1、ICS 75.0-0 E 21 备案号:699-2000 SY 中华人民共和国石油天然气行业标准SY /f 7550-2000 原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法Determination of wax , resns and asphal tenes contents in crude oil 2000 - 03 -31发布2000 -10 -01实施国家石油和化学工业局发布SY If 7550-2000 目次前言.凹1 范围.2 引用标准. 3 定义.4 方法概要5 试剂及材料.6 仪器.2 7 准备工作.3 8 试验步骤.9 计算.，6 10 精密度.6 11 报告.7 m山SY /f 7
2、550-2000 目。本标准参考IP143196 原油和石油产品沥青质(正庚烧不溶物)含量测定法，及SYf0537-94 原油蜡含量测定法等，结合实际情况研究制定。本标准对于原油评价、指导原油的输送和加工具有重要意义。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由中国石油天然气集团公司规划设计总院归口。本标准起草单位:石油大学(华东)重质油研究所。本标准主要起草人李华张秀敏张善华I 1 范围中华人民共和国石油天然气行业标准原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法Determination of wax , r臼insand副phalten臼contents in crude oil 本标准规定了原油中蜡
3、、胶质及沥青质含量的测定方法。本标准适用于水含量不超过0.5%的原油样品。2 引用标准SY If 7550-2000 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBf 260-1977 石油产品水分测定法GBf 2538一1988原油试验法GBf 4756- 1998 石油液体手工取样法GBr 8929-1988 原油水含量测定法(蒸馆法)SH 0121一1992石油产品馆程测定装置技术条件3 定义本标准采用下列定义。3.1 沥青质asphaltenes 原油中不榕于正庚
4、炕，溶于甲苯的组分。3.2 胶质resins 预处理后的原油在氧化铝色谱柱上吸附，用石油酷和甲苯冲洗时不能脱附的部分，扣除沥青质后的组分。3.3蜡wax氧化铝吸附色谱法得到的油蜡组分，用甲苯一丙酣(1+1)为脱蜡溶剂经冷冻结晶析出的组分。4 方法概要一份试样用正庚烧溶解，洁、出不溶物，用正庚炕回流除去不溶物中夹杂的油蜡及胶质后，用甲苯回流溶解沥青质，除去溶剂，求得沥青质的含量。另一份试样经氧化铝色谱柱分离出油蜡部分，再以甲苯一丙酣混合物为脱蜡溶剂，用冷冻结晶法测定蜡含量。用减差法得到胶质含量(测定流程见图5 试剂及材料5.1 正庚烧:分析纯。5.2 甲苯:分析纯。5.3 石油酷:分析纯，60-
5、90C。国家石油和化学工业局2000- 03 -31批准2000 -10 -01实施-1一SY!r 755伽-2000正庚统割草解后静止沉降(瓶1)氧化铝色谱柱吸附过滤甲苯神洗正庚炕回流(瓶2)商苯脱蜡品甲苯回流瓶。面旦图1原泊中蜡、沥青质含量测定流程图5.4 氧化铝:层析用，0.15-0.076mm (100-200目)，中性。5.5 丙酣:分析纯。5.6 乙醇:工业级。6 仪器6.1 沥青质测定器:见图2，包括两个24号磨口锥形瓶、抽提器及冷凝器。6.2 蜡含量测定器:见图3，滤板孔径20-30阳n。6.3 恒温水浴:能控制温度精度1C。6.4 电热板:O.6-1.8kW，功率可调。6.5
6、 真空烘箱:可使温度保持在105-110C。6.6 玻璃吸附柱:见图4，吸附柱外面带循环水夹套。6.7 超级恒温水浴:控温精度0.1c。6.8 透明恒温冷浴:能够保持恒温在-20C :t O. 5C。-2一Sylr 7550一2000抽提器 34.5/35 2 比J_5-73 叫附r;211四4 5 1一冷凝器;2一四个爪;3一滤纸;4一抽提器;5一磨口三角瓶图2沥青质测定器及抽提器尺寸6 .9 高温炉:最高温度不低于8。6.10锥形瓶:19 , 24号磨口，250m!。6 .11 水流泵或真空泵:吸滤用。6 .12 分析天平:感量O.01g。6.13 吸滤瓶:24号磨口，250m!。6.14
7、 真空干燥器。7 准备工作7.1 取样应按GBf4756执行。样品应放在密闭容器中。7.2 按GBf260或GBf8929方法测定水含量。当水含量大于0.5%时，则应先按GBf2538-1988第4章进行脱水。7.3 称取适量样品于烧瓶中，常压蒸馆至液相温度达260C。蒸馆装置采用SH0121规定的技术条件，但温度计须插入液相距瓶底2mrn:t 0 . 5mrn。控制馆出速率约每秒钟一滴，不间断连续蒸馆至260C。计算求得残油收率y，残油进行各组分的测定。7.4将氧化铝于高温炉内在550C熔烧仙，取出后立即放人真空干燥器中，冷却至室温后装人细口瓶中，按蜡烧后氧化铝质量加人1%蒸馆水，盖紧塞子用
8、力震荡5rnin，静置24h后备用。8 试验步骤8.1 测定沥青质含量-3一: 4 tbfd切24/40 . . 14/36 - 4 一一SY If 7550-2000 实心玻璃棒/-+1 eH PQ d A 厂寸12/ 36 14/23 +5 ;1 24/26 l 一柱杆塞;2一冷却筒;3一过滤漏斗;4一吸滩瓶图3蜡含量测定器35. 52 o 才r电。a门电033同A向前大2:1SY Ir 7550-2000 1112 功4010 。同制OOLF3 4 2 1一溶剂;2-活性氧化铝;3一脱脂棉花;4一接受器;5一超级恒温水浴图4吸附柱尺寸及吸附装置图8.1.1 在恒重的24号磨口锥形瓶(瓶1
9、)中称取按7.3处理过的试样1-2g，称准至O.0001g记为W1，按每克试样加溶剂30ml之比例加入正庚烧。8.1.2 按图2所示将瓶1与冷凝器相连，置于电热板上，打开冷却水，加热回流30min。8. 1.3 停止加热，待溶剂冷却后取下瓶1，盖好塞子，在暗处静置至少60mino8.1.4 在装有定量中速滤纸的玻璃漏斗上用倾泻法过滤，滤液收集于瓶2中，用50-60C的正庚皖30ml分三次洗涤瓶1中的残留物，洗涤液滤人瓶2中。8. 1.5 折叠带有不溶物1的滤纸并放人抽提器内，将瓶2(盛有滤液)与抽提器、冷凝器相连，在电热板上回流60mino8.1.6 回流完毕后，冷却，取下瓶2。在瓶1中加甲苯
10、30ml并与抽提器、冷凝器相连，在电热板上回流60mino8. 1. 7 回流完毕后，冷却，取下瓶1.在通风橱内蒸去大部分潜剂，然后移人真空烘箱内，在105-110C及53.3-66.7kPa负压下干燥60min，取出放在干燥器内冷至室温，称量，精确至O.OOOlg，求得沥青质质量mlO8.2 测定蜡含量及胶质含量8.2.1 按图4所示将吸附柱与超级恒温水陆相连，循环水温保持在45C土1C，吸附柱下端塞少许脱脂棉，加入按7.4活化处理后的氧化铝30g井敲紧，用20ml石油酷润湿柱子，吸附柱下面用恒重的19号磨口锥形瓶(100ml)接收流出液。-5一SY /f 7550-一20008.2.2 在
11、另一锥形瓶中称取按7.3处理过的试样约19，精确至O.OOOlg，记为W2。在水路上加热至试样熔化后，加人10m!石油酷稀释试样。待吸附柱上部石油酷进入氧化铝层时，倒入稀释的试样，并用10ml石油酷分三次洗涤锥形瓶，洗涤被倒入吸附柱，待溶液全部进入氧化铝层后，随即加入少量氧化铝于吸附性中。8.2.3 加入60m!甲苯冲洗油蜡，流出液流出速度应保持在2-3m!/min，至无情出液为止c8.2.取下锥形瓶，在通风橱内蒸去大部分溶剂，然后将锥形瓶放到真空烘箱中，在100-I1OC , 21 -35kPa负压的下，保持60min，取出放在干燥器中冷却至室温，称量精确至O.OOOlg，求得油蜡质量m20
12、8.2.5 向油蜡中加人30m!脱蜡溶剂(甲苯与丙酣按1:1 Y昆合)，然后在水浴上慢慢加热，待海液透明后再冷却至室温，将此混合液转入蜡含量测定器(按6.2)的试样冷却筒中，再用10ml脱蜡熔剂分三次洗涤锥形瓶，洗涤液倒人试样冷却筒中。8.2.6 将蜡含量测定器放到一20C:t 0 . 5(;的透明恒温冷浴(按6.8)中，保持30mino8.2.7提起蜡含量测定器的柱塞杆，并吊置在试样冷却筒中，过滤被析出的蜡，保持自然过滤n m n -EA 8.2.8 用水流泵或真空泵(按6.11)抽滤，保持滤速为每秒1滴左右。当蜡层上的溶液将滤尽时，一次加入20ml预冷至一20C的脱蜡溶剂，洗涤柱塞杆、试样
13、冷却筒内壁和蜡层，当脱蜡溶剂在蜡层上消失后，继续抽滤5min。8.2.9 从冷浴中取出蜡含量测定器，取下滤液接收器，换装在已知质量的吸滤瓶(按6.13)上，待达到室温后.用30-40C的石油脏100ml将柱塞杆、试样冷却筒、玻璃过滤漏斗上的蜡溶解c8.2.10将吸滤瓶放在通风橱内蒸去大部分洛剂后，移人真空烘箱内，在100- 11 Ot:, 53. 3 -66.7kPa负压下，保持60mino取出吸洁、瓶，放人干燥器中冷至室温，称量，精确至0.0001g.求得蜡的质量川309 计算沥青质含量1、蜡含量的及胶质含量的以质量分数(%)表示，分别按式(1)、式(2)、式(3)计算。l二号xY x 1酬
14、. (1 ) 2 =我xY x酬.(2) 3=(l-21主主)x Y x 100% (3) Wz Wj 式中:mj一-沥青质质量，g; mz一一油蜡质量，g; 叫一一蜡质量，g; Wj一一测定沥青质含量所用试样质量，g; W2一一测蜡含量所用试样质量，g; y-样品残油质量收率，%。10 精密度按下述规定判断测试结果的可靠性(95%置信度)。10.1 重复性同一操作者对同一样品两次平行测定结果的相对偏差不应超过下述值:SY IT 7550-2000 对沥青质:5%; 对蜡和胶质:10%。10.2 再现性同一样品在不同实验室两次测定结果的相对偏差不应超过下述值:对沥青质:10%; 对蜡和胶质:20%。11 报告对同一样品，同时取两份试样进行平行测定，以两次结果的平均值作为测定结果。-7一
