1、中华人民共和国国家标准聚对苯二甲酸怪自旨中灰分测定方法Determination of ash of polyalkylene te盹，phthalat田GB 11995 89 ISO 3451 /2 1984 本标准等同采用国际标准ISO3451/2-1984塑料一一灰分的测定一第二部分2聚对苯二甲酸短醋。1 主题内容与适用范围本标准规定了聚对苯二甲酸短酶中灰分的测定方法。通用方法已在GB9345中叙述不含添加物时可采用GB9345中的C法含添加物的玻璃纤维增强材料可采用GB9345中的A法。2 引用标准GB 9345塑料灰分通用测定方法3 原理3, 1 不含添加物酸化后再锻烧，在燃烧前先用
2、硫酸处理，便有机物与浓硫酸加热到冒烟的温度，再燃烧有机物。最后在高温下处理残留物直至恒重。3, 2 含有添加物和玻璃纤维增强物直接般烧。即燃烧有机物再在高温下处理残留物直至恒重4 试11J（只用于E法在分析时，只用分析纯试剂、蒸恼水或同级纯度的水。4. 1 无水碳酸镀4, 2硝酸镀s约10%伽叫的溶液。4, 3硫酸s密度为！.84 g/mL, 4, 4 盐酸，32%(m/m）的氯化氢溶液。5仪器5, 1 石英增塌、瓷士甘揭或钳增垠z直径（上面部分）5060mm，高与直径相等5, 2煤气灯或其他适当的热源5, 3 马福炉：能控制恒温在600土25，750土50。5. 4分析天平s准确至0.I m
3、g。5, 5 移液管s容量合适（仅用于C法）。5, 6 干燥器：盛有与灰分不起作用的高效干燥剂。5, 7 称量瓶。国家技术监督局198912 2 5批准1990一11- 0 1实施379 GB 11995 89 6 步骤s. 1 试样取足够产生550mg灰分的试样。如果未知粗略的灰分量，就要进行初步的测定。根据粗略的灰分量，推荐从下表选取试样量。灰分大致含量试样量获得的灰分量% g mg 豆豆0.01 至少2005 10 O. 01 0.05 JOO 10 50 O. 05 0 I 50 25 50 O I 0 2 25 25 50 02 最多1020 50 对灰分很少的祥品，必须用大量的试样
4、。当试样不能一次燃烧完时，就在一个合适的称量瓶中称取所需要的量，然后分次往士甘锅中倒入适量试样以连续燃烧，直到全部试样烧完为止。s. 2 不含添加物按GB9345中C法，适用的般烧温度为750土50s. 3含有添加物和增强玻璃纤维物质按GB9345中A法，适用的锻烧温度为750土50。如果在此温度下玻璃纤维开始熔化，从而妨碍聚合物的进一步锻烧，则应降低锻烧温度至600士256.4玻璃纤维增强的阻燃型物质按GB9345中A法5.3. 1、5.3. 2和5.3. 3各条的步骤进行然后冷却残留物，用过量的盐酸溶液( 4. 4条）（每克试样加0.5 mL）进行处理用本生灯缓慢地加热直至不冒烟为止。继续
5、按GB9345中A法直接处理。7 试验次数进行二次测定，连续二次测定的结果之差不大于它们算术平均值的10%。8结果的表示灰分或硫酸盐灰分的质量百分数由下式计算，式中z隅。试样质量，g,m1 灰分质量，S试验报告试验报告应包括下列各项ga. 按照本国家标准，些1100mo b. 试样的完整标识，包括种类，生产厂的编号、来源、注册、名称等；:l80 GB 11995叩89c. 所用的般烧温度gd. 试验曹营有对试样的处螺时应予说明$e. 灰分或毒草酸盐灰分二二次事睡定单独的结果和算术平均值3f, 革开用试祥的质量$g. 试脸人员、试验日期。费苦力E说哥哥z本标准离中华人民共和思化学工业部提出，也全器am料标准化技术委员会化学方法分会！自口。本标准出杭州磁带厂负责盖草率本标准主要起草人应道宗、张鸿安。381
