCN)2 HgCJz + 2SCN-硫氨酸离子与铁离子反应生成红色络合物，其颜色深度与硫氨
34、酸离子浓度成比例，即与氯离子浓度成比例:SCN- + Fe3+ Fe(SCN)2+ C. 3. 1. 2范围该方法适用于氯含量超过10mg/阔的产品或材料，以及氯浓度超过25mg/kg的榕液的定量分析。C. 3.1.3仪器28 化学分析采用以下仪器zT一分光光度计:一-40mm比色皿:一一100盹、200盹、1000盹和5000此移液管。NB/T 20233-2013 C. 3.1.4试剂C. 3. 1.4. 1 靠IJ备硝酸铁溶液称15.19的Fe(NOa) a .9H20，加入45mL浓度为70%的高氯酸，榕解后用除盐水注满到100mL容量瓶中。C. 3. 1. 4.2 将准备好的饱和硫氨
35、酸示贮存在纯乙醇中。0.3. 1. 4. 3 制备50mg/kg的氯离子参考溶液精确称量1.648g的氯化纳榕解到lL的除盐水中，lmL的这种榕液相当于lmg的氯离子。稀释20倍这种洛液，得到50mg/kg的榕液。C. 3. 1. 5 程序将一定体积的矿化样品加入容量为50mL的容量瓶中，用除盐水加满容量瓶至00mLo 将该溶液倒入100mL烧杯中)1:加入:一-4mL硝酸铁(C.3. 1. 4.口，一-4mL硫氨酸京(C.3. 1. 4.2)并用磁力搅拌器搅拌均匀。5 min后，测溶液在460nm波K时的光学密度，jl:14用除盐水+试剂组成的空白试样作比较。比较校准范围(C.3. 1.肘，
36、确定样品的氯含量。扣除从空白试验得到的空白值。C. 3. 1. 6 校准范围准备备好5个50mL容量瓶，并分别标记a、b、c、d、e，用移液管分别加入下列榕液z。L洛液(C.3. 1. 4. 3) ，即0g氯离子:-一-100L榕液(C.3.1.4.3)，即5g氯离子:一-200J.lL榕液(C.3. 1. 4. 3) ，即10g氯离子:一-300L榕液(C.3.1.4.3)，即15g氯离子:一一-400L榕液(C.3. 1. 4. 3) ，即20!l g氯离子。月j除盐水将50mL的容量瓶充满，分揭IJ代表omg/kg , O. 1 mg/kg、0.2mg/I鸣、0.3mg/阳、0.4mg/
37、峙的氯离子浓度。然后按照(C.3.1.5)对每个容量瓶进行处理，11:测量这些洛液的光密度并与空白试验使用除盐水+试剂)进行比较。C. 3. 1. 7 产品试样的氯离子浓度(mg/kg)试样中氯离子浓度(mg/kg)按以下公式计算:=P试样在曲线I的MXF试样-p?臼试验在曲线l的附调xF汪且生xl06 (C.l) 1000xm 式中:F一一稀释肉子，l? _ SO(程序中规定的液体体帜.mj v1m(总提取体积，mL); v (取(1总提取体积中的测样体积.mL)m寸式样质量，单位为吨。注z进行雪白试验时.1.也J忌nI能少地稀释分析用济剂。0.3.2 离子色谱法分析氯、氟和硫29 NB/T
38、 20233-2013 本方法是唯一可选择的全氯分析方法。定量分析会受到高含量硝酸盐的影响。C. 3. 2.1 原理使用一个低容量网路将未知榕液注入带$.导率测定仪的离子交换舍，谱分析系统。C.3.2.2范围本试验方法适用于氯、氟和硫的含量超过lOmg/阔的产品或材料以及其浓度大于5g/kg的潜液的定量分析。C.3.2.3 仪器使用的仪器为za) 色谱仪:b) 带电导率测定仪的液相离子色谱分析系统，其中包括z1) 一个电导率测定记录仪或者峰值积分器:2) 一个前置离子交换柱，HPIC-AG2P/N031 022 (DIONEX) ; 3) 一个阴离子交换柱:4) 一个背景噪音干扰消除柱z的一套
39、体积在100J.1L350L范罔内的注入回路。c) 100L、200阵、1000件、5000件移液管。C.3.2.4试和jC. 3. 2. 4. 1 分离柱提取液按照所周仪器的配置、分离柱要求以及需要定量分析的元素进行准备。C.3.2.4.1 母液母液包括z一一-从NaCl制备的浓度为19/kg的氯离子济液:鹏一-从NaF制备的浓度为Ig/峙的氟离子溶液zC.3.2.5 校;准佳范圄的准备通过稀释母液(C.3.2.4.2)准备以下参照济液z. 050 mg/kg的氯离子+0.050mg/峙的硫酸根离子+0.050 mg/kg的氟离子:一-0.100mg/陆的氯离子+0.100mg/阔的硫酸根离
40、子+0.100 mg/kg的氟离子:一-0.150mg/陆的氯离子+0.150mg/阔的硫酸根离二f+0.150mg/峙的氟离子:一-0.200 mg/kg的氯离子+0.200 mg/kg的硫酸根离子+0.200 mg/kg的氟离子。C. 3. 2. 6 操作规程在提取液介质中平衡色谱系统直至得到稳定的基线。用分析溶液冲洗样品问路，然后注入分析榕液(稀释25倍50倍。根据使用的标准溶液(C.3.2.5)预先确定的滞留时间，在分离柱的色谱图上标出氯、氟和硫在离子状态的峰值。试样中氯、氟和硫的含量分别根据各元素确定的电导率与其标准榕液相比较所得到的峰值的测量高度来确定。30 NB/T 20233-
41、2013 扣除从空白试验所得到的数值。C. 3. 2. 7 产品试样的氯、镇、疏法庭(mg/kg)试样中氯离子、氟离子和!硫离子的浓度(mg/kg)按以下公式计算z一样在曲线t的读数xF，试样一岛内试帆曲线t的阳读数XFi(1试验6 一XIOb (C.2) lOOOx m C.3.3 硝酸录滴定法分析氯本分析方法适用于在100mL试验试样中氯含量大于0.2mglkg的榕液的定量分析。例如漠和腆之类的卤素的存在会千扰定量分析。本方法主要适合于浸滤过程中释放的氯的定量分析(C.2.3)。C. 3. 3.1 原理当加入氯离子时，京盐组成口J静性氯化示络合物。用.革卡巴踪一澳酣蓝混合指示剂检测过量的隶
42、离子。滴定终点是生成蓝一紫色京二苯卡巳踪络合物。C.3.3.2仪器使用的仪器为:一一专门用于这种滴定试验的标准实验室玻璃器皿:800 mL烧杯、表蒙玻璃、500mL容量瓶:一一电热板:一一刻度为0.01mL的5mL微量滴定管:二-微孔滤纸，孔径为5J.l m; 棉纱手套。0.3.3.3 试剂C.3.3.3.1 硝酸密度为1.40 g/mL的超纠硝暖。C. 3. 3. 3. 2 硝酸录标准溶液取50mL去离子水经0.5mL浓硝酸(C.3. 3. 3. 1)酸化后，将约2.4g的硝酸京(Hg(N03) 2 lbO)榕解于其中，然后添加去离子水稀释至1000mL必要时进行过滤，该溶被用氯化铀标准溶液
43、(C.3. 3. 3. 3) 标定。C.3.3.3.3 氯化纳标准溶液氯化纳在105.C烘干后准确地称量。.1649g，用去离于水济解)1:稀释至1000mL。该溶液含有100mg / L的氧化物。C.3.3.3.4 混合指示剂在75mL的95%乙醇中，榕解0.5g晶状苯基卡巴踪和0.05g粉末状澳盼蓝。继续添加乙醇稀释至100mL，装入棕色瓶子进行保存(保存期六个月)。.3.3.3.5硝酸在1000mL的容量瓶中加入3mL的浓硝酸(C.3.3.3.1)，JH去离子水稀释至lL31 NB/T 20233-2013 0.3.3.3.6 氢氧化纳溶滔(10g/L) 将10g氢氧化铀溶解在100mL去离子水中，并稀释至1Lo 0.3.3.4 操作规程c. 3. 3.4. 1 硝酸柔滔滔滴定度的测定在lOOmL烧杯中加入10m
