1、ICS 7104030G 61 园园中华人民共和国国家标准GB 1 2562008代替GB 1256-1990工作基准试剂 三氧化二砷2008-06-I 8发布Working chemical-Arsenic trioxide2009-06-0 1实施宰瞀髁紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”前 言GB 12562008本标准第4章、521条和522条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB 1256 1990工作基准试剂(容量)三氧化二砷，与GB 1256-1990相比，主要变化如下：标准名称修改为工作基准试剂三氧化二砷；修改了含量的测定方法(1990年版的41，本版的53)。本
2、标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 1256-1977、GB 12561990。工作基准试剂 三氧化二砷GB 12562008警告：三氧化二砷是剧毒品。本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式：AszOs相对分子质量：19784(根据2005年国际相对原子质量)。1范围本标准规定了工作基准试剂三氧化二砷的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴
3、定分析用工作基准试剂三氧化二砷的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 3914-2
4、008化学试剂 阳极溶出伏安法通则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 9729化学试剂氯化物测定通用方法(GBT 9729-2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739 2006，ISO 63531：1982，NEQ)GB 10738工作基准试剂 含量测定通则 称量滴定法GB 15258化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为白色无定形结
5、晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中。4规格三氧化二砷的规格见表1。袭1名 称 工作基准含量(As20，)，u 999510005澄清度试验，号 2灼烧残渣，w O02GB 12562008表1(续)名 称 工作基准氧化物(C1)，u o002硫化物(S)，钟 oo001铁(Fe)，w 0000 5铜(Cu)，w 0000 5锑(Sb)，叫 0005铅(Pb)， 0000 55试验51一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按
6、精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。52含量按GB 10738的规定测定。521 碘标准滴定溶液滴定标准物质三氧化二砷称取015 g预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的标准物质三氧化二砷，精确至0000 01 g。置于反应瓶中，加4 mL氢氧化钠溶液(40 gL)溶解，加50 mL水及2滴酚酞指示液(10 gL)，用硫酸溶液(5)中和，加3 g碳酸氢钠及3 mL淀粉指示液(10 gL)，用碘标准滴定溶液c(12I。)一o1 molL滴定至溶液呈浅蓝色。称量碘标准滴定溶液，应精确至0000 1 g。522含量的测定含量的测定同521，用于硫酸干燥器中干燥至恒量的样品代替标准物质。三
7、氧化二砷的质量分数”，数值以“”表示，按(1)式计算： w一型TO警-2(1)_)仇3式中：m，标准物质三氧化二砷质量的数值，单位为克(g)；m。滴定样品时，碘标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；w。标准物质三氧化二砷的含量(质量分数)，数值以“”表示；m：滴定标准物质三氧化二砷时，碘标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；m。样品质量的数值，单位为克(g)。53澄清度试验称取10 g样品，加35 mL氨水及65 mL水，加热溶解。其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准2号。54灼烧残渣称取5 g样品，置于已在650土50恒量的坩埚中，在通风橱内缓缓加热至样品完全挥发，于650土
8、50高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于10 mg。保留残渣用于铁的测定。55氯化物称取05 g样品，加3 mL氨水溶液(10)及5 mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液(25)中和(必要时过滤)，稀释至20 mL，按GBT 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含001 mg的氯化物(c1)标准溶液，稀释至20 mL，与同体积试液同时同2GB 1256-2008样处理。56硫化物称取1 g样品，溶于10 mL氢氧化钠溶液(100 gL)中，加01 mL乙酸铅溶液(50 gL)，摇匀。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0001 mg的
9、硫(s)标准溶液，与样品同时同样处理。57铁于测定灼烧残渣后的残渣中，加2 mL硫酸溶液(20)，在水浴上加热至残渣溶解，稀释至75 mL，取15mL，用氨水溶液(10)调节溶液pH值至2后，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0005 mg的铁(Fe)标准溶液，加04 mL硫酸溶液(20)，稀释至15 mL，与同体积试液同时同样处理。58铜按GBT 3914-2008的规定测定。581测定条件预电解电位：一08 V；扫描电位范围：一08 V一01 V；溶出峰电位：一035 V。582测定方法按GBT 3914-2008中72的规定测定。其中
10、：电解质溶液为40 mL盐酸溶液Ec(HCI)一01 molL。样品溶液的制备是称取02 g样品，加15 mL盐酸溶液(20)，微热溶解，冷却，用盐酸溶液(20)稀释至20 mL。取10 mL，置于石英杯中，在水封中蒸干。加30 mL酒石酸溶液(75 gL)，继续微热10min，冷却，用氨水调节溶液的pH值至80=t-01。结果按73的规定计算。59锑称取05 g样品，加50 mL盐酸溶液(20)，微热溶解，冷却，取5 mL，用盐酸溶液(20)稀释至10 mL。加02 mL亚硝酸钠溶液(100 gL)，摇匀，放置2 min，加03 mL饱和尿素溶液，冷却，摇动至无气泡产生，稀释至25mL，加5
11、mL苯(或甲苯)及05mL孔雀石绿溶液(2 gL)，振摇1min。有机层所呈绿色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0002 5 mg的锑(sb)标准溶液，加10 mL盐酸溶液(20)，与同体积样品溶液同时同样处理。510铅按GBT 3914-2008的规定测定。5101测定条件预电解电位：一o8 V；扫描电位范围：一o8 V一O1 V；溶出峰电位：一o53 V。5102测定方法同582。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：GB 12562008包装单位：第3类；内包装形式：NB-4、NB-5；外包装形式：用规格为600 gm2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸标签：按GB 15258的规定，注明“剧毒品”。
