1、道国中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂乳酸饵GB 28305-2012 2012-04-25发布2012田06-25实施数码防伪中华人民共和国卫生部发布1 范围食品安全国家标准食品添加剂乳酸饵本标准适用于由发酵法生产的乳酸和氢氧化饵反应后制成的食品添加剂乳酸饵。2 化学名称、结构式、分子式、相对分子质量2. 1 化学名称2-起基丙酸拥2.2 结构式2.3 分子式C3 HsK03 2.4 相对分子质量即俨6旷128.17(按2007年国际相对原子量)3 技术要求3. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求色泽元色或微黄色检验方法GB 28305-2012 气味无味或有
2、特征性气味取适量样品置于清洁、干燥的玻璃烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并嗅其味状态微粘性澄清液体1 GB 28305-2012 3.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法乳酸饵含量.w/%;)! 50.0 附录A中A.3色度/C黑曾)王二100 GB/T 605 pH 5. 09. 0 附录A中A.4氯化物通过试验附录A中A.5重金属(以Pb计)/Cmg/kg)王二20 GB/T 5009.74 铅CPb)/Cmg/kg)主二2 GB 5009. 12 硫酸盐通过试验附录A中A.6锅，/% 、O. 1 GB/T 5009.91 0l化物通过试验附录A中A.7甲E
3、事和甲醋通过试验附录A中A.8拧稼酸盐、草酸盐、磷酸盐或酒石酸盐通过试验附录A中A.9还原糖通过试验附录A中A.10a实际检测值是标签标识值的98.0%102. 0%。2 A.1 一般规定附录A检验方法GB 28305-2012 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A. 2.1 试剂和材料A.2. 1. 1 盐酸溶液:0.1
4、mol/Lo A. 2.1.2 硫酸溶液:1mL硫酸加19mL水配制成。A. 2.1.3 高锺酸饵试液:0.1mol/L。A. 2.1.4 吗啡琳溶液:1+4。A. 2.1.5 亚硝基铁氧化铀试液:50g/L。A.2.2 分析步骤A. 2. 2.1 饵盐的鉴别:取铅丝，用盐酸溶液湿润后，蘸取试样，在元色火焰中燃烧，火焰即显紫色;但有少量的纳盐1昆存时，须隔蓝色玻璃透视方能辨认。A. 2. 2. 2 乳酸盐的鉴别:取5mL试样，加入2mL硫酸溶液混匀，再加2mL高健酸饵试液，加热，应有乙醒气体产生。乙醒气体的识别采用等体积的吗啡琳溶液和亚硝基铁氧化铀试液的混合液湿润过的滤纸，滤纸与气体相接触呈蓝
5、色。A.3 乳酸饵含量的测定A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 乙酸配。A. 3. 1. 2 冰乙酸。A. 3. 1. 3 高氯酸标准滴定溶液:c(HCI04)=0.1mol/Lo A. 3. 1. 4 结晶紫指示液:5g/L。A. 3. 2 分桥步骤A. 3. 2.1 电位滴定法称取相当于含有约300mg乳酸拥的液体试样，精确至0.0001g，加入10mL乙酸配和50mL冰乙酸，混合均匀，静置约20min，用电位滴定仪以高氨酸标准滴定溶液滴定，同法做空白滴定。3 GB 28305-2012 A. 3. 2. 2 手工滴定法称取相当于含有约300mg乳酸何的液体试样，精确至0.000
6、1 g，加入10mL乙酸厨和50mL冰乙酸，混合均匀，静置约20min，加1滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定，滴定至溶液显蓝绿色，30s内不褪色，即为滴定终点，同时做空白试验对滴定结果进行校正。A. 3. 3 结果计算乳酸饵含量以乳酸饵(C3H5 K03)的质量分数W)计，数值以%表示，按公式(A.l)计算:式中:1411=(V) - Vo) x c X O. 128 x 100% .( A.1 ) m V) 一一试样滴定消耗高氨酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vo一空白滴定消耗高氨酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c 高氯酸标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为
7、摩尔每升(mol/L); O. 128 2一一乳酸伺CC3比K03)的摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmoDM(C3比K03)=128. 2J; m 一一试样质量的数值，单位为克Cg)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准3平行测定结果的绝对差值不得超过0.5%。A.4 pH的测定取1份试样，加入5份等体积的水，配制成待测溶液。十日，摇匀后用pH计测定。A.5 a化物的测定. 5.1 试剂和材料A.5. 1. 1 氯化物标准溶液山1吨/mL。使用时，将此标准溶液稀释10倍，使氧化物(浓度为0.01吨/mL。A. 5. 1. 2 硝酸溶液:1+2。A.5. 1. 3 硝酸银溶液:17
8、g/L。A.5.2 分析步骤称取约1g试样，精确至0.01g，用水榕解后，转移至50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。准确吸取5mL此试样液，置于50mL比色管中，加水使成约35mL，加10mL硝酸溶液，再加1mL硝酸银溶液，加水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5min，置于黑色背景上，与标准管比较，其浊度不得深于标准管，即为通过试验。标准管的制备:准确吸取5mL稀释10倍后的氯化物标准溶液与试样管同时同样处理。A.6 硫酸盐的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 盐酸溶液:3mol/L。A.6. 1. 2 氯化顿溶液:250g/L。4 GB 28305-2012 A. 6. 1
9、. 3 硫酸盐标准溶液:0.1mg/mL。A.6.2 分析步骤称取2g试样，精确至0.01g，置于50mL比色管中，加适量水，加盐酸使成中性，继续加水稀释到约40mL，加2mL盐酸溶液，摇匀，加5mL氯化顿溶液，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，置于黑色背景上，与标准管比较，其浊度不得深于标准管，即为通过试验。标准管的制备:准确吸取1mL硫酸盐标准溶液与试样管同时同样处理。A.7 每化物的测定注:8l化饵有剧毒，此实验需在通风橱中小心进行，防止皮肤接触、吸人溶液和蒸汽。A. 7.1 试剂和材料A.7. 1. 1 对苯二股盐酸盐。A. 7.1.2 日比脏。A. 7. 1. 3 盐酸。
10、A.7. 1. 4 氧化饵。A. 7. 1. 5 正丁醒。A.7. 1. 6 氢氧化铀溶液:0.1mol/Lo A.7. 1. 7 氢氧化铀溶液:20 g/Lo A. 7.1.8 磷酸、洛液:5g/Lo A.7. 1. 9 亚碑酸铀榕液:20g/L。A. 7. 1. 10 澳试剂:100 g/L，称取10g?臭，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水振摇稀释定容至100mL。本液应置暗处保存。A.7.2 仪器和设备分光光度计。A.7.3 分析步骤A. 7. 3.1 溶液A的制备称取0.2g对苯二胶盐酸盐，加入100mL水，加热使洛解，冷却后有固体沉淀析出，保留上清液用于制备溶液B。A. 7. 3. 2
11、 溶液B的制备量取128mL毗脏，加入365mL水，加入10mL盐酸，混匀。加入30mL榕液A制备过程中的上清液，混合均匀，放置24h后备用。此?昆合溶液贮存在棕色瓶中可保存3周。A.7.3.3 标准溶液的制备称取0.25g氧化饵，用0.1mol/L氢氧化铀溶液溶解后，移入100mL容量瓶中，加0.1mol/L氢氧化铀溶液稀释至刻度，混匀。精确量取上述10mL液体，移入1000 mL容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化铀溶液稀释至刻度，混匀。氧化物的浓度为0.01mg/mL。5 GB 28305-2012 A. 7. 3. 4 样品溶霞的制备称取相当于含有20.0g乳酸押的液体试样，置于100m
12、L容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。A.7.3.5 测定精确吸取10mL样品溶液，置于50mL烧杯中。精确吸取0.10mL标准溶液，置于另一个50mL烧杯中，加入10mL水。将两个烧杯置于冰浴中，慢慢加入20g/L氢氧化铀榕液调节溶液pH在910，缓慢搅动避免过热。静置3min，然后缓慢的加入磷酸溶液调节溶液pH在56，调节过程中用pH计进行测量。将上述溶液分别移入装有25mL冷水的100mL规格的分液漏斗中，用少量冷水冲洗pH计和烧杯，洗液合并到各自的分液漏斗中。分别加2mL滇试剂，塞紧，混匀。分别加2mL亚呻酸铀溶液，塞紧，混匀。分别加10mL正丁醇，塞紧，混匀。最后分别加5mL溶液B，混匀
13、，放置15mino分离水相，得到醇相，过滤到1cm的比色皿中。用分光光度计在480nm处，分别测定两份溶液的吸光度。A.7.4 结果判定样品溶液所对应的吸光度值不大于标准溶液所对应的吸光度值，即为通过试验。A.8 甲醇和甲醋的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8. 1. 1 高健酸何。A. 8. 1. 2 磷酸。A. 8.1.3 硫酸。A. 8. 1. 4 草酸。A. 8. 1. 5 元水甲醇。A. 8.1.6 乙醇溶液:1+10。A. 8.1.7 氢氧化饵溶液:5mol/Lo A. 8. 1. 8 碱性品红-亚硫酸试液。A.8.2 仪器和设备分光光度计。A.8.3 分析步骤A. 8. 3.1
14、 溶液A的制备称取3g高锺酸饵，溶于由15mL磷酸和70mL水组成的混合溶液中，加水稀释至100mL。A.8.3.2 溶液B的制备量取50mL硫酸，小心加入到50mL水中，混匀。冷却后加入5g草酸，待溶解后混匀。A.8.3.3 标准溶液的制备称取1.0g元水甲醇，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。精确吸取1mL此溶液，移入100mL容量瓶中，用乙醇溶液稀释至刻度，混匀。6 GB 28305-2012 A.8.3.4 样品溶液的制备称取40.0g乳酸饵试样，置入圆底烧瓶中，加入10mL水。小心加入30mL氢氧化饵溶液，连接冷凝器，水蒸气加热进行蒸锢，收集锚分到己置入10mL乙醇的收集
15、瓶中，继续收集馆分直至收集瓶中约80mL，停止。用水稀释情分至100.0mL，得到样品溶液。A. 8. 3. 5 测定分别量取10.0mL标准溶液和样品溶液，分别置于25mL容量瓶中，分别加入5.0mL溶液A，混匀。15min后，分别加入2.0mL溶液B，用玻棒搅拌至溶液元色后，加入5.0mL碱性品红-亚硫酸试液，用水稀释至刻度，混匀。2h后，分别将上述两份溶液置于1cm比色皿中，以水做空白对照，用分光光度计在575nm附近的最大吸收波长处，分别测定两份溶攘的吸光度。A. 8. 4 结果判定样品溶液所对应的吸光度值不大于标准溶液所对应的吸光度值，即为通过试验。A.9 拧棒酸盐、草酸盐、磷酸盐或
16、酒石酸盐的测定A. 9.1 试剂和材料A. 9. 1. 1 氨水榕液:1+1。A. 9. 1. 2 盐酸榕液:1+5。A. 9. 1. 3 氧化钙溶液:75g/L，称取7.5g氯化钙CCaC12.2H20)，加水溶解，稀释定容至100mL。A.9.2 分析步骤吸取5mL试样，用刚煮沸并冷却后的水稀释至50mLo取4mL稀释后的样液，用氨水溶液或盐酸溶液调整样液pH为7.37.7，加入1mL氧化钙溶液后在沸水浴锅中加热5min，溶液不得产生浑浊，即为通过试验。A.10 还原糖的测定于10mL热的费林蓓液中，加入5滴试样，应无红色沉淀产生，即为通过试验。7 NON|mogN因。国华人民共和国家标准
17、食品安全国家标准白乳酸饵食品添加剂GB 28305-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2012年6月第一次印刷开本880X12301/16 2012年6月第一版* 书号:155066. 1-45182 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB 28305-2012 打印H期:2012年6月27H F002
