1、中华人民共和国国家标准二氧化铁颜料T挝aniumdoxide pigments 本标准参照采用国际标准ISO591 1977色漆用二氧化铁颜料儿1 主题内容与适用范围GB 1706-93 代替GR1706 88 本标准规定了二氧化钦颜料的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于硫酸法或氯化法生产的二氧化钦颜料。产品主要用于涂料、油墨、橡胶、塑料和造纸等五业。分子式：TiO，。相对分子质量，79.88(1987年国际相对原子质量）2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析用标准溶液的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB 1717颜料水悬浮液pH
2、值的测定GB 1864 颜料颜色的比较GB 2424. 2 电工电子产品基本环境试验规程湿热试验导则GB 5211. 2颜料水溶物测定热萃取法GB 5211. 3 颜料在105挥发物的测定GB 5211. 12颜料水萃取液电阻率的测定GB 5211. 14颜料筛余物的测定机械冲洗法GB 5211. 15 颜料吸油量的测定GB 5211. 16 白色颜料消色力的比较GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 9285色漆和清漆用原材料取祥3 产品分类根据颜料的晶型，二氧化铁颜料分为锐钦型和金红石型两类，每类又分为下列品种和等级。锐钦型二氧化铁BA01-01 优等品、等品和合格品。锐钦型二氧
3、化铁BA01-02 优等品、一等品和合格品。金红石型二氧化铁BAOl-03 优等品、一等品和合格品国家技术监督局1993-12-30批准1994 10 01实施451 GB 170693 4 技术要求二氧化铁颜料应符合下表所列的技术要求。指标项日BA 01 01 BA 01一oz优等品一等晶合格晶优等晶一等晶合格晶优等品T;(J, i可监.%nfn);, 98.0 92 0 颜色（与标准样比近；.（不低于徽羞于近似不低于徽差于近似消色力（与标准样比）;, 100 !CJ 90 JOO 100 90 100 105 c挥发物，%(m/m) 运二0 5 0.8 经23士zc相对温度（50士5%预处
4、理24h后，I 05挥发0 5 0.8 物，%(m/n) 运二1)!. I曹物，%mfm)运0 4 0. 5 0. 6 0 3 0 3 0 5 0. 3 6. 5 6 5 6 0 6 5 6. 5 6 0 6 5 7j(悬浮液pH值8. 5 8.0 8.0 8 0 8 0 8.0 8. 5 吸油量，g/!OOg运主22 26 28 22 26 28 20 筛余物（45m筛于Ll,%Cm/m)0. 05 0 10 0 30 写0 05 0. JO 。.30 0 05 水草取液电阻率，。m;, 30 20 16 JOO 50 50 JOO 注：优等品标样为选定的同类产品z一等品和合格品标样为评选的
5、同一样品5试验方法所用试剂均应采用分析纯试剂，使用GB6682规定的三级水或相应纯度的水65. 1 二氧化铁含量的测定有两种方法，A法金属铝还原法）或B法铐乘齐法）均可用于常规分析和仲裁。5. 1. 1 A法金属铝还原法5.1.1.1 原理BA 01 03 等品合格品90.0 不低于徽差于JOO 90 I. 0 I 5 0. 3 0. 5 6 5 6 0 8 0 8 5 23 26 0. 10 0 30 50 50 试佯以浓硫酸和硫酸镀溶解。在二氧化碳气氛下用金属铝将钦（IV）还原成铁（I ) 还原后的溶液以硫氟酸钱作指示剂，用硫酸铁镀标准滴定溶液滴定。5.1.1.2 试剂5.1.1.2.1
6、金属铝片2含量不低于99.5%，厚度为O.lmm。5.1.1.2.2 硫酸镀（GB1396）。5.1.1.2.3 硫氨酸镀指示剂（GB660), 245g/L溶液。4 60 GB 1706-93 5.1.1.2.4硫酸铁锁标准i商定溶液压NH,Fe (S(l, )2=0. 06mol/L. 称取30日硫酸铁锁NH,Fe(SO, )2 12H20置于1OOOmL容量瓶中，加入含30mL硫酸(5. I. I. 2. 7）的300mL水溶解。滴加c(+KMnCl,)=0.lmol/L的高锺酸饵溶液，直至溶液呈粉红色，用水稀释奄刻度，并摇匀。如溶液不清，贝u过滤，用0.190.2lg二氧化铁标准参比物
7、质按5.4规定的操作步骤进行标定。硫酸铁镀标准滴定溶液的浓度按式（1）计算cNH,Fe(S0,)2二_p_二旦L一.（I ) 0. 079 9 v, 式中，cCNH,Fe(SCl,)2一硫酸铁镀标准滴定溶液的浓度，mol/L;m, 二氧化铁标准参比物质的质量，g;V一滴定消耗硫酸铁镀标准滴定溶液的体积，mL;户一一标准参比物质中Ti02含量如用光谱纯Ti02，则户以100%计），0. 079 9一与1.OOmL硫酸铁镀标准滴定溶液cNH,Fe (SO,),=1. OOOmol/L相当的以克表示的工氧化铁的质量。5.1.1.2.5盐酸（GB622) ,pl. 18日mL.5.1.1.2.6 碳酸
8、氢销（GB640）饱和溶液。s.1.1.2.1 硫酸（GB625) :pl. 84g/mL. 5.1.1.3仪器5.1.1.3.1 天平感量0.000 lg。5.1.1.3.2 烘箱z能维持温度为105110。5.1.1.3.3 玻璃液封管见图1。或其他合适的吸收器。5.1.1.3.4 干燥器z内装合适的干燥剂，例如硅胶。5.1.1.4 操作步骤5.1.1.4.1 试样图l玻璃液封管称取预先在105110干燥2h的试样0.19 0. 21日，精确至0.000 lg。5.1.1.4.2 测定将试样i吁于500mL锥形瓶中，加入lOg硫酸饺（5.1. 1. 2. 2) ,20mL硫酸（5.1. 1
9、. 2. 7）摇匀。开始徐徐加热，再强热至试样全部溶解成澄清溶液，冷却后加50mL水，25mL盐酸（5.1. 1. 2. 5），摇匀，再加金属铅片（5.1.1. 2. 1)2. 5日，装上液封管，塞紧胶塞，并在该管中加入碳酸氢销饱和溶液（5.1. l. 2. 6）至该管体帜的2/3左右。待铝片溶完，继续微沸35min，此时溶液变为透明清晰的紫色。在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢饷饱和溶液（注意不能让其吸入空气）。冷却后移去锥形瓶上的液封管，将其巾的碳酸氢纳饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁锁标准滴定溶液（5.1. 1. 2. 4）滴定，近终点11.f加入硫锐酸接指示剂（5.1.
10、 I. 2. 3)2mL，继续滴定至淡橙色为止。5.1.1.5结果的表示61 GB 1706-93 二氧化铁含量，以质量百分数表示，按式（2）计算2O 079 9 Xe V, T102%一一一，：二一一100.“.( 2 ) , 2 式中硫酸铁镀标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;v，一滴定消耗硫酸铁锁标准滴定溶液的体积，mL;m，一一试样的质量，g 。.079 9 与1.OOml，硫酸铁镀标准滴定溶液cN凡Fe(S0,)2l.OOOmol/L相当的以克表示的二氧化钦的质量。注硫酸铁镀标准滴定榕液标定时的室温与使用时的室温差应在sc以内，否则要重新标定。5. 1. 2日法伴柔齐法5.1.2.1
11、 原理把试样溶解于硫酸和硫酸镀中，然后加入稀释，把此溶液移入悴乘齐还原装置中，加入铮柔齐还原，以硫银酸镀溶液作指示剂，用硫酸铁镀标准滴定溶液滴定。5.1.2.2 试剂5.1.2.2.1 硫酸（GB625) ,pl. 84g/mL. 5.1.2.2.2 硫酸（GB625）溶液稀释1+18。5.1.2.2.3 硫酸（GB625）溶液2稀释1+45。5.1.2.2.4 硫酸（GB625）溶液：稀释1+90.5.1.2.2.5 硫氨酸镀指示剂（GB660), lOOg/L溶液。5. 1. 2. 2. 6硫酸钱（GB1396）。5.1.2.2.? 二氧化碳或氮气：钢瓶装。5. 1. 2. 2. 8 硫酸
12、铁锁标准滴定溶液zc NH,Fe (SO, )2=0. 06mol/L.按5.1.1.2.4进行配制，用。190.2lg二氧化铁标准参比物质按5. 2. 4. 2进行标定5.1.2.2.9 铮录齐z3% ni/m) 取50mL菜，置于放在蒸汽浴上的小瓷皿中，并用硫酸洛液（5. 2. 2. 4）覆盖柔的表面，加2030g小伴粒，经常搅拌，根据需要，往稀酸中补充水。当所有的固体辞均已消失，让镑隶齐冷却并静置数小时。最后，用不铺石棉层的古氏增涡进行过滤，并把铮乘齐保存于小瓶中，放在硫酸溶液（5.I. 2. 2. 4）的F面。50mL该溶液可作多次还原试验，当其失效时可按照同样方法加入铸使其活化。5.
13、1.2.3仪器5.1.2.3.1 烘箱能维持温度为105110。5.1.2.3.2 天平2感量0.000 1日。5. 1. 2. 3. 3 钵录齐还原装置z见图2。162 5.1.2.4 操作步骤5.1.2.4.1 试样GB 17 0 6 9 3 I到2铸隶齐还原装置a 球管；b,c、d活塞；e漏斗，1胶管；g烧瓶称取于燥过的试样。.19 0. 2lg.精确至o.000 lg. 5.1.2.4.2 测定将试样1于250ml，烧杯中加入20时，硫酸（5.1. 2. 2.1）和lOg硫酸镀（5.1. 2. 2. 6），小心混合并lJ r-.表而皿，在电炉t加热，直至出现浓烟，继续低温加热直至样品全
14、溶（一般煮沸数分钟即完成），或直到剩余物完全由之氧化硅或含硅物质构成为止。将溶液冷却，用JOOmL水稀释。必要时可搅拌过滤，用冷硫般（5.1. 2. 2. 2）洗涤不溶性剩余物。把烧瓶（g）接在活塞（d）上，活塞（b）及（d）是打开的，通过漏斗也倒入足以装满烧瓶（g）的硫酸溶液（5. 2. 2. 3），并使活塞（d）下面不留空气泡。关闭活塞（d）并通过漏斗（e）及活塞（b）加入20mL铮柔齐（5. 2. 2. 9）到球管（a）中。将体积不超过300mL的滤液加热至50，倒入漏斗（e）中，把活塞（c）接到二氧化碳源或氮气源，通3min惰性气体，并关闭活塞（b）及（c）。在拆除惰性气体源后，把固定
15、在架上的整个仪器取扎在活塞都关闭下，握住仪器剧烈摇动5min，生成三价钦的特性紫色后，垂直握住仪器，打开活塞（d）并让僻柔齐流至烧瓶（g）中。进行此操作要小心！当钵柔齐通过后，立即关闭活塞（d），取下烧瓶（g）及橡皮拨管（f）并把铸求齐留着下一次使用。再接上通惰性气体的供气管路，先打开活塞（c），再打开活塞（b）。将lOmL硫氨酸镀（5.1. 2. 2. 5）加入到球管也）中，并用硫酸铁镀标准滴定溶液（5.1. 2. 2. 8) 滴定到出现淡橙色，并保持！min不变。为了方便i商定，可采用一根橡皮管把一支很窄的玻璃管接至滴定管的管尖上。该伸展部分可通过活塞（b）进入球管（a）中。5.1.2.5
16、 结果的表示氧化铁含量以质量百分数表示，按式（3）计算20. 079 9 c v, 10,% 一一可一100.( 3 ) 463 GB 1706-93 式中；4硫酸铁锁标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;v 滴定消耗硫酸铁锻标准滴定溶液的体积，mL;肌一一试样的质量，p0. 079 9 与1.OOml，硫酸铁镀标准滴定溶液cCNH,Fe(SO，），1. OOOmol/J，相当的以克表示的二氧化钦的质量。5. 1. 3 允许差两次于行测定之差不得大于0.4%。5. 2 颜色的比较按GB1864中的规定进行。试样最为2.0饵，精制亚麻仁油加量为0.8 1. lmL, 5. 3 消色）J的比较按CB
17、5211. 16中的规定进行。5.4 105C挥发物的测定按GB5211. 3中的规定进行。5. 5 经23士2C及相对湿度（50土5）%条件下预处理24h后，105挥发物的测定将试样约30日放入敞口容器里，如何Omm称量瓶或蒸发皿（样品厚度不超过2cm），置于恒温室中，在23士2C及相对湿度（50士5）%条件下，放置24h后，按5.4条规定进行。如无恒温室，在温度为23士2条件下，可按GB2424. 2中的丙三醇（甘油）或化学溶液法来达到恒温恒湿条件。5.6 水溶物的ilQtl定投c;B5211. 2中的规定进行，试样量为lOg,注：如颜料高度分散，可按下法进行测定称5g试样，置于一烧杯中，
18、加IOOmL水，加热煮沸5min，冷却，然后在搅拌下加入4C/l，碳酸镀溶液25ml，放置片刻，将该溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。用二层慢速滤纸过滤直至得到清澈滤液吸取IOOmL滤液置于称最瓶中，在水浴上蒸发至干。以下操作仍按GB 5211. 2进行。同时进行空白试验。两次平行测定的相对误差不得大于8%。5. 7水悬浮液pH值的测定按GB1717中的规定进行。5. 8 吸油茧的测定按GB5211. 15中的规定进行。试样量为拢。5. 9 筛余物的测定按GB5211. 14中的规定进行。试样量为2饵，分散剂为六偏磷酸俐，浓度lOOg/L，加入量35mL.5. 10水萃取液电阻
19、率的测定按GB5211. 12中的规定进行。6检验规则6. 1 二氧化铁颜料在出厂前，应由生产厂的检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的技术要求。每一批出厂的产品应附有产品等级的合格证。6. 2 本标准中所列的全部技术要求项目为型式检验项目，其中TiO，含量、颜色、消色力、105挥发物、水溶物、水悬浮液pH值、吸油量和筛余物为出厂检验项目。在正常生产情况下，水萃取液电阻率每月至少检验次；预处理24h后105挥发物每季度至少检验一次。6. 3 取样方法按C;B9285中有关规定进行。6. 4 按收部门有权按本标准的规定对产品进行检验，如发现质量不符合本标准规定时，
20、供需双方共同按6.3条的规定重新取双倍试样进行复验，如仍不符合本标准的规定，产品即为不合格晶。164 GB 1706 93 6. 5 供需双方在产品质量上发生争议时，应由产品质量监督检验机构进行仲裁。6. 6 本标准中检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行。7 标志、包装、运输、贮存7. 1 标志产品包装袋上应印有牢固、清晰的标志，包括生产厂名称、产品名称、注册商标、标准代号、型号、质量等级、生产批号、净重、生产日期及规定的“怕湿”标志。7. 2 包装产品应用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装，每袋净重25kg。7. 3 运输运输、装卸时要轻装、轻卸，防止包装污染和破损。产品在运输中应防止丽淋和日光曝隅。7.4 贮存产品应按等级、分类、分批存放在通风、干燥处，严禁与产品可发生反应的物品接触，并注意防潮。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口，本标准由化学工业部涂料工业研究所负责起草。本标准主要起草人裴连娥、郑文娟、金莲佛、赵玲。465
