1、Ll 中华人民共和国行业标准1994-08-23发布QB/T 1995、1996-94QB 1997-94 工业明胶骨胶照相明胶中国轻工总会发布1995-05-01实施目次QB/T 1995-94 工业明胶”.”.”.”（1) QB/T 1996-94 骨胶.”.”.”.”（8 ) QB 1997-94 照相明胶.川川川川川川.(14) 中华人民共和国行业标准QB 1997-94 照相明胶1 主题内容与适用范围本标准规定了照相明胶的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等内容。本标准适用于动物骨、皮制成的感光材料用的照相明胶。2 产品分类照相明胶按照其生产工艺不同分为惰
2、性胶、半惰性胶、抑制性惰性胶、悟性胶、酸怯胶、去离子胶、PA胶七种型号。3 技术要求3. 1 照相明胶各型号的理化性能应符合表1规定。表1叫一一一一一一楠，岳阳- - | - | | 指标名称惰性胶i半胶性胶踹最（活性胶酬胶！去离子胶lPA胶p一一一哇一卫士l_i1-1上巴卫土二巴胶冻强度Bloomg 不小于I 2so I 230 I 200 I 230 i 1so I i 粘度，mPa.s不小于! 4.o I 4.o I 4.5 I 4.o I 2.s ! 4.o _1 3.5 粘度下降，%不大于I 10.0 I 10.0 I 10.0 I 10.0 I 10.0 ! 10.0 I 10.0
3、 冻点，不小于I 26.5 I 26.0 I 25.0 I 26.0 I 24.0 I 26.0 I 22.0 450nm 不小子! 80 I 70 I 70 i I 50 I 透过率，圳一一一一l一一一一一一一l一一一：一一一iI 620nm 一干小子l！jI 81 90 I 85 I 95 I 80 i海解时间，min不大于I 20 I 20 I 20 l 20 I 20 20 I 20 pH值5.5 6 .55 .5 6 .55 .5 6 .55. . 14 .o 6 .oi I 灰分，%不大于二氧化硫，ppm不大于活性硫，ppm不大于易变疏，ppm不大于等电点，pH中国轻工总会1994
4、-08一23批准1995-05-01实施一14一QB 1997-94 续表1 指标名称惰性胶半惰性胶抑制性活性胶酸法胶去离子胶！PA胶尸HI l惰性胶肌| | 不溶物，%不大于I o 2 1 -o 2 I o . 2 I o 2 I o I I 汹脂凹点，个dm2不大于I 21 3 1 3 3 ! 3 I 饮，ppm不大子I lo .o I 2s .o I 3o.o I 25 .o 1 - I lo.o I 一叫%_ :k-T I o.o3 I 0.10巴I旦_10-103 I 铜，ppm不大于I 3 I s I 一I 5 I ；山”K干丁二广二1三仁1-1-JJ;I；怜：；：一一云万丁二1-
5、=-1一一| 互豆豆，丁一才J小1-=-11-=-1二丁1- 3.2 各型号照相明股的感光性rig应符合用户要求，其测试方怯可参见附录B（参考件）。3.3 需方对产品性能有特殊要求，可由供箭双方另行协商。3.4 产品外观要求3.4.1 产品为淡黄色粉粒，应保持干燥、洁净、均匀，无夹杂物。3.4.2 产品均应通过4mm标准筛网。3.4.3 需方有特殊要求，由供需双方另行协商。4 试验方法4.1 测定溶液的配制方住4.1.1 将试验胶以含水分12%为基准，进行换算，即含有X%水分的1g胶样相当于88/ 000-X)g的含水分12%的胶样（两者的绝干胶相等）。4.1.2 测定溶被用蒸馆水配制，其浓度
6、为质量百分比。4. 1.3 测定溶被配制方法取一定量照相明胶，准确至O.lg，首先加入一定量的蒸榴水，在20左右，放置12h 使其吸水膨胀，然后置于65土1热水洛中在ISmin之内榕成均匀的被体。最后加水使其达到规定的浓度。4.2 水分4.2.1 原理大约lg明胶，在105烘至恒重，根据质量的减少计算明胶含水量。4.2.2 仪器和设备4.2.2.1 平底带盖铝制或不锈钢小盒，直径7075mm，高15mm，重量小于20g。4.2.2.2 红外线灯泡：220V, 250W。4.2.2.3 烘箱：可控制温度105士2。4.2.2 . 4 分析天f：感应0.lmg。4.2.3 ill!在一15一QB
7、1997-94 4.2.3.1 在己恒重的平底小盒中称入胶样0.91.lg，准确至lmg。4.2.3.2 在盒中加蒸悟水lOml，膨胀3Qmin。4.2.3.3 将小盒敞盏放在红外灯下加热，温度调节到105110。将胶样溶解，然后蒸至基本干燥。4.2.3.4 小盒移至烘箱中，在105土2下烘2h。4.2.3.5 在烘箱中，将小盒盖严，取出置保干器内，冷却至室温，在分析天平上称量。4.2.3.6 将小盒再移至烘箱烘30min，重复4.2.3.5操作。4.2.3.7 重复4.2.3.6的操作。直至两次称重相差小于0.3mg。4.2.4 结果计算胶样含水量x（%）按（1 ）式计算。X号毛去1时.(
8、1) 式中：m，一一空盒的质量，g;m2一一空盒加烘干后胶样的总质量，g;m一一空盒加原胶样总质量，g。4.2.5 允许误差两次平行测定值相差应不超过0.2%。4.3 胶冻强度4.3.1 原理在严格规定的条件下，直径为12.7mm的圆柱，压入6.67%明胶胶冻表面以下4mm时，所施加的力代表胶冻强度。4.3.2 仪器4.3.2. 1 冻力仪：“LFRA组织分析仪或“Boucher”冻力仪。4.3.2 . 2 圆柱z直径12.700士0.013mm。4.3.2.3 冻胶瓶材料为玻璃，容量150时，内径59士2mm，高度85 3 mm。4.3.2.4 恒温槽z可控制在10土0.1。4.3.2.5
9、7k洛z可调节到65土1。4.3.2.6 三角烧瓶：25Qml。4.3.3 测定4.3.3. 1 胶冻的制备：在三角烧瓶中配制6.67%胶破15Qml。将120ml测定溶液放入冻力瓶内，J日盖在10士0.1低温恒温槽内冷却1618h。4.3.3.2 测定胶冻强度：将冻胶瓶从恒温水槽中取出，外面攘干，拿掉塞子，迅速放在冻力仪圆台上进行测定。4.3.4 结果表示直接从冻力仪中读数，单位Bloomg。4.3.5 允许误差两次平行测寇相差不超过IOBloom g。一16一QB 1997-94 4.4 粘度4.4. 1 原理在60温度下，测定6.67%明胶溶液lOOml流过标准毛细管所经过的时间。4.4
10、.2 仪器4.4.2. 1 粘度itt体积lOOml，主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成（图1），安装时还有恒温夹套，使之恒温60士0.1。内i：、IJ钊也伯斗宁叭叮图1粘度管单位：mm) 4.4.2.2 超级恒温器。4.4.2.3 秒表z准确到o.01s。4.4.2.4 三角烧瓶：250ml。4.4.2.5 水浴：可调节到65 1。4.4.2.6 温度计：准确到0.1。4.4.3 测定4.4.3. 1 在三角烧瓶中配制6.67%胶攘，一次测定量需要lOOml，将胶被冷却至61左右。4.4.3.2 开启超级恒温器，使流过粘度计夹套的温度为60 0 .1。4.4.3.3 用手指顶住毛细管末端，
11、要避免空气或泡尿进入，迅速将胶掖倒入粘度管里，直到超过上标线23cm。4.4.3.4 将温度计插入粘度计里，当温度稳定在60士0.1时将胶被水平调节到上刻线。4.4.3.5 将手指移开毛细管末端时按下秒表，股被水平达到下刻线时停下秒表，记下秒数，准确到0.1 s。4.4.4 结果表示和计算一17一QB 1997-94 1.005 B n = 1005At 一一一一一（2) 式中：n一一胶被粘度，mPa s; t一一流过时间，s; A、B一一粘度计常数，通过测寇校正，测定方怯见附录A（补充件）。4.4.5 允许差两次平行测定值相差不超过O.lmPa s。注：所有样品必须在同一加热条件下处理，然后
12、测定，测定i容液中不能有气泡。4.5 粘度下降4.5. 1 原理测定6.67%明胶在37 1培养24h后粘度的下降。4.5.2 仪器4.5.2.1见4.4.2条。4.5.2.2 培养箱：可控制37 1。4.5.3 测定4.5.3. 1 在干燥灭菌过的三角烧瓶中自己制6.67%胶液120ml。瓶口塞以灭菌棉花。4.5.3.2 将瓶放在培养箱内，在37 1培养24h。4.5.3.3 将培养过的胶液按4.4.3条测定粘度。4.5.3.4 结果计算粘度下降（Xn,%）按（3 ）式计算。Xn主主L1时“.叫3)式中：Ill一一胶液原有粘度，mPa s1 Il2一一培养24h后粘度，mPa s。4.5.5
13、 允许差两次平行测寇相差不超过0.5%。4.6 冻点4.6.l 原理10%胶掖50ml（以绝干胶计算）在内径45士Imm内管中逐渐冷却至开始凝结的温度。4.6.2 仪器和装置4.6.2. 1 试管z内管内径五.145tmm，长200土5mm，壁厚1 o.1mm，外管内径五?f70土1皿m，长210 5 mm，壁厚2.50.2mm。4.6.2.2 橡胶塞z将内管固定在外管上。4.6.2.3 玻璃水陆z探约230mm，容量为5L以上。4.6.2.4 温度计：1 /10刻度。4.6.2.5 装置（见图2）。-18一QB 1997-94 刊，尘ii国2冻点测定的装置4.6.3 测定4.6.3.l 自己
14、制10%胶攘100皿I（以绝干胶计，准确称量至O.Ig）。4.6.3.2 将35的测定溶液SOml注入内管。4.6.3.3 在外管加入大约170mm高度，约35的水作为缓冲浴。4.6.3.4 将内外管装置放入盛高15 1的玻璃恪中。一十4.6.3.S 将温度计插入试管中不断缓慢地划圆圆榄动，开始空气抱不断上升。当胶梳温度逐渐下降，气泡上升速度逐渐减低。等到胶被开始凝结，气泡停止上升时，将温度计稍为挺起些，温度略为回升又下降，记下回升时的最高温度T。4.6.4 结果表示回升时最高温度T就是冻点，单位。4.s.s 允许差两次平行测定的允许误差为0.2。4.7 透过率测定4.7. 1 原理在45温度
15、下，用分光光度诠来测定6.67%明胶熔被在450nm和620nm的透过率。4. 7. 2 仪器分光光度计，72型或721型。4.7.3 测定4.7.3. 1 配制6.67%明胶榕掖，温度冷却至48。4.7.3.2 将胶撩倒入IOmm比色皿，用蒸铺水作基准。4.7.3.3 将分光光度计波民调节到450nm。4.7.3.4 在45温度下，测定透过率。-19-QB 1997-94 4.7.3.5 将波长调节到62Qnm，立即测定透过率。4.7.4 结果表示直接用二个战民的百分透过率来表示。4.7.5 允许差两次平行测定值相差不超过2%。4.8 溶解时间测定4.8. 1 原理在50温度下，胶样20g溶
16、于200ml蒸锚水所需要的时间。4.8.2 仪器4.8.2. 1 电动搅拌机，180r/min。4.8.2.2 烧杯，SQQml。4.8.3 测定称取胶样2饵，精确到O.lg，放于盛有50蒸馆水20Qml的SQQml烧杯中，在507J(j.谷中加热，采用电动榄拌机搅拌，记下胶样完全溶解所需要的时间。4.8.4 结果表示完全溶解所需要的时间为溶解时间，单位：min。4.8.5 允许误差两次平行测定值不超过2min。4.9 pH值的测定4.9. 1 原理在45，用pH仪测定6.67%明胶j窑攘的pH。4.9.2 仪器和试剂4 .9.2. 1 pH 仪，0.1刻度。4.9.2.2 磷酸二氢饵，pH6
17、.0。4.9.3 测定4.9.3.1 用磷酸二氢锦溶被校EpH仪。4.9.3.2 配制6.67%胶攘，在45温度F，用pH仪测定。4.9.4 结呆表示直接从pH仪读出的值为胶攘的pH。4.9.5 允许差两次测定允许误差为O.lpH。4.10 灰分测定4. 10. 1 原理胶样lg在650 50高温炉中灼烧，留下白色或谈色灰分。4.10.2 仪器4.10.2.1 高温炉。4.10.2.2 瓷蜻塌。4. 10.2.3 分析天平，感量O.lmg0-20一4. 10.2.4 保干器。4.10.3 测定4.10.3.1 预先将增塌灼烧至恒重。QB 1997-94 4.10.3.2 称取干胶1g （以12
18、.0%水分计），准确至1mg，置于增塌中。4.10.3.3 将增塌置于弱火焰灼，直至有机物完全烧去。4.10.3.4 将增塌置于650士50高温炉中灼烧，使黑色炭质氧化至增柄中留下白色或谈色灰分为止。4. 10.3.5 将增塌放在保干器中冷却至室温，然后称其质量。4. 10.3.6 重复4.10.3.4和4.10.3.5，直至两次质量相差小子2mg为恒重。4. 10.4 结果计算灰分（丸，%按（4）式计算。X1 G2-G 一一：.！100%.( 4) G -GI 式中：G一一胶样加柑唱质量，g;GI增塌质量，g,G2一一灼烧后增塌与残渣总质量，g。4.10.5 允许差两次平行测定值相差不超过0
19、.2。4.11 二氧化硫测定4.11.1 原理将明胶中的亚硫酸盐转变成疏酸，用碱摘定，通过所消耗的碱量可计算出二氧化硫含量。4.11.2 试剂4.11.2.1 硫酸（AR)1 + 4。4.11.2.2 30%过氧化氢（AR)1 + 9。4.11.2.3 氢氧化纳（AR)约0.025mol/L。4.11.2.4 甲基红一亚甲基蓝幌合指示剂（甲基红0.5g和亚甲基蓝0.33g.窑于200ml乙醇）。4.11.3 仪器4.11.3.1 lOOOml磨口三角烧瓶。4.11.3.2 250ml磨口圆底烧瓶。4. 11.3.3 磨口防溅球。4.11.3.4 磨口冷凝管。4.11.3.5 磨口接管。4.11
20、.3.6 lOOOW电炉。4. 11.3.7 接受器。4.11.4 测定在250ml烧瓶内放入蒸饵水75ml和胶20g熔胀，然后加入（1 + 4）硫酸溶被25时，使烧一21一QB 1997-94 瓶与冷凝管连接。另外在接受器内放入（1 + 9）过氧化氢20时，井中和至指示剂络点（在过氧化氢内加入2滴甲基红一亚甲基蓝指示剂，因过氧化氢呈酸性，颜色呈浅紫色，再滴加氢氧化锅中和，颜色呈草绿色为终点。将冷凝管用接管导入接受器底部，加热盘沸三角瓶中的蒸馆水，将蒸气通入烧瓶的底部，收集锢掖80时，包括过氧化氢20时，接受器内梅被总体积为100时，补加上述指示剂1摘，用氢氧化铀标准溶被捕定歪终点。4.11.
21、5 二氧化硫含量（X2,ppm）按（5 ）式计算。X2 巴t乌江四主b”式中zM一一标准氢氧化铀溶液浓度，mol/11V一一消耗标准氢氧化铀榕攘的体积，m11V1一一空白消艳标准氢氧化铀榕被体积，ml;G一一称取样品重量，g。4.11.6 允许差两次平行测定f直相差不超过lOppm。4.12 易变硫活性疏的测定4.12.1 原理先后将试样溶液调pHf直为10.5和7.5，加入过量硝酸银，用硫眠进行电位摘走，从两次滴定所消耗的硫眠量计算出易变硫、活性硫的含量。4. 12.2 试剂4.12.2.1 硝酸银（AR)O .0018mol/L。4.12.2.2硫腮（AR)0.00075mol/L。4.1
22、2.2.3 硝酸锦（AR）。4.12.2.4 硫酸（AR）。4.12.2.s 氨水（AR）。4. 12.3 仪器4.12.3.1 电位差计UJ24型或UJ25型。4.12.3.2 检流计AC15/ 2型直梳复射式。4.12.3.3 电磁加热揽拌器681型或78-1型，另设恒温装置。4.12.3.4银电极电光216型。4.12.3.5甘乘电极电光217型。4.12.3.6 酸度计O.lpH刻度。4.12.4 测寇4.12.4.l 硫腺标定取两只250ml的三角烧杯，在每个烧杯内加入蒸榴水90ml和硝酸押饵，一组用氨水调pH至10.5，另一组调至7.5，再在烧杯内加入0.0018mol/L硝酸榕攘
23、10时，在70的恒温水播中不停地搅拌下预热约IOmin，用O.00075mol/L的疏腺滴寇至终点，设两组分别用去V、V2ml硫腮溶液。每组各测23次，取平均值。并计算出ThTz，按（6）、( 7 ）式计算。.-22一QB 1997-94 T1= 0.0018 10 32/2000 v 民28.8 106 = -.”.”. ( 6 ) 10 v r2 = 0018103旦旦旦旦106= .( 7) V2 10 V2 式中zT1、T2一pHl0.5和pH7.5时，每毫升硫腮对每克干胶的摘走度，以硫计。4.12.4.2 易变硫测定取蒸锢水90ml置于250ml三角烧杯中，加入胶样1饨，膨胀2530
24、min，加热溶解后加入硝酸锦4g，用氨水调pH至10.5（一般用浓氨水约10时，用酸度计测定后用少量水冲洗电极），加入0.0018mol/L硝酸银溶液10时，在70恒温水浴中不停搅拌下熟化th，用0.00075mol/L硫腮榕掖摘走过量硝酸银，摘走终点时，加入硫腮榕液为V1溶液，过量加入部分为飞。4.12.4.3 活性硫测定将上述测定易变硫后的溶液用（5 + 4）硫酸约5ml调pH至7.5，加入0.0018mol/L硝酸银溶液10时，在上述条件下熟化30min，用O.00075mol/L硫腮榕掖摘走过量的硝酸银，设用去V3ml硫腮溶攘。4.12.4.4 结果计算易变硫（X3,ppm）和活性硫（
25、瓦，ppm）按（8 ）、( 9）式计算。Xa = ( VV1)T1 . ( 8) X4= (V2-Va-V,) T2. ( 9) 式中：Vi. Va一pHl0.5和pH7.5的胶液中过量的硝酸银所消艳的硫腮陆被体积，ml;V、V2一lOml硝酸银在pHl0.5和pH7.5水榕掖中消艳的硫腮溶液体积，ml;Th T2一pHl0.5和pH7.5时，每毫升硫腮对每克干胶的滴定度，以硫计pv，一一为测定易变硫时加入的过量硫幌溶液体积，ml。4.12.5 允许差两次平行测定恒相差不超过0.2ppm。4.13 等电点测定4.13.1 原理通过阴、阳离子交换树脂，将胶掖去离子后，测定胶液的pH值。4. 13
26、. 2 仪器4. 13. 2. 1 pH仪可读到1/lOOpH单位。4.13.2.2 磁力搅拌器。4.13.2.3恒温水路可控制30 1。4.13.3 试剂4.13.3.1 再生过的阳离子732：将买来的732树脂用7%盐酸浸6090min，然后倒去酸水，用纯水洗至pH45，漫在纯水中备用。4.13.3.2再生过的阴离子717：将买来的717树脂用4%氢氧化饷漫l20min，然后倒去酸水，用纯水洗至pH为89，摆在纯水中备用。4.13.4 测定4.13.4.1 精确称取胶样o.岖，放人有lOOml纯水的250ml三角烧瓶中，在15左右梅胀2-23一QB 1997-94 8 h，然后在65 2水
27、中溶解。4.13.4.2 待股液冷却至32左右时，称取阴、阳离子各1.四置于胶液中，在胶被中放入一根玻璃棒搅拌。4. 13.4.3 将三角烧瓶置于磁力搅拌器平台上，于30 2水浴中自动搅拌1h。4. 13.4.4 胶液倒入30ml烧瓶中，用pH仪测定。4.13.5 结果表示pH仪测定值为试验胶的等电点。4. 13.6 允许差两次测定值相差不超过0.lpH。4. 14 不榕物测定4.14.1 仪器4.14.1.1 600ml玻璃烧杯。4.14.1.2 砂芯玻璃增唱28个。4.14.2 测定4.14.2. 1 将玻璃甜明在105110烘干，称重（W1）。4.14.2.2 称取胶样10土lg，准确至
28、O.lg，倒入烧杯中，加蒸锢水，加热榕解成500g胶掖。4. 14.2.3 将胶被倒入玻璃蜡坝，用抽滤法过滤。4. 14.2.4 用热水洗培棋上残渣8次。4. 14.2.5 将蜡塌置于105110烘箱里烘干。4. 14.2.6 从烘箱中取出蜡塌，置于保干器中冷却至室温。4.14.2.7 取出增榻称重。4. 14.2.8 重复4.14.2.54.14.2.7操作，使之恒重。4. 14.3 结果计算不j窑物（丸，%）按(10）式计算。W.-W. 5二百！100%.(10) 式中zw1一一蜻塌质量，g;w2一一增塌与残渣质量，g。W一一胶样质量，g。4. 14.4 允许差两次平行测定值相差不超过1%
29、。4. 15 油脂凹点的测定4.15.1 原理含有少量油脂的明股，均匀地涂在磨砂玻璃板光面上后，会产生轮廓清晰的凹点。4. 15.2 仪器一面是先面的磨砂玻璃板90mm x 120mm。4. 15.3 测定4. 15.3. 1 称取股样10.o g于250ml烧瓶中，加入蒸榴水90时，溶胀、溶化。一24-QB 1997-94 4.15.3.2 用移液管吸取5ml胶液，均句地涂在一块9Qmm12Qmm的磨砂玻璃板的光面上，盖上玻璃罩或其它器皿，在1518气温下静置3Qmin，使胶膜凝固。4.15.3.3 在反射光线下仔细观察，数出轮廓清晰的四点，同一胶样一次试验不得少于四块，将其孚均数作为油脂凹
30、点。4.15.4 结果表示油脏四点个dm2）为几块玻璃板上的四点平均数。4. 15.5 允许误差两次平行测定值相差不超过1个dm2。4. 16 含铁量测定4.16.1 原理利用铁与磺基水杨酸所显的红色，然后在45Qnm波长用分光光度陆测量。4.16.2 试剂4.16.2. 1 硫酸铁怯（AR）。4.16.2.2 硫酸（AR）。4, 16.2.3 硝酸（AR)0.25mol/L, 15%, O.IQmol/L。4.16.2.4 氢氧化按（AR)20 %。4.16.2.5 磺基水杨酸（AR)10 %。将磺基水杨酸100g榕于250ml蒸锚水中，加入20%氢氧化钱溶液7275ml中和，并加蒸馆水至体
31、积为1000时，将j昆合被调pH至7左右。4.16.2.6 醋酸纳（AR)50%。4. 16.2.7 缓冲掖（pH为5.2)：将50%醋酸钱被榕76ml与6mol/L醋酸溶液2oml混合。4.16.2.8 标准铁溶液精确称取硫酸铁按0.863Qg，加蒸馆水溶解，再加浓硫酸5mt与适量的蒸馆水，使其量成1000时，充分混句，取上述榕被IQml于lOOml容量瓶中，加0.25mol/L硝酸溶液稀释至100时，即成标准铁溶液（1 ml相当于o.otmg三价铁。4.16.3 测定4.16.3.1 制定铁标准曲线4.16.3.2 称取胶梓2g （按干胶含水量12%计算），准确至O.OOlg，放在50ml
32、增棋中，用小火炭化，注意不能让胶分解出来的气体着火燃烧，当胶已经烧焦，气体停止逸出时，炭化完毕，置高温炉550600蜡灼，直至黑包炭份烧光留下白色灰分为止。在增塌冷却后用15%硝酸5ml处理灰分，在水浴上将睦液蒸干，再加入15%硝酸5ml使残余物溶解，然后把样品例入50ml容量瓶中，用蒸馆水把蜻塌洗涤8次，每次用水15时，洗涤水倒入该容量瓶中，再用蒸悔水稀释至50ml。4. 16.3.3 取上述样品25ml于50ml容量瓶中。另取瓶加入O.Imol/L硝酸熔被IOmL，然后两瓶各加入10%磺基水杨酸梅掖IOml和缓冲披5ml，用蒸馆水稀释至50ml，于室温下放置15min,用分光光度计，波长4
33、50nm，按标准曲线测定怯测定光密度，由标准曲线查出铁的含量。4. 16.4 结果表示向标准曲线中查出铁的含量，ppm。25一4.16.5 允许羞两次平行测定幢相差不超过2ppm。4.17 含氧量测定4.17. 1 原理QB 1997-94 用过量的标准硝酸银榕液沉淀氯离子，然后用铁矶作指示剂，用标准硫氨化按国摘过量的硝酸银，从硝酸银消耗的量计算出氯含量。4. 17.2 试剂4.11.2.1 硝酸（AR）。4.11.2.2 硝酸银（AR)o.02mol/L。4.17.2.3 高髓酸锦（AR)0.05mol/L。4. 17.2.4 硫氧化按（AR)0.02mol/L。4.17 .2.s 硫酸铁按
34、冷饱和水溶液加入几摘浓硝酸。4.17.3 测定4.17.3.1 称取胶样2g，准确到0.001g，加入不含氧的茶馆水25时，静置榕胀30min。4.17.3.2 置于水搭上加热，使之榕解。4.17.3.3 加放硝酸10时，加热煮沸1min。4. 17.3.4 根据试样含氯量的多少，加过量的0.02mol/L硝酸银溶液，再加热煮沸，徐徐加入0.05mol/L高锺酸愣溶液4050ml。继续加热至澄清为止。4.17.3.5 过滤除去沉淀，搪掖加入磁酸铁钱指示剂lml04.17.3.6 用0.02mol/L硫戴化按榕被捕定剩余的硝酸银，至溶液呈微红色为止，计算消艳的硫氟化按毫升数。4. 17.4 结果计算含氯量（Xe,%）按(11)式计算。x6 = - er. er. r, O) er. EF皿O)I量。F国,
