SY T 7552-2005 原油 水的测定 卡尔.费休电位滴定法.pdf
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1、ICS 75.040 E 21 备案号:16513-2005 SY 中华人民共和国石油天然气行业标准SY /T 7552-2005 原油水的测定卡尔费休电位滴定法Crude petroleum-Determination of water Potentiometric Karl Fischer titration method (ISO 10336: 1997, IDT) 2005-07一26发布2005-11-01实施国家发展和改革委员会发布060517000003 SY /T 7552-2005 目次nu111123345556 理处口阳样备UUHUU)件HHU制uuuuu录文UUH的uu
2、uu附用HHH品-u示u.,性引HUH样骤川表-fE度报性及步的密验(围范理剂器样作算果气言范规原试仪取操计结精试A前123456789口附I SY /T 7552-2005 E 前- = P司本标准等同采用IS010336: 1997 (原油水的测定卡尔费休电位滴定法)(英文版)。本标准等同翻译IS010336: 1997。为便于使用,本标准做了下列编辑性修改za) 该国际标准一词改为本标准气b)用小数点代替作为小数点的逗号,J,c)删除国际标准的前言。本标准的附录A为规范性附录。本标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:石油工业原油及石油产品质量监督检验中心
3、。本标准主要起草人:姚淑华、宋一青、李季成、赵中福、宋守国。SY /T 7552-2005 原油水的测定卡尔费休电位滴定法警告:本标准的应用可能涉及到危险物质、操作和设备,但本标准没有说明与其使用有关的所有安全问题。本标准的使用者有责任制定适当的安全和健康措施,并在使用之前确定出限制规章的适用范围。1 范围本标准规定了用卡尔费休电位滴定法直接测定原油中的水。本标准适用于原油中水的测定,对于硫醇硫或二价硫离子硫的含量或二者的总量少于0.05%(质量分数),但多于0.005%(质量分数)的原油,水的测定范围是0.05%(质量分数)到2.00%(质量分数);对于硫醇硫或二价硫离子硫的含量或二者的总量
4、少于0.005%(质量分数)的原油,水的测定范围是0.02%(质量分数到2.00%(质量分数)。注1:大量物质和多种化合物凝聚或发生氧化还原反应会干扰卡尔费休滴定法测定水含量。但原泊中的干扰物质很可能是硫醇和离子硫。当测定水的范围在0.05%(质量分数)到2.00%(质量分数)时,含量少于0.05% (质量分数)的硫,干扰是很小的。注2:本标准中%(质量分数)和%(体积分数)分别用来表示质量分数和体积分数。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方
5、研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。ISO 3170: 1988石油液体手工取样法ISO 3171: 1988 石油液体管线自动取样法ISO 3696: 1987分析实验室用水技术规格及实验方法ISO 3733: 1976石油产品和沥青材料水的测定蒸馆法ISO 3734: 1997石油产品残余燃料油中水和沉淀物的测定离心法3 原理原油经混合器混合均匀后,称取一定量的试样注人到用于测量体积的卡尔费体滴定仪的滴定容器中,该滴定容器中已盛有一种混合溶剂。用卡尔费体试剂滴定水含量,直到电位终点。4 试剂4.1 卡尔费休试剂使用满足本标准所述性能要求的市场上
6、可购买到的试剂。4. 1. 1 含毗睫卡尔费休试剂标称水当量为5毫克水每毫升试剂C5mg/mL)。它应以甲醇或乙二醇一甲基酷为基本洛剂。当按7.2所述进行标定时,此卡尔费休试剂的最小水当量应为3mg/mLo4.6.1中规定的溶剂应与该试剂一起使用。4.1.2 无毗睫卡尔费休试荆含有腆、二氧化硫和一种没有气味的胶。标称水当量为5mg/mL。该试剂应不稀释或将三份无毗SY /T 7552-2005 卡此斗1定标行进注用所使2起7-一A?PJHH可当制玄队内下与常明应引到42RHdEE-种的们领两的/。这定协在规。1吁中OEFL二、应6少后4量释含稀让水中苯吨札惆甲3分飞含时二为休与制脏份应费剂悯呱
7、量卜休的j。费基制尔费到的用乙可加水卡.买定使尔-下尔和氯那小于昵R可规起FN况告苯三试最用呱到上l中-4L情剧甲份休剂苯。的基。uu场制1剂帧m闭此一一归二三费式屯燥乙纯阳市rb式日创密某日份将.体fJ析喃干忡析和用眼4休含合。在无一是尔费分己分开;在费1混冲也2将咧|2345665币6视付院尔44444尔4容4的中规定的溶剂与无毗院卡. 1)于一个可密闭的玻璃4.7水符合ISO3696: 1987 5 仪器5.1 卡尔费休滴定仪采用电位终点。注:在市场上可买到卡尔的操作说明见仪器说明书,在此不作说明。5.2 不通凤的混合器能够满足附录A的均注:插入式混合器和循环合附录A中给出的5.3 注射
8、器试样由玻璃注射器直定溶剂的液面下。针头的口注1:针孔的合适尺寸为O.5mrn0. 8mrno 注2:推荐的注射器尺寸为:合器都可以使用,它们都符口插入以后尖端可达到滴起反向压力或阻塞问题。a) 10L,具有固定针头,用于标定步骤(见7.2)中水的加入;b) 500L, 1mL, 2mL和5mL,用于原油样品。5.4 天平能够称量至:tO. 1mg。5.5 温度计能够测量样品温度至:tlOC。2 SY /T 7552-2005 6 取样及样晶的制备取样及样品的制备见附录A。6. 1 概要按照所规定的所有必须的步骤取样,以便从管线、储罐或其他系统中获得有代表性的样品,并把这些样品放入实验室试验容
9、器中。6. 2 实验室样晶只有按照lSO3170 : 3171 : 1988规定获得的有代表性的样品,才能用于本标准的试验。6.3 实验室样品的制除6.2外,还应遵6.3. 1 混合前要立即记6. 3.2 做分析之前应立即混6.3. 3 混合后立即记则会发生水7 操作步骤7. 1 仪器的准备依据厂家的操作说7.2. 1 每日使用前用如下相同的标定步骤7.2.2 向清洁、干燥剂的体积取决于滴定地搅拌。接通指示电路旋流,以干燥滴定容器下,立即重新密人水后不要摇动滴7. 2. 4 卡尔式中:F 卡尔费休试剂的水当量,mg/ mL; V一一加入水的体积,L(假设1L的水质量为1mg);T一一一滴定度,
10、mL。容器中混合实验室样品。其分析是合适的,确保执行升高不应超过100C,否无口比院滴定剂-溶剂系统使院滴定溶剂,盖住电极。恪节其搅拌速度使其平稳。使滴定容器内的液体到一个稳定的终点并保头,除掉残留在其表于滴定榕剂的液面以. (1) 7.2.5 从7.2.3起重复以上步骤以得到一个重复测定值。水当量重复测定值的相对偏差应在2%以内。如果两次滴定值的偏差比2%大,应废弃滴定容器的内容物。另外将部分合适的滴定溶剂加入到容器内,并从7.2.2起重复标定步骤;如果再次重复滴定的两部分水的滴定值变化仍超出2%,则此卡尔费体试剂或滴定溶剂很可能过期了,或二者之一过期了,应替换为新鲜的试剂并从7.2.2起重
11、SY /T 7552-2005 复标定步骤。7.2.6 测定并记录水当量的平均值。7.3 试验部分按照6.3.1到6.3.3的规定,正确地混合实验室样品。7.3.1 加入适量的、新鲜的含毗院或无毗昵样品溶剂至滴定容器内,并按照7.2.2所述滴定溶剂至终点。7.3.2 干燥一只适宜的注射器(见表1),方法是抽取滴定榕剂并注入到滴定容器内,如果容器的内容物变湿了,则加人卡尔费休试剂直到不用再次加入滴定剂而保持稳定的终点至少308为止。重复这个干燥步骤直到不需要再加人卡尔费休试剂,而保持终点至少308(可以选用另一种方法z用烘箱干燥注射器,冷藏在干燥器中备用)。襄1试样量取决于预期的水含量预期的水含
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