1、分类号Y43备案号995一1998明且J中华人民共和国轻工行业标准aB/T 2344 - 97 两性表面活性剂脂肪炕基二甲基甜菜碱1998一01-16发布1998 -09一01实施中国轻工总会发布Q8/T 2344 - 97 前言本标准确定脂肪统基二甲基甜菜碱技术要求时，参考了部分国外公司如英国奥布莱威尔逊(Albright& Wilson)公司、德国赫司特(Hoechst)公司相应产品的质量规格。本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由中国日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人z张文卓。1范围中华人民共和国轻工行业标准两性表面活性剂脂肪
2、炕基二甲基甜菜碱QB厅2344- 97 本标准规定了脂肪统基二甲基甜菜碱的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于脂肪烧基二甲基甜菜碱。CH3 结构式:R-N+一CH2COOCH3 2引用标准(R -C12一主组分)下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 601 -88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 6368 -93表面活性剂水溶液pH值的测定电位法QB厅2345- 97 脂肪皖基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气
3、液色谱法3技术要求脂肪烧基二甲基甜菜碱理化指标应符合表l规定。表1脂肪统基二甲基甜菜碱理化指标项目指标外观无色至浅黄色透明粘稠液体活性物含量% 30士2未反应肢含量% 运1.0氯化铀含量% 8 pH值(5%黯液，25 C) 6-8 4试验方法分析中应使用分析纯试剂、蒸馆水或纯度相当的水。中国轻工总会1998- 01 -16批准1998 - 09 -01实施QBfI 2344 - 97 4.1 外观将样品倒入如此烧杯至三分之二高度，自测。4.2活性物含量的测定4.2.1 原理用正丁醇萃取分离活性物及未反应肢，在乙酸溶液中以高氯酸标准溶液进行电位滴定，扣除未反应肢即得活性物含量。4.2.2试剂a)
4、正丁醇(GB12590); b)甲醇(GB683); c)乙酸(GB676); d)高氯酸(GB623) , c (HCI04) = 0.2 moIIL标准溶液，按GB601规定配制和标定。4.2.3仪器普通实验室仪器和a)酸度计，分度不大于0.02pH，配有玻璃电极(如231型)和甘录电极(如232型)井有电位滴定:b)电磁搅拌器:c)封闭电炉，配有调压器:d)分液漏斗，250此:e )容量瓶.100 mL; f)移液管，20mL; g)高型烧杯，150 mL; h)量筒，50 mL; i )半微量滴定管，10mL。4，2.4试验程序用减量法称取510 g均匀试样(准确至1mg)于分液漏斗(
5、4.2.3d)中，加50mL水榕解样品，如40mL正丁醇(4.2.2功。塞住塞子激烈摇荡至少15s ，静置分层。将下层放入第二只分液漏斗中，加25此正丁醇至第二只分液漏斗。激烈摇荡，静置分层，弃去下层。合并E丁醇萃取液于干燥的lOOmL容量瓶(4.2.3e)内，用少量甲醇(4.2.2b)冲洗每只分液漏斗，并入容量瓶(4.2.3时，再用甲醇定容至刻度，摇匀。用移液管(4.2.3f)移取20mL正丁醇萃取液于150mL烧杯(4.2.3g)中，在封闭电炉(4.2 .3 c)上调节低温驱赶溶剂，直到剩余约3此液体。冷却，加60mL乙酸(4.2.2c)，置烧杯于电磁搅拌器(4.2.3b)上，用高氯酸标准
6、溶液(4.2.2d)进行电位摘走，绘制滴定曲线，以电位值的最大突跃为滴定终点，记录所对应的体积(只)。4.2.5试验结果计算脂肪烧基二甲基甜菜碱活性物含量(xt)以质量百分数表示，按式(1)计算zx. =( C) .v. xJ.Q2_ c.V lx M: .-卜牛一_-x-一一一一一一一-Ix-一一.( 1 ) 且lm) 20 m) 10 式中:C)-一一高氯酸标准溶液的浓度，mol/L; 吭一一耗用高氯酸标准溶液的体积，mL; 2 QBfI 2344 - 97 m1一一试样的质量g; C一一测定未反应脏(4.3)时使用的盐酸标准溶液的浓度.mollL; V一一测定未反应肢(4.3)时耗用盐酸
7、标准榕液的体积，mL; m-一-测定未反应肢(4.3)时所用试样的质量.g; MB一一脂肪皖基二甲基甜菜碱的摩尔质量g/mol。MB数值按QB厅2345测得。取两次平行测定的平均值作为结果，数值保留至个位。4.2.6精密度两次平行测定结果之差应不超过1.0%。4.3未反应肢含量的测定4.3.1 原理试样中的未反应肢包括未反应的脂肪炕基二甲基肢和同盐酸结合的叔肢。在碱性条件下，叔肢的盐酸盐分解，转换为脂肪皖基二甲基肢，用石油瞠萃取分离出这两部分脂肪炕基二甲基肢，以盐酸标准溶液滴定。计算其含量。4.3.2试剂a)甲醇(GB683); b)甲醇水溶液，甲醇:水=:1(VlV); c)中性甲醇，以澳甲
8、酣绿指示剂(4.3.2g)指示，用盐酸标准溶液(4.3.2h)或氢氧化铀溶液(4.3.2i)调节至溶液颜色由浅蓝变为浅黄色:d)石油隧(HG3一1003)，沸程30 60 C; e )氢氧化铀(GB629). 10 mollL水溶液:f)酣歌(GB10729). 10 g/L乙醇溶液:g)澳甲酷绿(HG3 - 1220). 1 g/L乙醇溶液:h)盐酸(GB622). c (HCl) = 0.1 mollL标准溶液:i )氢氧化铀(GB629). 0.1 mollL溶液。4.3.3仪器普通实验室仪器和a)分液漏斗.250 mL; b)高型烧杯.150 mL; c)量筒.50 mL; d)具塞滴
9、定管.25 mL; e)封闭电炉，配有调压器。4.3.4试验程序用减量法称取15g试样(准确至0.01g)于分液漏斗(4.3.3a)中，加40mL水和50mL甲醉(4.3.2a)溶解样品，加几滴酣肤(4.3.2f).用氢氧化纳榕液(4.3.2e)中和至红色并过量lmL。加50mL石油谜(4.3.2d)于分液漏斗中，塞住塞子，激烈摇荡，静置分层。将下层放入第二只分液漏斗中，加50mL石油酶，摇荡，静置分层。弃去下层，合并萃取相，每次用25mL甲醇水溶液(4.3.2b)洗涤萃取相，至洗涤液不使酣肤变红为止。弃去洗涤液。将石油醋层放入干燥的150mL烧杯(4.3.3b)中，在封闭电炉(4.3.3e)
10、上调节低温驱赶溶剂，直到剩余约5mL液体。向烧杯中加入30mL中性甲醇(4.3.2c)和几滴澳甲酣绿指示剂，在电磁搅拌下用盐酸3 QB厅2344- 97 标准溶液(4.3.2h)滴定至榕液颜色由蓝经过绿到浅黄色为终点。4.3.5试验结果计算试样中未反应脏的质量百分含量(足)以脂肪烧基二甲基叔肢计，按式(2)计算zc.V.M 2=tHH-HH-. . . . . . . . . (2 ) lO xm 式中;C一-盐酸标准溶液的浓度.moVL: 。V一一耗用盐酸标准榕液的体积.mL: Mt一一脂肪统基二甲基肢的摩尔质量.Wmo1 : m一一试样的质量，g 0 Mt数值为按QB!f2345测得的脂肪
11、烧基二甲基肢的平均分子质量。取两次平行割定的平均值作为结果，数值表示到小数点后一位。4.3.6精密度两次平行测定的结果未反应眩含量之差不超过0.2%。4.4氯化锅含量的测定4.4.1 原理在pH中性条件下，以锚酸押为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。计算氯化铀含量。4.4.2试剂a)硝酸银(GB670) c (AgNOJ) = 0.1 moVL标准溶液:b)倍酸锦(HG3 - 918) , 50 gIL水溶液。4.4.3仪器普通实验室仪器和a)锥形瓶，150 mL: b)棕色具塞滴定管，25mL。4.4.4试验程序称取1g试样(准确至0.1mg)于锥形瓶(4.4.3a)中，加入40此水溶解。加1m
12、L恪酸愣指示剂(4.4.2间，用硝酸银标准溶液(4.4.2a)滴定至溶液呈现砖红色为终点。4.4.5试验结果计算氯化铀的含量(后)以质量百分数表示，按式。)讨算:X.= 58.4 xc.V .=. ., . . . . (3 ) LOxm 式中:C一一硝酸银标准溶液的浓度.moVL: Y一一耗用硝酸银标准溶攘的体积，mL: m-一试样的质量.g; 58.4-一一氯化纳的摩尔质量，Wmo1。取两次平行测定的平均值作为结果，数值保留一位小数。4.4.6精密度两次平行测定结果氯化锅含量之差应不超过0.5%。4.5 pH:值配制5%的样品水溶液。按照GB6368进行测定。5检验规则4 QBff 234
13、4 - 97 5.1 组批与抽样规则产品技批交付，。同批原料生产的产品以一次交货数量为一批.产品必须经生产厂质检部门按本标准检验合格，出具质量合格证。收货部门凭质量合格证按本标准验收，5.2取样交付验收取样，由交收双方控表2确定样本大小，从批中随机抽取桶样本。表2批量(桶数和样本大小批量桶数样本大小2 -15 2 16- 50 3 51 - 150 5 151 -5 s mm-u 用取样管插至每个样桶底全程取样，抽取等量样品放入样品瓶内，总量不得少于1.5kg , 将其泪合均匀后分装于三个清洁干燥的具塞样品瓶内，贴好标签。标签注明z样品名称、规格、批号、生产厂名、取样日期和取样人。交收双方各持
14、一瓶进行检验，第三瓶由交货方保管，备仲裁检验用。5.3判定规则与复验理化指标检验结果按修约值比较法判定产品合格或不合格。如有一项不合格时，双方可会向自双倍量样本单位重新取样，对不合格项复验，如复验结果仍不符合本标准规定，则判该产品不合格。交收双方如对复验结果仍有争议时，可商请仲裁，仲裁结果为最终依据。6标志、包装、运输、贮存6.1 每件脂肪烧基二甲基甜菜碱包装桶外壁或所附的质量合格证上应有下列标志za)产品名称、商标和执行的标准:b )挣含重zc)生产日期，批号:d)制造者名称、地址.6.2产品可采用不影响产品质量的塑料桶或涂塑铁桶包装。桶盖应密封牢，不得潘漏。包装净含量应符合标称质量。6.3运输时，应轻装轻卸，避免撞击损坏包装。6.4贮存时应避免露天堆放，防冻、防咽。5 hml苓mNHg国华人民共和轻工行业标准两性表面活性剂脂肪烧基二甲基甜菜磁OB/r 2344 - 97 中会号事酌句，眼暗刷刷*监咀mh阳湖准撞标44l L址轻地邮政编码:1020 电话:(010) 65060022一2309古内部资料不准翻印印数:1-2册定1ft:5.元
