1、中华人民共和国国家标准乙酸纤维素模塑时粘度下降测定方法Plastl回Cellulo酷acetateDetermination 。fviscosity lo髓。nmoulding GB 11993-89 ISO 1599 1915 本标准等同采用国际标准ISO1599 1975塑料乙酸纤维素模塑时粘度下降的测定。1 主题内容与适用范围本标准规定了乙酸纤维素在模塑时发生解聚引起粘度下降的测定方法。本标准适用于不含添加剂、填料等的乙酸纤维素，它们的存在会影响粘度的测定。本标准适用于乙酸值在50%以上的乙酸纤维素。2 I用标准GB 7132未增塑乙酸纤维素含水量的测定GB 8326 乙酸纤维素稀洛液粘
2、数和粘度比的测定方法3方法提要将用邻苯二甲酸二甲酶增塑的乙酸纤维素，在规定的温度、压力和时间下模压，冷却后脱模。按照GB 8326测定模压件和原始乙酸纤维素的粘度比粘度下降的百分比根据模压前后的粘度值计算。注2模压的乙酸纤维素吉有邻苯二甲酸二甲醋，官也同样存在于测定粘度的槽液中$原始乙酸纤维素溶液不吉邻苯二甲酸二甲酣，但在溶液中邻苯二甲酸二甲酶的浓度非常小，因而对粘度没有显著的影响。4试$J4. 1 邻苯工甲酸二甲酣s分析纯，纯度高于99%(m/m），相对密度范围为1.191 1. 195(2020C), 4. 2 测定粘度的试jfJ：同GB8326, 4. 3 2丙醇z分析纯5设备5. 1
3、压机g在模压件表面上能达到至少8MPa的压力，并带有可加热到200和水冷的装置。5. 2 模具2如图所示的是一种合适的类型。它可以制备厚度为1.55mm的模压件。在此范围内可规定一种特定的厚度。国ill:技术监督局198912-25批准1990 11-01实施482 GB 11993-89 a. J. 5 mm厚的下表面经过抛光的不镜钢板或镶镰钢板170 25135 b.不锈钢模板，厚！.55 mm c. !. 5 mm厚的上表面经过抛光的不锈钢板或镀镰钢极模具图s. 3粘度比测定设备s同GB8326. s. 4 电动研磨机s材质为不锈钢s. 5烘箱s恒温60土2或70士2B试样s. 1 如果
4、按照7.1.1（方法一制样，乙酸纤维素样品必须是粉末状的，能完全通过孔径为710m的筛子，必要时需把祥晶磨碎，此时要避免样品过热如果按照7.1. 2（方法二）制样，则乙酸纤维素样晶不用磨碎。483 GB 11993 89 6-2样品中水分按GB7132的规定测定。7操作步骤7. 1 增塑剂的混入可以采用下述方法之一。7. 1. 1 方法. 将相当于100g干燥的乙酸纤维素试祥称量到玻璃瓶中准确至士o.5 g。在另一玻璃瓶中称45g 邻苯二甲酸二甲酶，准确至土o.5 g，在不断搅拌下慢慢地将邻苯二甲酸二甲酣加入乙酸纤维素中，全部加完后继续搅拌至少5min，然后按照7.2 7. 8条进行操作。.
5、1.2 方法二s在一个2L的容器中称入200g乙酸纤维素，准确至土1g，产品的水分应小于0.5% （如果大于o. 5%，贝u在模压时可能形成气泡。加入下列混合物量约一半z邻苯工甲酸二甲酶，75土0.5mL(90土o.6 g); 2丙醇，400士o.5 mL。用玻璃棒搅拌混匀，倾入剩下的一半溶剂和增塑剂的混合物，再次搅拌后塞住容器，立即放到转速为5070r/m面的辗式混合机上混合混合2h后用手掌轻轻拍打容器，使附在壁上的粉末落下，再混合4h, 将全部物料倒入瓷皿中，盖上一张滤纸，不用封住，在室温下静置过夜，然后在60士2的恒温箱中放置3h，以除去部分溶剂最后把物料重新移到原来滑稽的容器中，用浆式
6、搅拌器以IO000 r/min的速度迅速混合12min（这个操作是为了粉碎在烘干时产生的结块）塞住容器，在室温下再放置20h，然后按7.2 7. 8条进行操作7. 2 把混合料在70士2下加热2h以除去水分，并使增塑剂完全吸收7. 3将适量加过热的混合物放到温度为200士2的模具（5.2条中，加触压2min，然后加全压（至少在模压面上有BMPa的压力）。对于1.5 mm厚的模压件，加压10土o.5 m恤，厚度在1.5 mm以上的，每增加0.5 mm加压时间地加0.5 m扭。1. 4立即冷却直到j模压件硬得可以脱模为止冷却速度应使冷却开始至2min后，模具温度比模压温度低307. 5将模压后的乙
7、酸纤维素研磨成小于0.9 mm的颗粒，要避免过热。并在70土zc干燥2h, 7-6按照GB8326制备二氯甲烧甲醇溶液每100roL溶液中要含有o.725 g上述物料（郎o.500 g乙酸纤维素），测定粘度比. 7按照GB8326测定浓度为5g/L的原始乙酸纤维素溶液的粘度比。7. 8按照7.1 7. 7条的方法测定两次，如果两次测定值之差大于平均值的10%，应重测两次。8结果寝示a. 1 模压时粘度下降值按式（1）计算，以百分数表示gA-B 100A二.”.( I ) 式中，A一一原始乙酸纤维素的粘度比sB 模压后乙酸纤维素的粘度比如果两次测定中使用同一支粘度计，则只需测定每种榕液的流经时间此时粘度下降值可按式（2)计算z t, 100-i:一.（2 ) 484 GB 11993 89 式中2原始乙酸纤维素溶液的流经时间，s; 模压后乙酸纤维素溶液的流经时间，s。a. 2 粘度下降值取两次测定值的平均值。9试验报告试验报告应包括下列各项：a. 注明按照本国家标准pb. 试样的完整标识gc. 模压时粘度下降值，d. 试验人员和日期。附加说明本标准由全国塑料标准化技术委员会提出本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口本标准由江苏省无锡市化工研究设计院负责起草本标准起草人顾秀芬、钱瑞芬、陈敏敏485
