1、 中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验钮147的测定Examination of radioactive materials for foods Determination of promethium 147 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中钮147 (Pm）的测定方法。GB 14 8 8 3. 4 94 本标准适用于各类食品中镀147的测定。方法的测定限为1.2 10 Bq/g灰。2 引用标准GB 14883. 1食品中放射性物质检验总则3 原理以傲和作为在！147的载体，食品灰用硝酸和过氧化氢浸取，铿和其他稀土元素以草酸盐形式沉淀，然后吸附在涂有二（2乙基己基）磷酸的聚三氟氯
2、乙烯（简称HDEHPKel-Fl柱上。用纸上色层法将铿147与其他稀土元素分离。用低本底自射线测量仪测量Pm的R放射性。4 试剂和材料4. 1 二（2乙基己基）磷酸化学纯。4. 2 正庚烧。4. 3 盐酸瓷胶乙酸销缓冲液：向lL水中加入！Og盐酸瓷胶和9g无水乙酸锅，用硝酸调节溶液pH至4. 4 氯乙酸缓冲液铀试剂E混合液z将1.OOg铀试弗IE溶于l20mJ,l mol/L氢氧化纳溶液中。以500mL水溶解lOOg氯乙酸，将两者混合，用水稀释至lLo4. 5 敏、是多标准溶液a准确称取光谱纯的氧化铁（Nd,0，）和氧化够（Sm,Cl，）各1.000饨，溶于少量浓硝酸，用0.岳mol/L硝酸配
3、成lL，此溶液为每毫升含Nd,O，和Sm,O，各1.Omg的标准储备液。用移液管府确移取10.OmL标准储备液，用。.5mol/L硝酸稀释至lOOmL。此溶液为每毫升含有Nd,O，和Sm,(J，各JOOg的标准溶液。4. 6 Pm标准溶液z放射性强度约为1x10衰变min mLo 4. 7 淋洗液：加2.5g硫氨酸镀于300mL丁剧中，溶解后加入4mL水，不断搅拌下加入3mL浓硝酸。取上清液使用。4.8 铀试剂I显层jfrJz称取0.lOg铀试jfrJI，溶于35mL饱和六次甲基囚胶水溶液，以无水之二醇稀释至lOOmL, j昆匀、澄清、过滤。使用时盛子容积约150mL的喷雾器中。中华人民共和国
4、卫生部1994-02-22批准1994-09 01实施Hl I GB 14883. 4-94 5 仪器和器材5. 1 色层柱称3日6080日的聚三氟氯乙烯粉，放入烘干的小烧杯中。加入6ml,25%二（2乙基己基）磷酸正庚娩溶液，充分混匀后放最24h，放入8090烤箱烘干。用O.lmol/J，硝酸装入F端真有玻璃擦必25mL酸式漓定管中，床离1314cm，朵始上在吉思少量玻璃擦填充。使刻毒吉思20ml,pHl.5的盐酸苦圣胶乙酸销缓冲溶液以lmL/min的流速过柱。5. 2 纸色层分离筒z内径20cm、高lOOcm的玻璃圆筒，筒内用玻璃三角架承托一个大玻璃培养皿盛放淋洗液。培养腿上放一个玻璃棒制
5、的三角形樵架供支持色层纸条用。分离筒I工口用带孔的真空干燥器慈密封，盖上因孔庭带有一个分液漏斗的橡皮黎塞紧，分液漏斗供部入淋泼液廓。为使整个德内被淋淡液“蒸气”所饱和日，需在1街内悬狡几条浸有淋洗液的色层纸条。5. 3色层纸条3用国产中速色鹿纸剪成长60cm、宽7.5cm的长条。浸入15%硝酸镀后，立即取出晾干备用。在距纸端6cm处折叠以便投靠在三角形恨架上。在距纸端7.5cm，E边缘1.5cm处用铅笔轻轻划线，作为涂层析液的标线。距纸端lcm处有两个小子L供穿挂玻璃钝加重用（见图l)oBU 涂攘栋辑7. 5 t传矗蝇t主j单位，cm阁1色层纸5.4 分光光度计但5盼5低本底自射线测量仪：Jf
6、l流气式正比计数器（本底it数惑不大于4it数min）或其他滔于Pm低能声射线满童在号F吉普量仪器附录AAl) 6 工作曲线的绘制以微最取中非器分别移取O,O.2,0. 4,0. 6,0. 8,1. OmL铁、最多标准溶液（4.5）入6只比色督。各加入1满6mol/L硝酸，用水稀释：！lOmLo以下按照8.15. 2条的毅序测量吸光度。在坐标纸上藤i出吸光度敏、衫总含量工作也线。7 计数效率的测定在5个50mL烧杯中加入不同量的Pm标准溶液（2001500衰变mi川，各加入0.5时，敏、毛主标浓溶液a按照8.14条在样品分析格向条件下秘源和进行放射位演i量。在坐标纸上露出自i斗争数率与样品实际
7、放射j险？雷度的对画圈，该王军线的斜率llP为Pm的计数效率。8测定s. 1 采祥、预处理按GB14883. l规定。8. 2称取5lOg（精确至O.OOlg）食品1Ji.子150mL瓷稽祸，准确加入铁、衫标准溶液各1.Oml.。用水)ffj1鄂灰样后加5lOmL硝酸和3n1L过氧化氢，沙浴上蒸干，我在南温炉中600灰化30min,8.3 冷却至2直站在，加入50ml.硝酸，盖上表面肌加热煮沸，满入5ml.过氧化缀，再加热l5min，离心，t402 GB 14883. 4-94 清液倾入200mL烧杯中。残渣再用40mL硝酸和3mL过氧化氢加热浸取，离心。用20m，水洗残渣，离心。合并上清液，
8、弃去残渣。8. 4 1句上清液中加入46g草酸（附录AA2l。用氨水调溶液pH至1.5，水浴加热20min，冷却，过滤。沉淀连同滤纸转入lOOml，瓷增柄。炭化后在600高温炉中灼烧lh08. 5冷却至室温，加入30mL硝酸，加热至沸。滴入23mL过氧化氢，继续加热15min，过滤。依次用lOmL硝酸和水洗涤。弃去不溶物，收集滤液于150mL烧杯中。8. 6 向滤液中加入500mg盐酸瓷胶和450mg无水乙酸销，用氨水调节溶液pH至1.5。8. 7 将溶液以2mL/min的流应通过色层柱（5. 1），用20mLpHl.5的盐酸瓷胶乙酸纳缓冲液洗涤色层柱，弃去流出液。用40mL2n1ol/L硝酸
9、以lml,/min流速洗脱稀土元素。流出液收集于lOOmL烧杯中。s. 8 用氨水调节溶液pH至910。加热至沸，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤，用pH910的氨性水洗涤。8. 9 沉淀连同滤纸转入5mL士甘涡中。炭化后在高温炉中600灼烧20mino冷却后滴入10滴硝酸和2滴过氧化氢，沙浴蒸至近干。冷却至室温。8. 10滴入3滴。lmol/L硝酸，在红外灯下用毛细管将溶液涂于色层纸的涂液标线上。再分别以2滴和1滴0.lmol/L硝酸洗涤柑塌，洗涤液亦涂于标线上。将纸条上端穿上玻璃钩加重，放入层析筒浸泡于盛有淋洗液的大培养皿中。8. 11 下行层析时间一般为40SOh（视室温及筒内密闭程度等而
10、定）。8. 12 取出纸条，晾子。用铀试剂I显层剂向纸条喷雾，直至显示蓝色斑层为止。8. 13 剪下铁和侈的两个蓝色斑层，放入15mL增锅中（增塌I）。剪下铁、移蓝斑之间的紫红色纸段，放入另一埔塌（增柄川，加钦、够标准溶液各o.5mL，两个增塌炭化后转移入高温炉600c：灼烧20min0取出冷却，加lmL硝酸和23滴过氧化氢，沙浴上蒸至近干，冷却。8. 14 用约lOmLlmol/L硝酸和lOmL水将增塌E中的内容物转移入50mL烧杯。用氨水调节溶液pH至910，加热至沸，冷却至室温。在垫有中速定量滤纸片20mm）的可拆卸漏斗上抽滤，用pH910的氨性水洗涤。取下纸片，在红外灯下烘干，用低本底
11、R测量仪测量自放射性。8. 15 化学回收率的测定s. 15. 1 将增塌I内容物用水转移至带刻度的比色管中，用水稀释至lOml，摇匀。8. 15. 2 移取5mL溶液放入容积为25mL比色管中，加入0.2ml,10 %磺基水杨酸、o.Zml，新配制的1%抗坏血酸和1滴2.4二硝基盼指示剂。用2mol/L氢氧化纳溶液中和至黄色，再用。.5mol/J，盐酸中和至无色，用水稀释至15mL，加入5mL一氯乙酸缓冲液铀试弗lm 混合液。用水稀释至25ml，摇匀。盛入！cm比色杯，在分光光度it上（）.665nm）测量吸光度。8. 15.3 在工作曲线上查出敏、移回收的微克数，除以铁、彤的加入量，即为P
12、m的化学回收率。9 计算A ！坐60WERe 式中A食品中1叩m浓度，Bq/kg或Bq/I,;E Pm的计数效率；M 灰样比，g/kg或自L;N 样品的净讨数率，计数min;R 化学回收率，t一采样至测量的时间，由w 分析样品灰质量，g;一一Pm的衰变常数，d 0 40:J GB 14883. 4 94 附录A正确使用标准的说明（参考件）A 1 Pm的低能自射线亦可用低本底日液体闪烁计数器进行测量。A2 对含钙量少的食品，在8.4条中如发现草酸盐沉淀太少，可加入适当钙载体。附加说明：本标准由E生部卫生监督司提出。本标准由中国辐射防护研究院、河北省放射卫生研究所、中国医学科学院放射医学研究所负责起草。本标准的主要起草人沙连茂、孙克新、诸洪达。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。.j 04
