1、中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验锯89和锦90的测定Examination of radioactive materials for foods Determination of strontium-89 and strontium 90 1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中银89(Sr）和银90（”Sr）的测定方法。GB 14883. 3-94 本标准适用于各类食品中的Sr和”Sr的测定。”Sr扣除法和铝片吸收法对Sr的测定限为2.3 10 和4.2 10 Bq/g灰，咆r测定限均为1.610Bq/g灰。2 引用标准GB 14883. 1 食品中放射性物质检验总则3锦90j
2、j!IJ lE方法一发烟硝酸法3. 1 原理王水浸取食品灰，发烟硝酸沉淀法分离银，经硝酸洗涤、铭酸锁和氢氧化铁沉淀纯化后，放琶l付，以低本底自测量仪测量铠90(Yl的放射性，从而计算”Sr放射性浓度。3.2试弗13. 2. 1 穗载体溶液，50mg Sr+ /mL0称取150g氯化锦（SrC12 2H,0），用1%硝酸溶液溶解，稀释至lLo 标定z2. OOmL银载体溶液置于锥形瓶中，加入25mL水，用氨水调至碱性，加入lOmL饱和碳酸锻溶液，加热煮沸，冷却30min。将沉淀过滤于已恒重过的4号砂芯玻璃增锅中，用水、无水乙醇每次各lOmL依次洗涤2次，105干燥0.驰，称至恒重。3. 2. 2
3、 纪载体溶液，lOmgY+ /mL。称取43.lg硝酸忆Y(NO, )3 6H，分析纯，加热溶于50m,6mol/L硝酸溶液中，用水稀释至lLo标定：2.OOmL忆载体溶液置于锥形瓶中，加入30mL水和2mL饱和草酸溶液，用氨水或Zmol/l，硝酸溶液调节溶液pH至1.5，加热凝聚，冷却。将草酸忆沉淀过滤于可拆卸漏斗中己恒重的滤纸上，依次用水、无水乙醇每次各！OmL洗涤2次，置干燥箱4550下干燥，称至恒重。在该温度时，草酸纪沉淀组成为Y,(C,0,), 9H,Oo 3.2.3顿载体溶液，10mgBa1/mL0称取17.8g氯化领（BaCl2 ZH,0），溶于0.Imel/I，盐酸中并稀释至，
4、。3.2.4 铁载体溶液，lOmgFe+ /mL。称取50g氯化铁（FeCl, 6H20），溶于lLO.5mol/L盐酸溶液中。3.2.5 无二氧化碳氨水蒸馆氨水，收集馆出液，密封备用。新鲜氨水用钙离子检查无二氧化碳亦可使用。3.2.6 发烟硝酸，95%或密度1.495g/ml，以上。中华人民共和国卫生部19940222批准1994-09 01实施390 3.2. 7 硝酸，65%68%。3. 2. 8草酸溶液：饱和溶液。3.2.9 碳酸锻溶液s饱和溶液。3. 2. 10铭酸锅溶液，1. 5mol/l,. 3.2. 11 过氧化氢。3. 2. 12 甲基橙指示剂：0.1%溶液。3. 2. 13
5、 膜岛素溶液，20单位mL。GB 14 8 8 3. 3-9 4 3. 2. 14 ” Sr Y标准溶液z含Sr约为l103衰变min mL，含锦、忆载体各为5fg/mL左右的O. lmol/L硝酸溶液。3. 3仪器及设备3. 3. 1 可拆卸漏斗。3.3.2 砂芯玻璃柑蜗，G4号。3.3.3 离心机2离心管容积80mL以上。3. 3. 4 低本底。测量仪2本底不大于3计数min.3. 4 标准源校正监督源3. 4. 1 ”Sr-Y监督源的制备2在内面光滑洁净的不锈钢测量盘上一直径与样品源相同的圆面积内，均匀滴入O.lmL膜岛素溶液，铺匀晾干，再滴入Sr-Y标准溶液，铺匀晾干，然后滴上l滴1%
6、火棉胶溶液覆盖表面，晾干备用。源的强度约为2103衰变min。使用活性区直径与样品源相同的平板标准源更好。3. 4. 2 Y标准源的制备s移取2.OOmL纪载体溶液、2.OOmL例如”Y标准溶液和2.OOmL银载体溶液，按测定程序3.5.10 3. 5. 12操作。3. 4. 3 用”Y标准源校正SrY监督源制得的Y标准源（草酸纪）稍干后在低本底R测量仪上测量，再测量”SrY监督源。按式（1）计算监督源强度A,。3. 5测定3. 5. 1 采祥、预处理按GB14883. 1规定。3. 5.2 称取110以精确至0.OOlg）食品灰于蒸发皿，加2.00时，银载体溶液（3.2.1）和少量水润湿灰。
7、慢慢i商入40mL王水，在沸水浴上蒸干，在电炉上低温加热JIJ无烟后，于离温炉中450灼烧0.驰。冷却，用3050时，6mol/L盐酸溶液浸煮并趁热离心，保留上清液。然后用热的2mol/I，盐酸溶液和水20mL交替洗涤残渣2次。重复前述浸煮一次，弃去残渣，上消液与洗液合并。3. 5. 3 上清液中加入足量固体草酸（加入量视样品含钙量而定，分析lOg灰时一般为46g），加水至150mL。溶解后用50%氢氧化销溶液调节溶液pH至4，冷至室温。用饱和草酸溶液检查草酸盐沉淀是否完全。转入离心管中离心，沉淀每次用20mL水洗l2次上清液与洗涤液合并，可供1Csiii!定用）。3. 5. 4 沉淀中缓缓加
8、入40时，发烟硝酸（若沉淀全被溶解或沉淀很少，可再加12倍量发烟硝酸），放离心管在冰浴中冷却5min，并不时搅拌，离心倾去上清液，用100120mL硝酸分34次洗涤转化成的硝酸媳沉淀和管壁，充分搅碎沉淀，放置5min后离心，弃去上清液。本步骤应连续操作完成。3. 5. 5 向硝酸智、沉淀中加入30mL水、lmL锁载体溶液（3.2. 3）和几滴甲基橙指示剂。用6mol/L氢氧化接溶液或6mol/L盐酸溶液调节溶液至刚呈黄色。加入lmL6mol/l，乙酸溶液和2mL3mol/J，乙酸钱溶液，加热至沸，搅拌下逐滴加入lmLl.5mol/l，络酸销溶液。继续加热3min，冷至室温后过滤，用少哇水洗沉淀
9、。弃去铅酸顿沉淀。3.5.6 用氨水调节溶液pH至8，加入JOmL饱和碳酸镀溶液，加热近沸。冷却，离心，弃去上清液。3. 5. 7滴加2mol/l，硝酸溶液使碳酸银沉淀溶解，用水稀释至30mL，加入lml，铁载体溶液（3.2. 4和35滴过氧化氢，煮沸片刻，用无二氧化碳氨水调节溶液pH至89，趁热过滤或离心，用lOmL热水洗沉淀2次。合并滤液和洗涤液，弃去氢氧化铁沉淀。记录除铁时间，作为Y生长的起点。391 GB 1 4 8 8 3. 3-9 4 3. 5. 8 向合并液中加入！OmL饱和碳酸镀溶液，加热至近沸，冷却，抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用水、无水乙醇每次各！OmL依次洗涤2次，
10、110干燥30min，冷却，称重。3. 5. 9 用2mol/L硝酸溶液将碳酸银沉淀溶解，加入2.OOmL铠载体溶液（3.2. 2）和20mL水，盖上表面皿，放置14d以上。3.5. 10 煮沸溶液25min以去除二氧化碳。用无二氧化碳氨水调溶液至碱性，离心，弃去上清液。记录银、纪分离时间。3. 5. 11 用2mol/l，硝酸溶液将氢氧化忆沉淀溶解，加几滴惚载体溶液，用水稀释至30mL，加热片刻，用无二氧化碳氨水调溶液至碱性。离心，弃去上清液。3. 5. 12 用2mol/L硝酸溶液将氢氧化纪沉淀溶解，用水稀释至30mL，加入2mL饱和草酸溶液，用2mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化镀溶
11、液调节溶液pH至.5。加热凝聚沉淀，冷却，将沉淀抽滤于可拆卸漏斗内己恒量的滤纸上，用lOmL水和5mL无水乙醇依次洗涤沉淀。在低本底R测量仪上测量草酸纪的Y放射性。记录测量时间。接着测量”Sr一切Y监督源。测量后的草酸4Z置于4550下干燥，称至恒量，同样按Y,(C,Cl,), 9H,O组成计算忆化学回收率。3.5. 13若本方法用于稳定银含量较高的样品分析，必要时应测食品灰的稳定银含量，用于校正银化学回收率方法参见附录A（补充件门。3.6计算，A, A”“.(1) i N, A NA,M ,. = . h（幻60WOR,RyN3(-e )e一问式中，A食品Sr浓度，Bq/kg或Bq/L;Ai
12、一一经Y标准源校正的”SrY监督源强度，衰变min;A, 加入”Y标准源的Y放射性活度，衰变min;N，一一”Y标准源标定时测得监督源的净计数率，计数min;N, 经银、纪分离至测量的时间间隔和铠回收率校正后标准源的净计数率，计数min;N，一一样品测量时测得监督源的净计数率，计数min;R, 锦的化学回收率$Ry纪的化学回收率；O Y的自吸收系数。本方法中样品的oy标准源的纪回收率相近，近似于l N一一样品源的”Y净计数率，计数min;M一一灰样比，g/kg或自L;W一一分析的食品灰质量，g;t一一从除铁到银、纪分离的时间间隔，ht1一一银、纪分离到测量的时间间隔，h;一Y的衰变常数，h1。
13、4锯90ill定方法二2乙基己基）磷酸萃取法4. 1 原理硝酸浸取食品灰，二一（2乙基己基磷酸（简称HDEHP）萃取分离花和其他稀土杂质。水相14d后用HDEHP再萃取生成的吨，以6mol/L硝酸反萃取纪后进行草酸忆沉淀。在低本底R测量仪上测量”Y的放射性，计算出”Sr放射性浓度。在肯定食品灰”缸”Y已达到平衡及没有ny污染时，可直接用第一次萃取出的”Y经6mol/L硝酸反萃取并经进一步纯化后，同样制样测量问Y放射性，以快速测定Sr放射性浓度。392 GB 14883. 3-94 4.2试剂4. 2. 1 二（2乙基己基）磷酸z化学纯，又名磷酸双异辛醋。4.2.2 正庚烧。4.2.3 甲苯。4
14、.2.4 银、忆载体溶液z同发烟硝酸法（3.2. 1 3. 2. 2）。4. 2. 5 氯化三烧基甲镀（简称N263），使用前用等体积的6mol/L硝酸溶液（若用HDEHP甲苯萃取，则用3mol/L硝酸溶液萃洗1次。4.2.6 氢氧化销溶液，50%和6mol/L两种溶液。4.2. 7碳酸纳溶液z饱和和1%两种溶液。4.2.8硝酸溶液，6mol/L、3mol/L和1%三种溶液。4.2.9氨水、过氧化氢、草酸、无水乙醇。4. 2. 10盐酸溶液，6mol/L和3mol/I，两种溶液。4. 2. 11 Sr Y标准溶液z同发烟硝酸法（3.2. 14）。4. 3仪器及设备4. 3. 1 可拆卸漏斗、低
15、本底R测量仪z同发烟硝酸法（3.3. I和3.3. 4）。4. 3. 2 离心机离心管容积80mL以上。4. 3. 3 250mL分液漏斗。4.4 标准源校正监督源同发烟硝酸法（3.4）。4.5 测定4. 5. 1 采样、预处理按GB14883. 1规定。4.5.2 称取110日精确至O.OOlg）灰样子300mL烧杯，加入2.OOmL惚载体溶液、2.OOmL纪载体溶液（4.2. 4），加入少量水润湿灰。搅拌下慢慢加入50mL6mol/L硝酸溶液和5mL过氧化氢，加热煮沸20min，用水稀释到lOOmL。如食品灰灰化不完全，或在6mol/L硝酸溶液浸取后残渣过多的样品，可转入蒸发皿，加30mL
16、硝酸，在沙浴上蒸干，高温炉中450灼烧0.驰，冷却后加入50mL6mol/L硝酸溶液和5ml，过氧化氢，加热煮沸20min，用水稀释到lOOmL0用50%氢氧化销溶液调节溶液pH为78，加入30mL饱和碳酸销溶液，在沸水浴中加热o.5h左右，加几滴饱和碳酸销溶液检查沉淀是否完全。冷却后离心，每次用30mL10%碳酸销溶液洗涤沉淀2次合并上清液和洗涤液，可作钝137(C，）分析用。用6mol/L硝酸溶液溶解沉淀，过滤，用少量热的1%硝酸溶液洗涤3次，合并滤液和洗涤液，奔去残渣。4.5. 3 用6mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化销溶液调节溶液pH至1.0土0.2（用精密pH试纸），控制溶液体
17、积不超过lOOmL，转入分液漏斗，用被等体积0.lmol/L硝酸平衡的20%HDEHP正庚烧溶液（或20%HDEHP甲苯溶液）萃取2次，每次50mL，振摇5min。弃去有机相或合并有机相，供直接萃取测定Y用（见4.5.8）。在水相中加入2.OOmL纪载体溶液（4.2.4），放置14d以上。4. 5. 4 调节放置后的溶液pH至1.0士0.2，用10%HDEHP正庚婉溶液（或10%HDEHP甲苯溶液）萃取2次，每次30mL，振摇5min，记录Y分离时间。保留水相于烧杯中。合并的有机相用。5mol/L盐酸溶液（若用HDEHP甲苯溶液萃取，则用。.3mol/L盐酸溶液）洗涤2次，每次30mL，振怪2
18、min，奔去洗涤液。4. 5. 5 用6mol/L硝酸溶液（若用HDEHP甲苯萃取，则用3mol/L硝酸溶液）反萃取纪2次，每次30mL，振摇5min，合并反萃取液。用20ml，正庚烧（或甲苯）洗水相1次，振摇2min，弃去有机相。4. 5. 6 在水相中加入1.5g草酸，加热溶解后用氨水调pH至1.5，加热至80左右，放置冷却。将草酸纪沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用20mL水、5mL无水乙醇依次洗涤沉淀，在低本底自测量仪主测量Y放射性（记录测量时间），接着测量”Sr创Y监督源。测量后将草酸忆沉淀在4550c：干39 3 GB 14883. 3一94燥翌ljf亘量。4啕5.7 将4.
19、5. 4条所得水中目准确稀释到jlOOmL，吸取1.OOmL溶液，在原子吸收分光光ff!it上测定银含量（附录A）计算银的化学阴收率。4. 5. 8对于诗定样品中Sr和Y已达平衡和不存在Y污染网，本法可被简化，以供快速梭验”段。将4. 5. 3条既得有机楼恩0.5醋。.J/L盐酸溶液辛苦用HDEHP琅苯溶液萃取，!ittlf哥0.5mol/I，主主盖章溶液）洗2次，每次50mL，振摇2min，奔去洗涤液。按4.5. 5条用6mol/L（或3mol/L）硝酸溶液反直在取2次，弃去有机相，合并水相。用50mL20%N263二!fl来溶液萃洗5min，弃去有机相。以下操作问4.5. 6条。注z当Y存
20、在时应当用放置法；或衰变扣除法对始果进行校正4. 5. 9参见3.5. 13条。4.6计算同发烟硝酸法（3.6），但在放置法中t为第一次HDEHPl!(1.取到放JI:后银、忆分离的时间间隔（h),在直接法公式中不存在1-e叶和Rs，。5铿90;j理lE方法离子交换法5. 1 原理硝酸浸：食品灰，利用乙：三胶四乙酸和中于橡酸与钙、魄、锁络合能力的兹别，在阳离子交换树脂柱l:根互分离，在食德的乙二胶四乙酸流出液中，用钢置换法使银以碳酸盐的形式沉淀，再经氮氧化铁去污后放置14d0f苦恶本底满续仪理整量Y放射性，计算”Sr的浓度a5. 2 试剂和材料5.2. 1 732到苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂
21、；50100日。s.2.1.1 树脂处理g将一定戴的强酸性阳离子交换树脂用自来水浸泡一夜，用水漂去飘浮的树脂，倾弃溶液后用工业乙醇浸泡一夜。再用水浸泡4亿吸子后用等体积的6mol/L盐酸溶液浸泡2次，每次4儿最后用水泼至中饺。5.2. 1.2装校2量取50mL树脂（5.2. 1. 1），倾入预先在底部填塞好玻璃棉的交换柱中。袋上贮液槽后通过200mL20%氯化纳溶液，使树脂转为销缆。再用lOOmL水洗一次，流遮不超过5mL/mino5.2.1.3树脂再生：用lOOmL水洗去树腿上的乙二艘四乙酸，再用200mL20%氯化锵溶液通过交换栓，使树路转成铺垫，流速不超过5白L/mi貌。最后用lOOmL
22、水洗去多余的然离子，交换校即可重复使用。为提高再生程度，交换校反复使用多次后，可在氯化销溶液通过前，用200mL6mol儿童主酸溶液淋洗一次，用水洗宏放酸后再转为销型。s.2.2 10%乙二胶四乙酸溶液z将lOOg乙二胶四乙酸二纳溶解于含有20日氮氧化纳的潜液中，用水稀释到1Lo5.2.3 10%符糠酸溶液；f吉吉普普E制。5.2.4 缓冲溶液g称取20g氯化镀，溶于500mL水中，加lOOmL氨水，用水稀释到lL(pH应为10）。5.2. 5 草酸董事酸镀溶液s在饱和草酸镀溶液中滴加饱和草酸溶液至pH4.o 4.50 s. 2. 6 钙淋洗液z称取14.6g乙二胶囚乙酸和i23. lg乙酸钱
23、，溶解于水，用水稀释到lL（用氨水调节p延到4，告士0.1). s. 2. 7穗淋洗液z称取14.9日乙二胶囚乙酸二销和23.lg乙酸镀溶解于水，用水稀释到lL（用冰乙酸调节pH为5.8土0.1）。5. 2. 8惚载体溶液、纪载体溶液、SrY栋准溶液、无二氧化破氨水z向发烟硝酸法（3.2）。5.3仪器和器材5. 3. 1 可拆钢1漏斗、低本1或吉普盟量仪2同发烦硝酸法（3.3）情5. 3. 2 酸度计。s. 3. 3 离子交换柱内径18mm，高度300mm，安装如图1.394 GB 14883. 3 94 贮攘懵- - 一图1离子交换柱5.4 标准源校正监督源同发烟硝酸法（3.4）。5. 5测
24、定5.5. 1 采样、预处理按GB14883. 1规定。5. 5. 2 称取110以精确至O.OOlg）灰祥于蒸发皿，加入2.OOmL惚载体溶液（5.2.肘，加少量水h!J湿灰，加入30mL6mol/L硝酸，沙浴上蒸干，在高温炉中45oc灼烧。.5h左右，冷却。加20mL6mol/L盐酸溶液，煮沸5min左右，再加入20mL水煮沸，离心，上清液倒入250mL烧杯。加20mL6mol/L盐酸溶液，重复浸取残渣1次。用40mL水分2次洗涤残渣，洗液与上清液合并，弃去残渣。5.5.3在溶液中加入lOmL磷酸，用水稀释到300mL左右。用氨水调节pH至89，加热近沸，放置12h0离心，水洗沉淀2次，弃
25、去上清液和洗液（两种溶液合并可供13Cs分析）。沉淀用最小量的10%拧橡酸溶液溶解，加入2倍于拧橡酸溶液体积的10%乙二胶四乙酸溶液，混匀，用水稀释至溶液的乙二胶四乙酸浓度为1%，再用盐酸或氢氧化纳溶液调节溶液pH至4.9土0.10 5.5.4 将制备好的样品溶液通过离子交换柱，流速为2030ml,/min，弃去流出液。5. 5. 5 用约350mL钙淋洗液（5.2. 6）洗脱残余钙，流速lOmL/min。对含钙量高的样品，为防止钙淋洗不尽，流出液可用草酸草酸镀溶液检查无钙后再流过50mL钙淋洗液。弃去流出液。钙检查方法：用试管取2mL流出液，与等体积草酸草酸镀溶液混合，摇匀！min。与无离子
26、水相比较，无混浊现象表示无钙。5.5.6 用350mL银淋洗液（5.2. 7）洗脱媳，流速5mL/min左右，收集流出液于600mL烧杯内。5. 5. 7 在收集的银流出液中加入1OmL3mol/l，氯化铜溶液，用氨水调节溶液pH为910。加入5日碳酸锁，使溶解并加热至近沸，不时搅拌。冷至室温，离心。用水洗沉淀l次，弃去上清液和洗液。5. 5. 8 以后程序同发烟硝酸法测定程序3.5.73.5. 13条。5. 6计算同发烟硝酸法（3.6）。393 GB 14883. 3 94 6 89Sr测定方法一”Sr扫除法6. 1 原理Sr的分离纯化步骤与Sr完全相同，其衰变率通过将总智、的放射性计数率减
27、去”Sr计数率（用草酸忆样品源测得的”Y计数率来换算）除以”Sr的计数效率而获得。6.2 主要试剂和仪器6.2. 1 ”Sr放射性标准溶液：配制成约2IO衰变（minmL）。其余同”Sr发烟硝酸法测定（3.23.3）。6.3计数效率的标定6. 3. 1 ”Sr计数效率质量曲线的绘制6.3.1.1 取4个！OOmL烧杯，准确加入银载体溶液0.40、0.35、0.30、0.25mL，各加入！ml，己知强度的90缸”Y标准溶液和lmL忆载体溶液，用0.lmol/L盐酸稀释至30mL左右。煮沸片刻，加入无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性，过滤，并用热水洗一次沉淀，沉淀可保留做Y计数效率的标定。6.3.1.2
28、 收集滤液于lOOmL烧杯中，滤液用盐酸酸化后，再加入lmL忆载体溶液，煮沸片刻，用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性，再次进行银、究分离收集银溶液于1烧杯中，弃去氢氧化铠沉淀。6.3 . 1.3 向银溶液中加入5mL饱和碳酸镀溶液，加热使沉淀凝聚后，冷至室温，然后将沉淀抽滤于可拆卸漏斗己恒量的滤纸上，用水、元水乙醇依次洗涤，干燥后计数（整个操作过程须在Zh内完成。105干燥至恒量。6.3. 1.4 将各质量的样品源在选定测量条件下测量，将计数率换算成计数效率，绘制计数效率质量对画图。6. 3. 2”Sr计数效率质量曲线的绘制取4个lOOmL烧杯，准确加入银载体溶液0.40、0.35、0.30、o.
29、ZgmL，各加入1时，已知强度的89Sr标准溶液，用0.lmol/L盐酸稀释3ij30mL左右。煮沸片刻，用氨水调节溶液至碱性，以下按6.3.l.36.3.1.4操作绘制出Sr计数效率质量对画图。如没有”Sr标准溶液，可用研磨至60目的氯化梆粉末100200mg范围内制45个不同厚度的源。制源时可与少量丙嗣混合，抽滤于可拆卸漏斗己称量滤纸上。样品源用几滴1%火棉胶溶液湿润，空气中干燥，通过铝吸收片测量并绘制计数效率质量对画图。氯化御的K比活度按880衰变（ming）计算。6. 3. 3”Y计数效率的标定6.3.3.1 准确吸取1.OOmL已知强度的Sr-Y标准溶液于lOOmL烧杯内，并准确地加
30、入银、纪载体溶液各2.OOmL，用2mol/L硝酸将总体积稀释到30mL左右。6.3.3.2 用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性，离心，弃去上清液，并用热水洗次沉淀，记录德、忆分离时间。6. 3. 3. 3 其后操作同3.5.11 3. 5. 12条。6.3.3.4 计数效率Ey的计算E .!._ Y D ( 3 ) 式中，J一四份平行样品分别经过”Y衰变系数和化学回收率校正后净计数率的平均值，计数min;D 所加入1.OOm!Sr”Y标准溶液中Sr的衰变率，衰变min,6.3.4 监督源制备及用标准源校正监督源同3.4条。6.4测定396 GB 14883. 3-94 6. 4. 1 采样、预处
31、理按GB14883. 1规定。6. 4. 2除为了减少自吸收，只加入0.4mL镣、载体溶液外，其余同3.5. 2条。6. 4. 3同3.5.3条。6. 4. 4同3.5.4条。6. 4. 5同3.5. 5条。6. 4. 6同3.5. 6条。6. 4. 7同3.5. 7条。6.4.8 向合并液中加入lOmL饱和碳酸镀洛液，加热至近沸，冷却，抽滤于可拆卸漏斗已僵量的滤纸上，用水、无水乙醇每次各lOmL依次洗涤2次后在干燥箱内105干燥。白，在标定过计数效率的测量仪器上测量总想放射性。从除去氢氧化铁到总银放射性测量相隔不超过2h，以防Y干扰。随后测量监督源，以校正测量效率变动。祥品在105C干燥至恒
32、量，以求得银回收率。6. 4. 9 以下操作同3.5. 9 3. 5. 13条。6-5计算A DM 一60Wl曹e 式中：A一一样品”Sr浓度，Bq/kg或Bq/L1D一一一样品源中Sr的衰变率，衰变min1E，一Sr计数效率，从吨r的计数效率质量曲线图中查出gE,-Sr计数效率，RSr的计数效率质量曲线图中查出，E1一Y计数效率g( 4 ) ( 5 ) I一总银样品测出净计数率，计数min。应校正测量效率波动的影响，即乘以一个校正因子。这校正因子等于监督源在样品测量与标准源标定时测出计数效率的比值111一一样品”Y源的净计数率，计数mino测量效率波动校正向上sM一一样品灰样比，g/kg或g
33、/L1Rs, 银的化学回收率，Ry电己的化学回收率3tSr衰变时间，也ti 从氢氧化铁沉淀至银、电己分离的问隔时间，ht，一一银、忆分离到”Y测量问隔时间，LW一一分析样品灰质量，g1A一一”Sr衰变常数，dI I .11 Y衰变常数，hIo 7锯89测定方法铝片吸收法7. 1 原理本法适用子的Sr放射性活度较高时的快速测定。银分离纯化与Sr扣除法完全相同，其计数率是将总银样品源用lOOmg/c旷的铝吸收片吸收”Sr射线而测出。计数效率用相同质量的Sr标准源（或用397 GB 14883. 3 94 。200g氯化掷代替）在同样通过该厚度铝吸收片测量条件下测得。?. 2 主要试剂和仪器同6.2
34、条。7.3 ” Sr i十数效率一质量曲线的绘制加上lOOmg/cm铝吸收片测量，其余；可6.3.2条。7.4 测定除测量时加上lOOmg/cm铝吸收片覆盖外，其余同6.16.4.8条。?. 5计算A的tt算向式。D去主主中I一一样品源通过铝吸收片后回Sr的净计数率，it数min;E Sr标准源或氯化锦标准源的计数效率质量对画曲线上查得的栩如汁数效率。398 ( 6 ) A1 原理GB 1 4 8 8 3. 3 9 4 附录A锦的测定（补充件）用6mol/L盐酸浸取食品灰中银，采用原子吸收分光光度计以增量法测定。A2 主要试剂和仪器A2. 1 银标准溶液，lOgSr2+ /mL。可用已标定过的
35、银标准溶液（3.2. 1）用lmol/L盐酸稀释。A2. 2 氯化钢溶液，30mgLa3+ /mL。称取80.2g三氯化惆（LaCl, 7H,O），溶于水中，转入11，容量瓶，用水稀释至刻度。A2. 3 原子吸收分光光度计。A3 测定锦的工作条件波长460. 7nm 狭缝O. lmm 灯用电流12mA 燃烧器高度光轴下lOmm乙快流速1500mL/min 空气流速4500mL/min A4 测定A4. 1 称取lg（精确至0.Olg）灰样于lOOmL烧杯，加5ml,6mol/L盐酸蒸干，冷后再加5ml,6mol/l，盐酸蒸干一次，残渣用2mLlmol/L盐酸溶解，加lOmL水稍许加热后，用滤纸
36、过滤入25mL容量瓶，用热水洗残渣数次，弃去不溶物，合并洗出液入容量瓶，用水稀释到刻度。A4. 2 等重地吸取样品溶液2.004.OOmL三份，分别置于三个lOml，容量瓶中，各加1.OOml，氯化搁溶液。A4.3 第一个容量瓶中用水稀释到刻度；第二个容量瓶中加2mL锦标准溶液，再用水稀释至刻度（rn,zo问惚）；第三个容量瓶中加入4mL德标准溶液，用水稀释到刻度（m,=40吨媳）。另取一个！Om！，容量瓶，只加入1.OOmL氯化斓溶液，用水稀释到刻度，供试剂本底测定用。A4. 4 摇匀后将三个含样品及一个试剂本底的试液按A3所列工作条件，分别测定样品和试齐1J本底的吸光度，第一至三个容量瓶中
37、试液测出吸光度减去试剂本底吸光度分别得出A,A1、儿，以此对样品中加入银量作图（图All，将线延长交于横轴上的截距m，即为第一个容量瓶中试液含惚的微克数。399 利隐罩A5 计算y 吸觉匮A, A, A. 11 GB 14 883. 3 94 一一一一一 斤，m, 捆入样品中思量”g图Al增量法测定银( Al ) G E主王一v,w 式中G样品稳定银含量，g/g灰，m军第一个容量瓶中含银量，g;v，一一样品浸取液稀释后体积，mL;v，一一三个容量瓶中加入样品液的体积，mL1W一一分析所用样品灰质量，g,附加说明本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由江苏省卫生防疫站、四川省放射卫生防护所和中国医学科学院放射医学研究所负责起草。本标准的主要起草人石玉成、谢明义、诸洪达。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。400
