1、中华人民共和国轻工行业标准合成脂肪酸QB 1428-92 Synthetic fatty acids 1 主题内容与适用范围本标准规定了合成脂肪酸十二种规格的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、贮运条件。本标准适用于以皂用蜡为原料，经氧化、皂化、管式炉除去不皂化物，然后酸化、精馆所得的各馆分合成脂肪盖章。2 引用标准QB/T 1323 表面活性剂含水量的测定卡尔费休双溶液法3产晶分类合成脂肪酸分为C,C, ,C，叶，c，斗，c，叶，C1013,C10”,C121 ,Cio20, C12oC11-2oC20土共十二种馆分。注2如用户曾要其他规格情分的告成脂肪醺时，可由企业制定企业标准。4技
2、术要求合成脂肪酸的各馆分的物理化学指标应分别符合表1相应的规定。表1 -;illi孟尹1c, c, c,6 c,E c，叶c, 60 50 60 50 60 50 80 60 外观孟色或溃黄色透明汹状液体气眯无联萃联萃腿和其他杂质的异味色碎，Hazen运60运50运50运50运50 75注65馆分组成c，醺吉量，%平宅化物啻量%运. 0 运！.0 运！.5 酸值，mgKCJH/g520 550 470 500 440 530 360 400 370 430 270 300 凝固点.c革分%70Cm酣Cm酣注70二三75烟分组成二主80二SOC，醺吉量，%运8.0不皂化物含量，%运3.0运3.5
3、 运4.0 运5.0 运5.0自酸值，mgKOH/g250 280 240 265 200 240 200 230 195 220 凝固点，c二三35二38二抖。水分，y主I.0 g!(I （以氯钊酸何形式）及2mg氧化钻六l合物的醉摘呈现的颜色。416 QB 14 2 8 92 5,3.2 试剂a. 氯化钻六水合物（CoCl, 6H,0) (GB 1270), b. 氯辛自酸饵（K2PtCl,J; c. 盐酸（GB622) I d. 95%乙醇（GB679）。5. 3. 3仪器a. 分光光度计，放长也围360800nm，具有lOmm比色池；b. 水浴锅； 烧杯，JOOml.05. 3,4 试
4、验程序5,3,4.1 仪器的安装和校正将仪器按照使用说明书，接通电源约20min，反复调整“。”位和满度。5, 3,4.2 标准工作曲线的绘制a. 铀钻标准色度储液的配制在lOOOmL容量瓶中，用水榕解. 0011氯化钻六水合物和.245日氯铀酸饵，加入lOOml，盐酸(5.3.2c），稀释至刻度，并混合均匀。注销钻标准色度储液可以用分光先度计以lOmm比也池在诙t主430nm检查其吸先度吸先应范围应为0.110 0 1200 b. 铀钻标准色度使用溶液的配制将铅钻标准色度储液按表2所列的体积数分别移入20只JOOmL容量瓶中，用蒸饱水稀释至刻度，摇匀。即成钳钻标准色度使用溶液。表2配制销，钻
5、标准色度使用溶液取用储液的体积钳钻色度单位.Hazens 10 15 20 25 30 35 40 50 问一一吸取标准储液体积，mLl 2 3 4 5 6 7 8 10 销钻色度单位，Hazen70 100 150 200 250 300 350 400 4SO 500 吸取标准储液体积.mL14 20 30 40 50 60 70 80 90 100 c. 标准工作曲线的绘制将配制的20个铅钻标准色度使用溶液，逐一置于JOmm厚比色池中，用蒸馆水作参比，用分光光度计在波长420nm测定吸光度（A）。以铀钻色度单位（Hazen）为纵坐标、吸光度（A）为横坐标，分两段绘制标准工作曲线。5. 3
6、.4. 3 试样色洋的测定称取定量试样酸C10以下馆分酸25.OOg,C10以上馆分酸10.OOg)f IOOml. j烧杯中，加人95%乙醇于水浴l：熔解至透明，并转移至JOOmL容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，混匀。即得Cm以下馆分酸的250g/l，溶液，C，.，以上饱分酸的lOOg/L溶液。将配制好的样品溶液在4050的透明状态下，倒人JOOn1m厚比色池中，以95%乙醇为参比，在波长420nm测定吸光度。以三次平行测定的吸光度平均值作为最后的测定结果。A次测定的吸光度值极差应不大于0.00505. 3. 5 试验结果和表示h法由吸光度平均值，从标准E作曲线查得相成的色泽值。以Haze
7、n单位表示。5,4 馈分组成的测定5.4.1 ;,i：伊自 11 i问（HG3 975) ,c c:u ( CH,(XJ l, H,C）二0.02mol吨，甲y:熔液447 QB 142892 将0.20g乙酸铜水合物，溶于50mL经元水硫酸纳干燥的无水甲醇中，b 盐酸（GI622) ,O. 5mol/L甲蹲溶液z量取2.lmL(p20=. 18g/mL）浓盐酸溶于50mL无水甲蹲中gc. 氯化锅（GB1266) ,20%溶液gd. 四甲基氢氧化钱，10%溶液，e. 盼歌（GB10729), lOg/L甲蹲溶液。5.4.2 仪器a. 气相色谱仪，具有氢焰离子化鉴定器和程序升温，b. 色谱柱，柱
8、内径3mm或4mm，柱长2m:填充固定相（4%SE-30涂于180250m白色硅统化载体上或其他填充柱，以能使各脂肪酸彼此分离为度g 进样器，lOL。5. 4. 3试验程序5. 4. 3. 1 脂肪酸甲黯的制备a. 乙酸铜盐酸甲醇醋化法取o.15g试样于lOmL具塞比色管中，加入0.5mL乙酸铜甲醇榕液和1.5mL盐酸甲静溶液，将此比色管置于4045水浴中，待脂肪酸试样熔化后，轻轻撼动比色管，使之完全溶解，然后在4045c 水浴中静置反应30mino反应完毕后将比色管置于冷水中冷却，用移液管加入lmL乙酷和20%氯化俐溶液5mL，充分振荡后静置分层，上层酷层即为供色谱分析用的脂肪酸甲醋。b.
9、季镀盐法取o.3g脂肪酸样品于小烧杯中，滴人一滴盼欧甲醇溶液，用四甲基氢氧化镀的10%溶液中和至微红色。置烧杯于100以下的水浴上蒸发水分至于，加入适量的甲醇调节粘度使适合进样分析。该季镀盐注人气化室在300的高温下，瞬间分解成相应的脂肪酸甲醋。0 ,f RC ON(CH,)4 仲裁分析时应按乙酸铜盐酸甲醇酶化法。5. 4. 3. 2 色谱分析条件色谱分析按下列条件进行：。/ 一RC6 +N(CH,)3 （）（二H,载气2氮气。柱内径3mm时流量40mL/min，柱内径4mm时流量60mL/min0燃烧气g氢气，调最佳氢气流量。助燃气空气，流量500mL/min0柱温E起始温度80，以45mi
10、n升温速率程序升温至终温240。气化室温度：300Co 检测室温度：300。5. 4. 4 试验结果计算用校正面积归一法定量，样品中各单一碳链酸的百分含量c，按式（1）计算s样品中主组分酸百分含量以C，如酸示例说明，Cw20酸按式（2）或式（3）计算。A f. C了二二100“.( 1 ) I;A工飞飞C:o酸三，（；（2 ) 448 QB 14 28 92 三A,f:c20酸兰卫 100 :z= A,f, 乓i式中A,Z碳酸的峰面积：2碳酸的校正因子。各单一碳链酸的校正因子按附录A（补充件）确定。5.4. 5 精密度若馆分酸中有n个主组分酸，对主组分进行的两次平行测定之差的绝对值应不大于0.
11、2n烁。5. 5 不皂化物含量的测定5.5. 1 试剂a. 氢氧化御（GB2306), O. 5mol/L, 95 %乙醇溶液gb. 石汹酶（HG3 1003），沸程3060C;c. 95%乙醇（GB679),1: l(V/V）水溶液，用碱溶液中和至对酣散呈中性pd. 丙翻（GB686）。5. 5. 2 仪器a. 锥形瓶容量l50mL, 250mL; b. 分液漏斗，500mL;c. 脂肪抽提器，250mL,5. 5. 3试验程序( 3 ) 称取3g试样（准至0.0002g) 500 样丰大小桶数）2 3 5 8 13 b. 罐装产品用贮罐或槽车装的产品，各罐均为样本单位，从每罐的t、中、下部
12、取样（以液面为起点，土、中、下分别相当于深度的15%、50%和85%），或搅拌后取其均匀样品。6. 3.2 c，小及以上铺分酸，取样时应保持在（70士5)c：、的液体状态。用取样器分别从各样桶（罐）的仁、中、下部采取等量的样品F广口瓶中，混合后分成三瓶封好，贴上标签。标签上应标明产品名称、规格、批号、取样日期、生产厂名、取样人。每份样品应不小于300日。二份样品，交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁试验。保管期为个月。6-4 检验结果用修约值比较法判定产品合格或不合格。若有项指标不符合本标准时，应再次从交付批中加倍抽样，对不合格项进行复验。复验结果仍不合格则判该批产品1合格。6
13、. 5 当交收双方对产品检验结果有争议时可请仲裁机构仲裁。7标志、包装、运输、贮存7. 1 合成脂肪酸包装容器上或合格证中应标明下列标志a. 产品名称、商标和规格；b. 产品的批号和生产日期ec. 每桶（罐的净重；d. 生产厂名称。7.2 合成脂肪酸应使用铝桶（带铁制加强框架）或内涂树脂的铁质容器包装，也可用其他耐腐蚀耐热包装容器包装。包装容器必须清洁无水。桶、罐必须盖紧、封牢，保证不险斗J漏。7. 3 合成脂肪酸在装运时，应避免强烈撞击，还庇有这盖物，避免！l晰、阵J淋、受热。7.4 合成脂肪酸应贮存在通风、避免阳光li射的仓库中号：用l.i)o lt!S容器！严防与股、碱拔触以免锈蚀。J:
14、 J述规定的1l运条件下自!Ir n担保质期为斗。45 l QB 1428 92 附豪A合成翩肪.枝正因子的确定（补充件）A1 用自肪醺标准梓晶测定校正因子A 1. 1 脂肪酸标准样品的性质测定校正困子使用的单一碳链酸标准样品应为色谱纯。如果元色谱纯标准样品，可以用其他级别的纯晶代替，但必须预先用气相色谱法测定代用标样的碳链分布，以确定每种组分的确切含量A1. 2 色谱仪和色谱分析条件同5.4. 2和5.4. 3. 2的规定A 1-3校正因子测定程序. 标准混合酸的配制g按计算量称取各种单一碳链酸标准样晶于同一烧杯中。计算量应使各碳链酸在混合样中的含量与实际被测样品中的含量尽量接近，且其中含量
15、最少的酸的量不少于lOmg;b. 标准混合酸甲萄化z将标准混合酸按照5.4. 3. 1进行醋化pc. 将标准混合酸甲酶按s.4规定的进行实际样晶测定使用的相同仪器和色谱条件进行色谱测定。A1. 4 校正因子的计算令C10酸的校正因子为1 Jill其他酸的校正因子f；按式（Al）计算g式中：f；i碳酸的校正因子gm；标准混合酸中z碳酸的质量，m10一一标准混合酸中C10酸的质量，A, z碳酸的色谱峰面积，A10-C10酸的色谱峰面积元无会. Al ) 取至少三次重复测定结果的平均值，绘制校正因子脂肪酸碳数曲线，并将曲线和直线部分分别进行回归分析校正，得到色谱分析用的校正因子A2 备单破锺E量的校
16、正因子各单一碳链酸的校正因子见表Alo表Al脂肪醺融数c, c, c, c, c c, c, Cu Cu c, c,. 校正因于（flI 70 I.SS 1.40 . 27 . 16 I 07 I 00 0. 9S 0.92 0.90 0.89 B肪醺碳数c, c,. c, c,. c,. c,. c, c, c, c,. 校正因子【f)0.89 0 89 0 89 0.89 0 89 0 89 0.88 0 88 0 88 0.88 注g表中校正因于值为用国产色谱仪所测得实测值，在没有条件自行测定楼正因子时可以使用表中给出值。452 格。QB 1428-92 附加说明：本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由天津市合成化学厂负责起草，由唐山合成化学厂参加起草。本标准主要起草人杨帆、蒋禾囚。本标准参照采用I飞JCT23239一78C，、C川、c,_,c，、c，川，C10-1、C11-20馆分合脂酸工业规453
