1、ICS 7104030G 61 囝亘中华人民共和国国家标准GB 1 2542007代替GB 1254-19902007-10-25发布工作基准试剂 草酸钠Working chemical-Sodium oxalate20080401实施丰瞀徽紫瓣警雠赞鐾发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 昌GB 12542007本标准第4章、531、532为强制性的，其他条文为推荐性的。本标准代替GB 1254-1990工作基准试剂(容量) 草酸钠，与GB 1254-1990相比主要变化如下：标准名称改为工作基准试剂草酸钠；修改了含量的测定方法(前版的41，本版的53)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。
2、本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。本标准主要起草人：韩宝英、强京林、王玉华、陈汉昭。本标准于1977年首次发布，于1990年第一次修订。工作基准试剂 草酸钠分子式：Na2C204相对分子质量：13400(根据2003年国际相对原子质量)1范围GB 12542007本标准规定了工作基准试剂草酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂草酸钠的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件
3、，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 6353 1：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 6353一l：1982，NEQ)GBT 609化学试剂总氮量测定通用方法(GBT 609-2006，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试
4、验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)GBT 9723 2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GBT 9724化学试剂pH值测定通则(GBT 97242007，ISO 63531：1982，NEQ)GWT 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GBT 9728-2007，ISO G3531：1982，NEQ)GBT 9737化学试剂易碳化物质测定通则(GBT 97371988，eqv ISO 6353 1：1982)GB 10738工作基准试剂 含量测定通则 称量滴定法GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3
5、921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。4规格草酸钠的规格见表1。表1草酸钠的规格名 称 工作基准含量(Na。C2 04)，w 999510005pH值(30 gL，25C) 7585澄清度试验，号 2干燥失量，w 001GB 12542007表1(续)名 称 工作基准氯化物(C1)，叫 0001硫化合物(以sq计)，叫、0002总氮量(N)。叫 0001钾(K)，w O005铁(Fe)，锄 0000 5重金属(以Pb计)。u 0001易炭化物质 合格5试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安
6、全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。53含量按GB 10738的规定测定。531 高锰酸钾标准滴定溶液滴定标准物质草酸钠髂取02 g于(1052)干燥至恒量的标准物质草酸钠，精确至0。000 Ol g。置于反应瓶中，溶于1100 mL硫酸溶液(80 mLL)，用高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO)一01 molL滴定，近终点时加J热至65。C，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30
7、s。称量高锰酸钾标准滴定溶液，应精确至0000 1 g。532含置的测定含量的测定同531，用测定干燥失量后的样品代替标准物质。草酸钠的质量分数w，数值以“”表示，按式(1)计算：。一翌二竺二坠m2m3(1)式中：m。标准物质草酸钠质量的数值，单位为克(g)；m。滴定样品时，高锰酸钾标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；标准物质草酸钠的含量(质量分数)，数值以“”表示；m。滴定标准物质草酸钠时，高锰酸钾标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；rn。样品质量的数值，单位为克(g)。54 pH值称取3 g样品，溶于100 mL无二氧化碳的水中，按GBT 9724的规定测定。55澄清度试验称取4
8、g样品，溶于100mL热水中。其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准2号。56干燥失量称取10 g样品，精确至0000 1 g，置于已在(105士2)恒量的称量瓶中，于(1052)的电烘箱2中干燥至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。干燥失量w。，数值以“”表示，按式(2)计算：”2一ml-mz100 mlGB 12542007式中： 。、m-干燥前样品质量的数值，单位为克(g)；m：干燥恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。57氯化物称取l g样品，溶于20 mL水及8 mL硝酸溶液(25)中，加1 mL硝酸银溶液(17 gL)，摇匀，放置10 rain。溶液所呈浊度不得大于标准比
9、浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含001 mg的氯化物(c1)标准溶液，与样品同时同样处理。58硫化合物称取1 g样品，置于蒸发皿中，加2 mL水、2 mL硝酸及2 mL“30过氧化氢”，盖以表面皿，在水浴上保温1 h，蒸干。加少量水溶解，加6 mL盐酸溶液(20)，再蒸干。残渣溶于10 mL水(必要时过滤)，稀释至20 mL，按GBT 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含002 mg的硫酸盐(SO；)标准溶液，稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。59总氮量称取1 g样品，加100 mL水，微热溶解，冷却，稀释至140 mL，按GBT 609的规
10、定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含001 mg的氮(N)标准溶液，稀释至140 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。510钾按GBT 9723-2007的规定测定。5101仪器条件光源：钾空心阴极灯；波长：7665 nm；火焰：乙炔一空气。5102测定方法称取1 g样品，加100 mL水，微热溶解，冷却。取20 mL，共四份，按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。511铁称取1 g样品，加30 mL水，微热溶解，加2 mL磺基水杨酸溶液(100 gL)，摇匀，加5 mL氨水溶液(10)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标
11、准比色溶液的制备是取含0005 mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。512重金属称取2 g样品，置于蒸发皿中，加2mL水、2mL硝酸及2mL“30过氧化氢”，盖以表面皿，在水浴上保温1 h，蒸干，加4 mL硝酸溶液(1+1)，再蒸干。残渣溶于水，用氨水溶液(10)将溶液pH值调至4，稀释至40mL。取30mL，加02mL乙酸溶液(30)及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10 rain。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10 mL试液及含001 mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至30 mL，与同体积试液同时同样处理。513易炭化物质称取1 g样品，置于蒸发皿中，加10 mL硫酸(优级纯，9505)，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷GB 12542007却。溶液所呈颜色不得深于GBT 9737中规定的标准色R8。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类；内包装形式：NB-4、NB-5、NB-6；外包装形式：用规格为600 gm2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。
