1、道B中华人民共和国国家标准2010-12-21发布GB 14888.1-2010 食品安全国家标准食品添加剂新红2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪GB 14888.1一2010U I=l 本标准代替GB14888.1-1994(食品添加剂新红。本标准与GB14888. 1-1994相比，主要变化如下:一一增加了安全提示;一一新红含量指标由注80%修改为二三85%;一一修改了鉴别试验的方法;分光光度比色法平行测定的允许差由2%修改为1.0%;增加了氧化物及硫酸盐指标和检测方法，与干燥减量合并，指标为15.0%; 一一取消了异丙酶萃取物的质量规格;一一增加了未反应中间体总和指
2、标和检测方法;一一增加了未磺化芳族伯胶(以苯胶计)指标和检测方法;一一呻(As)的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法;一一取消了重金属(以Pb计)的质量规格;一一增加了铅(Pb)指标和检测方法。本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 14888. 1-1994 I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂新红GB 14888.1-2010 本标准适用于由对氨基苯磺酸经重氮化后与5-乙酷氨基-4-荼酣-2，7-二磺酸铀偶合，经盐析、精制而成的食品添加剂新红。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期
3、的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、结构式、分子式、相对分子质量3. 1 化学名称7- (4-磺酸基苯基)偶氮J-1-乙酷氨基-8-荼酣-3，6-二磺酸的三铀盐3.2 结构式Na03S号乙:Na 3.3 分子式C18 H12 011 N3 Na3 S3 3.4 相对分子质量61 1. 47(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽红褐色自然光线下采用目视评定组织状态粉末或颗粒1 GB 14888.1-2010 4.2 理化指标:应符合表
4、2的规定。表2理化指标项目指标检验方法新红，/%飞?;85.0 附录A中A.4干燥减量、氯化物(以NaCl计及硫酸盐(以NaSO.计)总量，w/%=二15.0 附录A中A.5水不溶物，w/%主二0.20 附录A中A.6副染料，w/%飞产、2.0 附录A中A.7未反应中间体总和，旷%主0.50 附录A中A.8未磺化芳族伯胶(以苯胶计)，旷%主二0.01 附录A中A.9碑(As)/ (mg/kg) =二1. 0 附录A中A.10铅(Pb)/ (mg/kg) 、二、10.0 附录A中A.ll2 A.1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法GB 14888.1-2010 本标准试验方法中使用的部分试剂
5、具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603规定配制和标定。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 硫酸。A. 3. 1. 2 乙酸镀溶液:1.5 g/Lo A.3.2 仪器和设备A.3.2.1 分光光度计。A. 3. 2. 2 比色皿:10mm。A.3.
6、3 鉴别方法应满足如下条件:A. 3. 3.1 称取约0.1g试样(精确至0.001剖，溶于100mL水中，呈红色澄清溶液。A. 3. 3. 2 称取约0.2g试样(精确至0.001g)，溶于20mL硫酸中，呈暗紫红色，取此液2滴3滴，加入5mL水中，振摇，呈红色。A. 3. 3. 3 称取约0.1g试样(精确至0.001g) ，溶于100mL乙酸镀溶液中，取此溶液1mL，加乙酸锻溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为525nm士2nmo A.4 新红的测定A. 4.1 三氧化铁滴定法(仲裁法)A. 4. 1. 1 方法提要在酸性介质中，新红中的偶氨基被三氯化铁还原分解成氨基化合物，按三氯
7、化铁标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。3 GB 14888.1-2010 A. 4. 1. 2 试剂和材料A. 4. 1. 2. 1 拧攘酸三铀。A.4.1.2.2 三氯化铁标准滴定溶液:c(TiCU=0.1 mol/L(现用现配，配制方法见附录B)。A. 4. 1. 2. 3 钢瓶装二氧化碳。A. 4.1.3 仪器和设备三氯化铁滴定的装置图见图A.1。B A一一一锥形瓶(500mL); B一一棕色滴定管(50mL); C一一包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL); D一一装有100g/L碳酸镀溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000 m L); E-一活塞;F 空瓶;G 装有水的
8、洗气瓶w圄A.1三氧化铁滴定法的装置图A. 4.1.4 分析步骤称取约0.5g试样(精确至0.0001 g).于500mL锥形瓶中，加人15g拧攘酸三铀和200mL煮沸的水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，用三氯化铁标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A. 4.1.5 结果计算4 新红以质量分数W计，数值用%表示，按公式(A.1)计算:式中z切c(V/1 000) (M/的X100% ( A.1 ) 矗m1c一一三氧化铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一一滴定试样耗用的三氯化铁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)
9、;GB 14888.1-2010 M一一新红的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(Cj8 H j2 011问Na3S3)=611. 47J; mj 试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.4.2 分光光度比色法A.4.2.1 方法提要将试样与已知含量的新红标准品分别用水溶解，用乙酸镜溶液稀释定容后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算其含量。A.4.2.2 试剂和材料A.4. 2.2.1 乙酸镜溶液:1.5 g/Lo A.4.2.2.2 新红标准品:二三85.0%(质量分数，按
10、A.4.1测定)。A. 4. 2. 3 仪器和设备A.4. 2. 3.1 分光光度计。A.4.2.3.2 比色皿:10mm。A. 4. 2. 4 新红标样溶渡的配制称取约0.25g新红标准样品(精确到0.0001 g)，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加乙酸镀溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.4.2.5 新红试样溶液的配制称量与操作方法同A.4.2.4标样溶液的配制。A.4. 2. 6 分析步骤将新红标样溶液和新红试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸镀溶液作参比液。A.4.
11、2. 7 结果计算新红以质量分数Wj计，数值用%表示，按公式(A.2)计算:航。-M.( A.2 ) 式中:A一一新红试样溶液的吸光度值;m。一一新红标准品的质量数值，单位为克(g); A。一一新红标样溶液的吸光度值;m 试样的质量数值，单位为克(g); 。一一-新红标准品的质量分数%。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5 GB 14888.1-2010 A.5 干燥减量、氧化物(以NaCI计)及磕睡盐(以Na2S04计)总量的测定A. 5.1 干燥减量的测定A. 5. 1. 1 分析步骤称取约2g试样(精确至0.001g
12、)，置于己在135oC士2oC恒温干燥箱中恒量的称量瓶中，在135oC :l: 2 .C恒温干燥箱中烘至恒量。A. 5.1.2 结果计算干燥减量以质量分数W2计，数值用%表示，按公式(A.3)计算:式中:W.=生二主主X100% 12 m2一一试样干燥前质量的数值，单位为克(g); m3 试样干燥至恒量质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.5.2 氧化物(以NaCI计)的测定A. 5. 2.1 试剂和材料A. 5. 2. 1. 1 硝基苯。A. 5. 2.1.2 活性炭;767针型。A. 5.
13、2. 1. 3 硝酸溶液:1+1。A. 5. 2. 1. 4 硝酸银溶液:c(AgN03)=0.1 mol/Lo A. 5. 2. 1. 5 硫酸铁镀溶液:.( A.3 ) 配制方法z称取约14g硫酸铁镑，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中。A. 5. 2.1.6 硫氨酸镀标准滴定溶液:c(NH4CNS)=0.1 mol/L。A. 5. 2. 2 试样溶溜的配制称取约2g试样(精确至0.001g)，溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min3 min, 加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性
14、炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液元色)。每次以10mL水洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.5.2.3 分析步骤移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氧化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁镀溶液，用硫氨酸镀标准滴定搭液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。A.5.2.4 结果计算氯化物(以NaCl计)以质量分数也13计，数值用%表示，按公式(A.4)计算:6 GB 14888.
15、1-2010 EU=Cj(Vj -Vo)/l OOOJ儿4:X 100% .( A.4 ) m4 (50/200) 式中:Cj一一硫氨酸镀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Vj一一滴定空白溶液耗用硫氨酸镀标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);V。一一滴定试样溶液耗用硫氨酸镀标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL); Mj一一氧化铀的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)Mj(NaCl) =58. 4J; m4一一试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。
16、A.5.3 畸酸盐(以Na2S04计)的测定A. 5. 3.1 试剂和材料A. 5. 3.1.1 氢氧化铀溶液:2g/L。A. 5.3. 1.2 盐酸溶液:1 +1 999。A. 5. 3. 1.3 氯化顿标准滴定溶液:c(1/2BaC12)=0. 1 mol/L(配制方法见附录。A. 5. 3. 1. 4 酣敢指示液:10 g/L。A. 5. 3.1.5 玫瑰红酸铀指示液:称取0.1g玫瑰红酸铀，溶于10mL水中(现用现配)。A. 5. 3. 2 分析步骤吸取25mL试样溶液A.5. 2. 2，置于250mL锥形瓶中，加1滴酣敢指示液，滴加氢氧化铀溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，
17、摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化顿标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸铀指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A. 5. 3. 3 结果计算硫酸盐(以Na2S04计)以质量分数W4计，数值用%表示，按公式(A.5)计算:C? (V2- V3)/1 000J(M2/2)川1且14=z，田In.、X100% ( A.5 ) 式中:C2一一氧化坝标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V2一一滴定试样溶液耗用氧化顿标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);只一一滴定空白溶液耗用氯化顿标准滴定溶液体积的准确数
18、值，单位为毫升(mL);M2一一硫酸铀的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M2(Na2S04) =142. 04J; 叫一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.5.4 干燥减量、氧化物(以NaCI计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的结果计算干燥减量和氧化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)的总量以质量分数W5计，数值用%表示，按公式(A.的计算:7 GB 14888.1一2010Ws =Wz +w3 +w4 式中zWz一一干燥减量的质量分数，%;u乍一一氧化物(以Na
19、Cl计)的质量分数，%;W4 硫酸盐(以NaZS04计)的质量分数，%。计算结果表示到小数点后1位。A.6 水不溶物的测定A. 6.1 仪器和设备A.6. 1. 1 玻璃砂芯增塌:G4，孔径为5m15m。A. 6.1.2 恒温干燥箱。A.6.2 分析步骤( A.6 ) 称取约3g试样(精确至0.001g)，置于500mL烧杯中，加入50.C 60 .C热水250mL，使之溶解，用已在135.C士2.C烘至恒量的G玻璃砂芯增塌过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135.C士2 .C恒温干燥箱中烘至恒量。A.6.3 结果计算水不溶物以质量分数叫计，数值用%表示，按公式(A.7)计算:式中zW.=
20、生旦X100% ms m6一一干燥后水不溶物质量的数值，单位为克(g); ms一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.7 副染料的测定A.7.1 方法提要用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。A.7.2 试剂和材料A. 7. 2.1 元水乙醋。A.7.2.2 正丁醇。A.7.2.3 丙酣溶液:1十1.A.7.2.4 氨水溶液:4+960A.7.2.5 碳酸氢铀溶液:4g/L。A.7.3 仪器和设备A. 7. 3.1 分光光度计。.( A.7 ) A. 7. 3. 2 层析
21、滤纸:1号中速，150mmX250 mm。A. 7. 3. 3 层析缸:240mm X 300 mm。A. 7. 3. 4 微量进样器:100L。A. 7. 3. 5 纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。A. 7. 3. 6 玻璃砂芯漏斗:G3，孔径为15m40moA. 7. 3. 7 50 mm比色皿。A.7.3.8 10mm比色皿。A.7.4 分析步骤A. 7.4.1 纸上层析条件A. 7.4. 1. 1 展开剂:正丁醇十无水乙醇+氨水溶液=6+2+30A.7.4. 1. 2 温度:20oC25 oC。A. 7. 4. 2 试样溶霞的配制GB 14888.1-2010 称取1g试样(精确至0
22、.001g) ，置于烧杯中，加入适量水榕解后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为1%。A. 7. 4. 3 试样洗出液的制备用微量进样器吸取100L试样溶液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析示意图见图A.2。150mm 副染料
23、(1)250mm 主染料上25mml 130mm 图A.2副染料纸上层析示意图将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并9 GB 14888.1-2010 剪成约5mmX15 mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入5mL丙酣溶液，摇动3min 5 min后，再准确加入20mL碳酸氢铀溶液，充分摇动，然后分别在玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液应澄清，元悬浮物。加水至刻度。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50 mm比色皿，将各副染料的试料洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度时，以丙酣榕液
24、5mL和碳酸氢铀溶液20mL的混合液作参比液。A. 7. 4. 4 标准溶班的配制吸取2mL 1%的试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液为标准溶液。A. 7. 4. 5 标准洗出液的制备用微量进样器吸取标准溶液100L，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按A.7. 4. 3的方法进行操作，得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度值。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。A. 7.4. 6 结果
25、计算副染料的质量分数以W7计，数值用%表示，按公式(A.8)计算: (A1 -b1) + +(An- bn)J/5 W. LJ. .1: . ._.7. ., n/ .J /.Xs ( A.8 ) (As - bs)(100/2) 式中:Al An一一各副染料洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值;b1bn 各副染料对照空白洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值FAs 一一标准洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;bs 一一标准对照空白洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;5 一一折算成以10mm光径长度的比数;100/2 标准洗出液折算成1%试样溶液的比数;S 一一-试样的质量分
26、数%。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.8 未反应中间体总和的测定A. 8.1 方法提要采用反相液相色谱法，用外标法分别定量各未反应中间体，最后计算未反应中间体的总和。A.8.2 试剂和材料A. 8. 2.1 甲醇。A. 8. 2. 2 乙酸镀溶液:2g/L。A.8.2.3 1-乙酷氨基-8-荼酣-3，6-二磺酸。A.8.2.4 1-氨基-8-荼酣-3，6-二磺酸。A. 8. 2. 5 对氨基苯磺酸。10 GB 14888.1-2010 A. 8. 3 仪器和设备A. 8.3.1 液相色谱仪:输液泵-流量范围O.1 m
27、L/min5. 0 mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。A. 8. 3. 2 色谱柱:长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18、粒径5m。A. 8. 3. 3 色谱工作站或积分仪。A. 8. 3. 4 超声波发生器。A. 8. 3. 5 定量环:20L。A.8.4 色谱分析条件A. 8. 4.1 检测波长:254nmo A. 8. 4. 2 柱温:400C。A. 8. 4. 3 流动相:A，乙酸镀溶液品，甲障;浓度梯度:50min线性浓度梯度从A(100)比B(O)至ACO)比B(100)。A. 8. 4. 4
28、 流量:1mL/min。A. 8. 4. 5 进样量:20L。可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。A.8.5 试样溶液的配制称取约0.01g新红试样(精确至0.0001 g)，加乙酸镀榕液溶解并定容至100mL。A.8.6 标准溶液的配制称取约0.01gC精确至0.0001 g)置于真空干燥器中干燥24h后的1-乙酷氨基8荼酣3，6-二磺酸，用乙酸镀溶液溶解并定容至100mL。再吸取此溶液10mL，用乙酸镜溶液定容至100mL，以此作为标准溶液Ao称取约0.01g(精确至0.0001 g)置于真空干燥器中干燥24h后的1-氨基-8-荼酣-3，6-二磺酸，用乙
29、酸镀溶液溶解并定容至100mLo再吸取此溶液10mL，用乙酸镀榕液定容至100mL，以此作为标准溶液B。称取约0.01g(精确至0.0001 g)置于真空干燥器中干燥24h后的对氨基苯磺酸，用乙酸镀溶液溶解并定容至100mL。再吸取此溶液10mL，用乙酸镜溶液定容至100mL，以此作为标准溶液c然后分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL上述标准溶液A、标准溶液B和标准溶液C，分别用乙酸镀洛液定容至100mL，配制成A系列标准溶液、B系列标准溶液和C系列标准溶液。A.8.7 分析步骤在A.8.4规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及系列标准溶液注入并充满定量环进行
30、色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定各系列标准溶液物质的峰面积，分别绘制成标准曲线A、B、C。测定试样溶液中1-乙酷氨基-8-荼酣-3，6-二磺酸、1-氨基-8-荼酣-3，6-二磺酸和对氨基苯磺酸的峰面积，根据各标准曲线计算各未反应中间体的含量。色谱图见附录DoA.8.8 结果计算未反应中间体的总和以质量分数Wll计，数值用%表示，按公式CA.的计算zWll =w8 +w9十四10C A.9 ) 11 GB 14888.1-2010 式中z1叫且t叫U叫9-1-氨基-毛8-荼酣3，6-二磺酸的质量分数，%;W10-一对氨基苯磺酸的质量分数，%。A.9 未磺化芳族伯腔(以苯膜计)
31、的测定A. 9.1 方法提要以乙酸乙醋萃取出试样中未磺化芳族伯股成分，将萃取液和苯股标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别。A. 9. 2 试剂和材料A. 9. 2.1 乙酸乙醋。A. 9. 2. 2 盐酸溶液:1+10。A. 9. 2. 3 盐酸溶液:1+30A.9.2.4 漠化饵溶液:500g/L。A.9.2.5 碳酸铀溶液:200g/L。A. 9. 2. 6 氢氧化铀溶液:40g/Lo A. 9. 2. 7 氢氧化铀溶液:4g/Lo A. 9. 2. 8 R盐溶液:20g/L。A. 9. 2. 9 亚硝酸饷溶液:3.52g/Lo A.9.2.10 苯胶标准溶
32、液:0.1000 g/L。配制:用小烧杯称取0.5000g新蒸锚的苯肢，移至500mL容量瓶中，以150mL盐酸溶液o十3)分三次洗涤烧杯，并人500mL容量瓶中，水稀释至刻度。移取25mL该榕液至250mL容量瓶中，用水定容。此溶液苯股浓度为0.1000 g/L。A. 9. 3 仪器和设备A. 9. 3.1 可见分光光度计。A. 9. 3. 2 40 mm比色皿。A.9.4 试样萃取溶液的配制称取约2g试样(精确至0.001g)于150mL烧杯中，加100mL水和5mL氢氧化铀溶液(40g/L) ，在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯。每次以50mL乙酸乙醋萃取两
33、次，合并萃取液。以10mL氢氧化铀溶液(4g/L)洗涤乙酸乙醋萃取液，除去痕量色素。再每次以10 mL盐酸榕液0+3)对乙酸乙醋溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液，然后用水稀释至100mL，摇匀。此榕液为试样萃取溶液。A.9.5 标准对照溶液的制备吸取2.0mL苯胶标准溶液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液0+10)稀释至刻度，混合均匀，此为标准对照溶液。A.9.6 重氧化偶合溶液的制备吸取10mL试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却10min。12 GB 14888.1-2010 在试管中加入1mL澳化饵溶液及0.5mL亚硝酸铀溶液，稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却1
34、0min, 进行重氮化反应。另取一个25mL容量瓶移入1mL R盐溶液和10mL碳酸铀溶液。将上述试管中的苯胶重氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加人容量瓶中，再以水定容。充分混匀后在暗处放置15min。该溶液为试样重氮化偶合溶液。标准重氮化偶合榕液的制备，吸取10mL标准对照溶液，其余步骤同上。.9.7 参比溶液的制备吸取10mL盐酸溶液(1+ 10)、10mL碳酸铀溶液及1mLR盐榕液于25mL容量瓶中，水定容。该溶液为参比溶液。. 9. 8 分析步骤将标准重氮化偶合榕液和试样重氮化偶合溶液分别置于比色皿中，在510nm波长处用分光光度计测定各自的
35、吸光度A.，Ab以A.9. 7作参比溶液。.9.9 结果判定AbA.即为合格。.10 呻的测定. 10. 1 方法提要新红经湿法消解后，制备成试样榕液，用原子吸收光谱法测定呻的含量。.10.2 试剂和材料. 10.2.1 硝酸。. 10.2.2 硫酸溶液:1+10.10.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液:3+L. 10.2.4 呻(As)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含碑相应浓度的三种标准溶液。.10.2.5 氢氧化锅溶擅:1 g/Lo . 10.2.6 棚氢化纳溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。. 10.2.7 盐酸溶液:1+10。.10
36、.2.8 腆化饵溶液:200g/L。.10.3 仪器和设备. 10.3.1 原子吸收光谱仪。.10.3.2 仪器参考条件:碑空心阴极灯分析线波长:193.7nm;狭缝:0.5 nm1. 0 nm;灯电流:6mA 10 mA。. 10.3.3 载气流速:氧气250mL/mino .10.3.4 原子化器温度:900.C。.10.4 分析步骤. 10.4.1 试样消解称取约1g试样(精确至0.001g)，置于250mL三角或圆底烧瓶中，加10mL15 mL硝酸和GB 14888.1-2010 2 mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5mL硝酸高氨酸混合
37、液，强火加热至溶液透明或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氨酸混合溶液，继续加热至溶液透明元色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现炭化现象)，停止加热，放冷后加5mL 水加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持10min , 放冷后移入100mL容量瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质应过滤)，用盐酸溶液稀释定容。同时按相同的方法制备空白溶液。A.10.4.2 测定量取25mL消解后的试样榕液至50mL容量瓶，加入5mL腆化饵溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静置15min。同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。开启仪器，待仪器及呻空心阴极灯
38、充分预热，基线稳定后，用跚氢化铀溶液作氢化物还原发生剂，以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中呻浓度，输入样品信息(如:名称、称样量、稀释体积等), 即自动换算出试样中碑含量。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/烛，取其算术平均值作为测定结果。A. 11 铅的测定A. 11. 1 方法提要新红经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定铅的含量。A. 11.2 试剂和材料A. 11. 2. 1 铅CPb)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的
39、三种标准溶液。A. 11. 2. 2 氢氧化铀溶液:1 g/Lc A. 11.2.3 棚氢化铀溶液:8g/LC溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。A. 11.2.4 盐酸溶液:1+10。A. 11.3 仪器和设备A. 11. 3. 1 原子吸收光谱仪A. 11. 3. 2 仪器参考条件:GB5009. 12-2010中第三法火焰原子吸收光谱法。A. 11.4 分析步骤可直接采用A.10.4.1的试样溶液和空白溶液。按GB5009. 12-2010中第三法火焰原子吸收光谱法操作。平行测定结果的绝对差值不大于1.0 mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。14 GB 14888.1-2010 B.1
40、试剂和材料B. 1. 1 盐酸。B. 1.2 硫酸亚铁镜。B. 1.3 硫氨酸镜榕液:200g/Lo B.1.4 硫酸溶液:1+1B. 1.5 三氯化铁溶液。附录B(规范性附录)三氧化铁标准1商定溶渣的配制方法B. 1.6 重错酸锦标准滴定溶液:c(l/6KzCrz07)=O.1mol/L，按GB/T602配制与标定。B.2 仪器和设备见图A.1。B.3 三氧化铁标准滴定溶液的配制B. 3.1 配制取100mL三氧化铁溶液和75mL盐酸，置于1000mL棕色容量瓶中，用煮沸并己冷却到室温的水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。B.3.2 标定称取约3g(精确至0
41、.0001 g)硫酸亚铁馁，置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入50mL煮沸并已冷却的水，使其溶解，再加入25mL硫酸溶液，继续在液面下通人二氧化碳气流作保护，迅速准确加入35mL重错酸锦标准滴定溶液，然后用需标定的三氧化铁标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入25mL硫氨酸镀溶液，并继续用需标定的三氯化铁标准潜液滴定到红色转变为绿色，即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时做一空白试验。B. 3. 3 结果计算三氧化铁标准溶液的浓度以c(TiC13)计，单位以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(B.l)计算:式中z(TiCL) =立 / Vz - V3 c -
42、一一重错酸饵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V1一重错酸锦标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL); ( B.1 ) Vz一一滴定被重错酸锦标准滴定榕液氧化成高铁所消耗的三氯化铁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);V3一-滴定空白消耗三氯化铁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后4位。以上标定需在分析样品时即时标定。15 GB 14888.1-2010 C.1 试剂和材料C. 1. 1 氯化坝。C.1.2 氨水。附录C(规范性附录)氧化顿标准溶液的配制方法C. 1.3 硫酸标准滴定溶液:c(1/2HzS04)=0.1
43、 mol/L，按GB/T601配制与标定。C. 1.4 玫瑰红酸铀指示液(称取0.1g玫瑰红酸铀，溶于10mL水中，现用现配)。C. 1.5 广范pH试纸。C.2 配制称取12.25 g氧化钮，溶于500mL水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。C.3 标定方法吸取20mL硫酸标准滴定溶液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，并用氨水中和到广范pH试纸为8，然后用氧化顿标准滴定榕液滴定，以玫瑰红酸铀指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点且保持2min不褪色为终点。C.4 结果计算氯化顿标准滴定溶液浓度以c(1/2BaClz)计，单位以摩尔每升(mol/L)表
44、示，按公式(C.1)计算:c( ; BaClz) =守式中zc1一一硫酸标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V4一一硫酸标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL); 民一一消耗氧化顿标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后4位。16 .( C.1 ) 附录D(资料性附录)新红液相色i曹图和各组分保留时间D.1 新红液相色谱示意图见图D.LmAU 80 60 40 20 。5 10 1一一1-氨基-8-荼盼-3，6-二磺酸;2一-1-乙眈氨基-8-茶酷-3，6-二磺酸53一一对氨基苯磺酸销;4一一新红;5一一-未知物;6一一未知物;7 未
45、知物58一一未知物。4 5 15 20 25 30 圈D.l新红液相色谱示意圈D.2 新红各组分保留时间见表D.l。表D.1新虹各组分保留时间峰号组分名称l 1-氨基-8-茶酷-3，6-二磺酸2 1-乙酷氨基-8-茶l!-3，6-二磺酸3 对氨基苯磺酸纳4 新红6 GB 14888.1-2010 7 8 35 40 t/min 保留时间/min2. 19 9.20 9.95 15.32 注:不同仪器、不同分离柱、甚至不同时间进样各组分的保留时间均会有所不同，但各组分的洗脱顺序是不变的。L一一一17 OFON-.叮户阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准由l食晶添加剂新红.GB 14888.1-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销坠印张1.5字数34千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41496定价24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 14888.1-2010 打印日期:2011年2月21H F002
