1、中华人民共和国轻工行业标准铀首饰化学分析方法钮、锤、铀量的测定1 主题内害与适用范围本标准规定了铅首饰含量（铠、姥、铀）的化学分析方法。QB/T 1656 -1992 本标准适用于含铅量85.0% 99. 9%、含钮量小于15.0%、含姥量小于2.0%的钳首饰中纪、姥、铀的测定。2 方法提要和原理本标准采用氯铀酸镀重量法测主锁，滤液中残存微量铀以氯化亚锡比色法测定，两部分铀量之和为样品销的含量用丁二后铠重量法测定组的含量。用氯化亚锡比色法测定错的含量。样品加王水溶解，澳酸销氧化水解，用碳酸氢锅调pH值，使铠绪呈水含氧化物与销分离。钮姥水合物用盐酸溶解加丁二肝乙醇溶液，以丁二的纪重量法测定含铠量
2、。除但后的滤液以氯化亚锡比色法jj!lj含姥量。除去钮佬水合物的滤液加饱和氯化镀测定主铅，残存微量铀用氯化亚锡比色法测定，两部分销量之和为样品中销的含量。3 试剂和材料3. 1 盐酸（GB/T622）：分析纯。3. 2 硝酸（GB/T626），分析纯。3.3 元水乙醇（GB/T678），分析纯。3.4 碳酸氢锵（GB/T640），分析纯。3.5 氯化亚锡（GB/T638），分析纯。3. 6 氯化钱（GB/T658），分析纯。3. 7 氯化饷（GB/T1266分析纯。3.8 澳酸锵分析纯。3. 9 丁二肝：分析纯。3. 10 纯销含销量99.95%以上）光谱纯。3. 11 氯姥酸饵溶液（含错2%
3、做标准用。4 仪器和设备4. 1 分析天平：感量0.!mg，精度等级为三级。4:2 马弗炉J套：温度。1300。4. 3恒温干燥箱g温度。300。4.4分光光度计波长420700nm.4.5真空泵z抽气速率JL/s。中华人民共和国轻工业部1993-0115批准38 1993-09-01实施4. 6 调温小电炉，！kW。4. 7 砂芯漏斗，G4,40ml,.4.8 瓷增桐：30mL。4.9 拍滤瓶，500mL. 4. 10烧杯I00, 250, 300mL 4. 11 容量瓶：50,100 ,500mLM级。4. 12 量筒，I 0, 20mL. 4. 13移液管，5,0,50mL,级。4. 1
4、4 于燥器，SL。4. 15 玻璃漏斗：倒cm.4. 16 中速定量滤纸，12.5cm. 4. 17精密试纸，pH7.6 8. 5 广范试纸，pH！14.5铠的测定5. 1 分析步骤QB/T 1656 1992 5. 1. 1 用分析天平称取试样O.SOOOg二份，分别置于300mL烧杯中。5. 1. 2 加入王水20mL放在小电炉上微热溶解后，加人10%氯化铺溶液SmL蒸至近干，加盐酸SmL蒸至干，如此反复三次去除硝酸，加入100ISOmL水溶解。5. 1. 3将试液煮至近沸，加入10%漠酸销溶液20mL煮沸30min，在玻璃棒不断搅拌下，滴加5%碳酸氢销溶液至有大量黑褐色沉淀产生（pH67
5、）后，加10%漠酸纳溶液！OmL煮沸15min，滴加5%碳酸氢锅溶液调至pHS土0.5使溶液在微沸状况下保持30min.5. 1. 4 取下冷却，陈化609Cmin。5. 1. 5 用G4砂芯漏斗抽滤，用1%氯化饷溶液洗涤烧杯并沉淀56次（洗液与滤液合并留做铀的分析）。5. 1. 6将有沉淀的漏斗移入另抽滤瓶上，加盐酸！OmL将沉淀全部溶解，用水将漏斗洗涤56次，将溶液转移到原烧杯中。5. 1. 7将溶液在小电炉上微热蒸至近干后，为使其钮姥与销完全分离干净，加IOOmL水用上述方法再进行滇酸俐水解沉淀（将滤液和洗液与第次的滤液合并，留做销的分析）。5. 1. 8洗净的沉淀用盐酸！OmL溶解并蒸
6、至近干，再加盐酸SmL蒸至近干，如此反复35次使澳酸销完全破坏，再用盐酸5mL溶解。5. 1. 9 加100ISOmL水放置冷却，在不断搅拌下加入丁二后乙醇溶液1015mL，搅拌！Omin，放置lOmin. 5. 1. 10 用己恒重的G4砂芯漏斗抽滤，用1%盐酸洗涤沉淀56次，再用水洗56次，抽干。5. 1. 11 将漏斗置于烘箱中，于105110烘6090min。5. 1. 12冷却，恒重。5.2 分析结果的表述钮的百分含量按式（！）计算E(W2 W,) X 0. 3161 Pd(%)= W ,. 100 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1
7、) 式中w,漏斗和沉淀的总质量，如w，一漏斗的质量，g;0. 3161 丁二际组换算成铠的系数；39 QB/T 1656-1992 W总样品质量，o5. 3 精密度分析结果允差小于o.1%。6铐的测定6. 1 分析前的准备6. 1. 1 错标准溶液的制备用移液管吸取2%氯姥酸锦标准溶液5mL于50mL容量瓶中，用JI 5盐酸稀释至刻度，摇匀。每毫升标准溶液含错2mgo6.1.2 25%氯化亚锦溶液的配制用药物天平称取氯化亚锡25g，溶于盐酸20mL中用水稀释至！OOmL，保存在棕色瓶中摇匀备用。6. 1. 3 工作曲线的绘制用lmL移液管分别吸取姥标准溶液。.00,0. JO,O. 20,0.
8、 30,0. 40,0. 50mL，分别置于六个50ml，容量瓶中加入25%氯化亚锡溶液！Om！，摇匀，将容量瓶浸入沸水中加热30min，取出冷却至室温，用II 5 盐酸稀释至刻度，摇匀。将上述标准癖液分别置于！cm比色槽中，于分光光度计475nm处以空白溶液做参比，测其吸光度，并绘制出工作曲线6.2 分析步骤6. 2. 1 除去钮后的雄液及洗液合并移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，撼匀。6.2.2 用移液管吸取试液50mL于250mL烧杯中蒸至近干，加入盐酸9mL、硝酸3mL蒸至近干，破坏丁二膀，再加盐酸5mL蒸至近干，反复三次除摊硝酸。6. 2. 3 用II 5盐酸25mL将其溶解，
9、移入50mL容量瓶中，加25%氯化亚锡溶液！OmL，摇匀。6.2.4 将容量瓶浸入沸水中加热30min，取出放入冷水中冷却至室温，用II 5盐酸稀释至刻度，摇匀。6. 2. 5 将试液置于！cm比色槽中，于分光光度计475nm处，以试剂空白参比溶液测其吸光度。6. 2. 6 在工作曲线上查出对应错的量。6. 3 分析结果的表述错的百分含量按式（2）计算zRh（灿：；立Xl忡.”. . ( 2 .分式中zw，一一工作曲线上查出错的质量，g;W分分取试样的质量，go6-4 精密度分析结果允差小于0.05%。7铀的测定7. 1 分析前的准备7.1.1 10%氯化亚锡溶液的配制称取氯化亚锡lOg榕于盐
10、酸20mL，置于lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（此溶液应透明元浑浊，配好可使用周）。7. 1. 2 锦标准溶液的制备a. 称取锦标准样品O.IOOOg于lOOmL烧杯中加人王水lOmL溶解后蒸至近干，再加盐酸5mL蒸至近干，如此重复三次以除去氮氧化物，再用盐酸lOmL溶解，移人lOOmL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，每毫升含销量为lmg;40 QB/T 1656二1992b. 用移液管吸取上述锦标准潜液lmL于lOOmL容量瓶中，加入盐酸2mL，用水稀释至刻度，摇匀，每毫升含销量为0.Olmgo 7. 1. 3 工作曲线的绘制用移液管吸取7.l.2b制备的锦标准溶液O.00,2. 0
11、0,4. 00,6. 00,8. 00, 10. OOmL，分别置于六个50mL容量瓶中，加入盐酸8mL、20%氯化镀溶液lOmL及10%氯化亚锡溶液5mL，摇匀，加水稀释至刻度再摇匀。用lcm比色槽在分光光度计上波长452nm处测其吸光度，并绘制出工作曲线。1.2分析步骤7. 2. 1 除去铠姥后收集的滤液加盐酸20mL,:/JD热浓缩至近干，再加入盐酸5mL蒸至近干如此重复三次，以使澳酸纳全部被破坏。7. 2. 2 加入盐酸lOmL和40mL水，加热煮沸至盐类全部溶解，冷却。1.2.3 不断搅拌加入饱和氯化镀溶液50mL，静置过夜1.2.4 用定量滤纸过滤，沉淀用饱和氯化镀榕液洗涤67次，
12、将滤液和洗液收集于500mL容量瓶中，稀释至刻度留作微量铀的测定1.2.5 将滤纸和沉淀物一起放入己恒重的瓷端涡中，烘干，灰化。7. 2. 6 将瓷蜻捐放人马弗炉中，在900温度下灼烧90min,7. 2. 7 取出远地桐，放入干燥器中冷却，恒重a7. 2. 8 铀的质量按式（3）进行计算zW,=W，一饵r，.( 3 ) 式中w，销和瓷增锅的总质量，g1w，一瓷瑞捐的质量，g,w, 铀的质量，g.7.3 滤液中微量销的分析步骤7. 3. 1 用移液管吸取收集在500mL容量瓶中的滤液lOmL（见7.,2.4）于50mL容量瓶中，加入盐酸8mL,10%氯化亚锡榕液5mL，摇匀，稀释至刻度7. 3. 2 用lcm比色槽在分光光度计上452nm处，以试剂空白做参比溶液，测其吸光度。7.3.3 在标准工作曲线上查出相应的销量，并换算出溶液中微量铀的质量w,.7.4分析结果的表述铀的百分含量按式（4）计算gW-1-W, Pt(%l=-+,-Xl00 . ( 4 ) . 式中gw，一一重量法测得铀的质量，g;w, 比色法测得微量铀的质量，g; Wa一样品的质量，g。7. 5 精密度分析结果允差小于o.2%。附加说明z本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国首饰标准化中心归口。本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。本标准主要起草人李秀英。41
