1、ICS 71. 040. 30 G 61 道国中华人民共和国国家标准工作基准试剂GB 1255-2007 代替GB1255-1990 无水碳酸纳Working chemical-Sodium carbonate anhydrous 2007-02-02发布2007-11-01实施进而马、rE可言革-?梆可j一,.与GB1255-1990相比主要变化如下z一一-标准名称修改为工作基准试剂无水碳酸纳以一-修改了含量的测定方法0990年版的4.1;本版的5.3)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准负责起草单位:北
2、京化学试剂研究所。本标准参加起草单位2广东光华化学厂有限公司.本标准主要起草人z韩宝英、关瑞宝、强京林、王玉华、陈汉昭。本标准所代替标准的历次发布情况为:GB 1255一1977、GB1255-1990. I GB 1255-2007 工作基准试剂无水碳酸铀分子式,Na,CO,相对分子质量,105.99(根据2003年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了工作基准试剂本标准适用于滴定分析用2 规范性引用文件GB/T 601 GB/T 603 NEQ) GB 10738 GB 15346 HG/T 3484 HG/T 3921 3 性状、本试剂为白色粉末,暴露于空气4 规格无水碳酸纳的规格见表1
3、.Nat C03 .w/% 澄清度试验/号名称表1、检验规则和包装及标志。的各方研究6353-1 , 1982 , ,NEQ) , neq ISO 3696: ,1982) ,1982) CO, H,Ol,溶于水,不溶于乙醇.工作基准99.95-100.05 三二2GB 1255-2007 表1(续名称工作基准灼烧失量,四1%:;0.5 氯化物(CI),四1%0.001 硫化合物(以50计),w/%运0.003单氮盘(N),wl% 0.001 磷酸盐及硅酸盐以SiO计),w/%运0.0025 筷(Mg),wl% 0.000 5 铝(Al),四1%;0.001 何(K),四1%三豆0.005钙(
4、C时,w/%0.01 铁(F叶,四1%运0.0003 重金属(以Pb计),wl%;0.0005 5 试验5. 1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导载危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称盘。本标准中所用溶液以%表示的均为质盘分数。5.3 含量按GB10738的规定测定。5.3. 1 盐酸标准滴定溶液滴定标准物质无水碳酸纳称取0.15g于300C灼烧
5、至恒量的标准物质无水碳酸钩,精确至0.00001置?反应瓶中,溶于50 mL 水,加10滴澳甲盼绿甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液c(日CD= O. 1 mol!LJ滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min,安上装有销石灰的双球管,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色.称量盐酸标准滴定溶液,应精确至0.0001 g: 5.3.2 含量的测定2 含量的测定同5.3目1,用测定灼烧失量后的样品代替标准物质。无水碳酸纳的质量分数四,数值以%表示,按式(1)计算3式中:m) m, . Wb w=一一一-一m2 m3 m, 标准物质无水碳酸纳质量的数值,单位为克(g),叫滴定试样时,盐酸标准滴定溶液质量的数值,
6、单位为克(g)叫-一-标准物质无水碳酸纳的含量(质量分数),数值以%表示,m, 滴定标准物质无水碳酸销时,盐酸标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g),m,一一样品质量的数值,单位为克(g)。. ( 1 ) GB 1255-2007 5.4 澄清度试验称取5g样品,溶于100mL 水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.5 灼烧失量称取5g样品,精确至O.OOOlg,置于已在300C恒重的铺瑞涡中,逐渐升温,于300C灼烧至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。灼烧失量W,数值以4%表示,按式(2)计算:式中zw=主L二.!X 100 m, m , 灼烧前样品质量的数值,单
7、位为克(g),m, 灼烧恒量后样品质量的数值,单位为克(g)。5.6 氧化物. ( 2 ) 称取1g样品,溶于10mL 7(中,滴加硝酸溶液(25%)将溶液pH值调至5-6,稀释至20mL,按GB/T 9729的规定测定团溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg氯化物(Cl)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5. 7 硫化合物称取0.5g样品,溶于20mL水中,加0.3mL30%过氧化氢煮沸数分钟.冷却,用盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至5-6,再煮沸,冷却,稀释至20mL,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液.标准比
8、浊溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐(SO,)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理因5.8 总氮量称取2g样品,溶于水,稀释至140mL,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的IlJ备是取含0.02mg氮(N)标准溶液,与样品同时同样处理。5.9 磷酸盐及硅酸盐称取0.5g样品,溶于50mL水中,加2.4mL盐酸溶液(20%),稀释至80mL,加热至沸,冷却。加5 mL饲酸镀溶液(100g/L),用氨水溶液(10%)或盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至1.8(用酸度计测定),再加热至沸,于水浴上保温20min,冷却.加10mL盐酸.移入分液
9、漏斗中,用25mL4-甲基-2-戊酣(甲基异丁基甲丽)萃取2mino取有机相,用25mL盐酸溶液(0.5%)洗涤.取有机相,加0.2mL新制备的氯化亚锡盐酸溶液(20g/L) ,加1mL乙酶无水乙醇),摇匀。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.012mg硅酸盐(SiO,)标准溶液.加0.6mL盐酸溶液(20%),稀释至80mL,与同体积试液同时间样处理因5. 10镶按GB/T9723-1988的规定测定。5. 10. 1 仪器条件光源=侯空心阴极灯;波长;285.2 nm, 火焰z乙块-空气。3 GB 1255-2007 5.10.2 测定方法称取10g样品,溶于水
10、,滴加盐酸溶液(20%)将熔液pH值调至56.过盘5mL.稀释至100mLo 取10mL.共四份,按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5. 11铝称取1g样品,溶于水,滴加盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至56.过量0.25mL.煮沸,冷却,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至中性,稀释至10mL,按GB/T9734的规定测定.溶液所呈红色不得深于标准比色溶液.标准比色溶液的制备是取含0.01mg铝(Al)标准溶液,稀释至10mL.与同体积试液同时同样处理。5. 12何按GB/T9723一1988的5. 12. 1 仪器条件光源z伺空心阴极灯波长,766.5nm; 火焰.乙快-
11、空气同5.10.205. 13钙按GB/T97 5. 13. 1 仪器条光源钙空5. 13.2测称取5g样品取20mL.共四份,5. 14铁称取1g样品,释至15mL.用于标准比色溶液。,稀释至15mL.与同5. 15 重金属. 噩噩.,.,.,国画. ,稀释至100mL。mL.煮沸,冷却,稀溶液所呈红色不得深0.5 mL盐酸溶液(20%) 称取6g样品,溶于25mL 水中,滴加盖被稽被4制非初有溶液pH值调至56.过量0.5mL.在水浴上蒸干。残渣溶于水,用氢氧化锅溶液(4g/L)将溶液pH值调至4.稀释至40mL。取30mL.加0.2 mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水,
12、摇匀,放置10mino溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10mL试样溶液及含0.015mg铅(Pb)标准溶液,稀释至30mL. 与同体积试液同时同样处理.6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。4 7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中-一一包装单位:第3类;一一内包装形式,NB-4、NB-5、NB-6;一一外包装形式:用规格为600g/时的盒板纸制盒,外层被紫色电光纸。GB 1255-2007 C 5 卜ccn-EhF目巳华人民共和国家标准工作基准试剂无水碳酸纳GB 1255-2007 国中飞I$4B品判,岁f.,-. r、-i. . i. 飞,:,.-, -. ,.日创. -一 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码,100045网址电话,6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数10千字2007年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2007年9月第一版 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号,155066 1-29896