1、中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验氢3的测定GB 1 4 8 8 3. 2 9 4 Examination of radioactive materials for foods Determination of hydrogen-3 1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中氢3(3H）的测定方法。本标准适用于各类食品中氢3的测定。方法最低测定限为llBq/kg.2 51用标准GB 14883. 1食品中放射性物质检验总则3 原理鲜样经燃烧氧化，使游离水和有机物中氢全部转化成水。收集的水纯化后以电解法浓集佩，用液体闪烁it数器测量佩的放射性。4 试剂和材料4. 1 闪烁液：取6g25
2、二苯基略略（PPOl、0.3剖，4双2(5苯基略略）苯（POPOP）和lOOg茶，溶解于蒸馆纯化过的二氧六圈中并稀释至lL。保存在黑纸包好的棕色瓶内，避光备用.PPO和POP()P均为闪烁纯。4.2 标准氟水z已知准确响活度，稀释后备用。4.3 本底水电导率小于2l050cm.4.4 过硫酸钢。4. 5 过氧化俐。4.6磷酸。5 仪器和设备5. 1 液体闪烁it数器本底计数率不大于60计数min,Hit数效率不小于20%。5. 2燃烧氧化装置z见图1。中华人民共和国卫生部1994卢0222批准1994 09-01实施387 5,3 电解装置：见图2和图3,2 I 3 凶2电解装置GB 1488
3、3. 2 94 图1燃烧氧化装置I 燃烧室；2 氧化室d高温炉54 热电偶；5水接收瓶；6 冷凝管+ 4 3 图3电极I 电解池，2固定架；3一冷却水管6测定I 攘皮塞；2镰阴极；3镰阳极，4塑料环6. 1 样品采样和可食部分采集按GB14883. 1。6. 2 样品的燃烧氧化称取1.00kg洗净、晾干的食品鲜样，装入燃烧室内，按图1将燃烧氧化装置连接好。先通氧气，流速控制在0.5 O. 7L/min，赶尽装置内空气。然后接通二个高温炉电源。使氧化室的温度升至700c：，再加热燃烧室，当温度升至1ooc时，就有水分流入接收瓶。保持这个温度，直到水分流出速度变慢时再缓慢升温。当温度升到20030
4、0时，升温要尽可能慢，并仔细观察通氧情况。一般燃烧室温度升至sooc以上就元馆分流出。控制在600，继续燃烧一段时间，使食品样品完全氧化，然后切断电源，停止加热和通气。燃烧室中产生的气体经氧化室时被氧化，水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。388 GB 14883. 2-94 6.3水样纯化测量过所收集的水量总体积后转入500mL蒸馆瓶，加入203悔过硫酸掷，氧化回流约2h，若溶液仍带色，可再加lOg左右过硫酸何后回流2h0重复氧化回流操作直至完全褪色。将蒸馅瓶接入蒸饱装置蒸馆，所得的水密封在磨口烧瓶内。6.4 电解浓集电解过程是在图2装置内进行。记录电解前纯化过的水样体积并配成1%过氧化纳溶液作为
5、电解液。电解前镰电极见图3）应事先浸泡在热稀磷酸溶液中数分钟，取出后用水冲洗烘干，然后装入电解池（图2）。电解时电流密度为65mA/cm2，用自来水冷却。每次电解样品水的同时，在电解池的对称位置电解二个加有标准氟水与样品等体积的水祥，以测定电解过程H的回收率。电解直到电解液体积缩小10倍左右结束，记录电解后体积。电解完毕后，直接蒸馆样品三次，把浓集了H的水从电解液中分离出来。6.5测量准确吸取浓集后水样2.OOmL于聚四氟乙烯测量瓶内，与8.OOmL闪烁液混匀，放入液体闪烁计数器的样品室内避光数小时（一般是当天制的样品放入样品室，于第二天测量。按样品一一本底一一样品的顺序在相同条件下进行放射性
6、测量。6. 6 计算A NV 一一一一一“（1 ) 60V,PYEW A 138. 9N (2) T吹F于E. 式中A样品H含量，Bq/kg或Bq/L;AT一一样品咀含量，氟单位；E 仪器对H的测量效率，N一一样品净计数率，计数min;P一一浓集系数，P=V,/V.(V，、v.分别为电解前、后样品水的体积）; v 燃烧过程收集样品水体积，mL;V，一一测量样品体积，mL;W一一分析样品鲜样量，kg;IV -y 电解过程H的回收率；Y=JY.川和I，几分别为标准氟水电解前和电解后放射性活度、体积）。附加说明2本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中国医学科学院放射医学研究所负责起草。本标准的主要起草人韩佩珍、诸洪达。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。:l89
