1、每圈中华人民共和国国家标准GB 28318-2012 食品安全国家标准食品添加剂蘸蓝铝色淀2012-04-25发布2012-06-25实施数码防伪中华人民主是春日国卫生部发布1 范围食品安全国家标准食品添加剂蘸蓝铝色淀本标准适用于由蘸蓝和氢氧化铝作用生成的食品添加剂麓蓝铝色淀。2 分子式、相对分子质量2. 1 分子式C16 HBN2Na2 OBS2 2.2 相对分子质量466.36C按2007年国际相对原子质量3 技术要求3. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求GB 28318-2012 检验方法色泽状态蓝色粉末取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状
2、态3.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法能蓝含量，w/%飞;:;10.0 附录A中A.3干燥减量，w/%町、30.0 附录A中A.4盐酸和氮水中不溶物，t旷%骂王0.50 附录A中A.5副染料，w/%、一飞1. 0 附录A中A.6总碑(以As计)/(mg/kg)=二3 附录A中A.7铅CPb)/Cmg/kg)飞一10 附录A中A.8领(Ba)/ (mg/kg) 、户500 附录A中A.91 GB 28318-2012 A.1 一般规定附录A检验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定榕液
3、、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 试剂和溶液. 2. 1. 1 硫酸溶液:1+20。. 2.1.2 盐酸溶漉:1+40A. 2. 1. 3 氢氧化铀溶液:100g/L A.2. 1. 4 乙酸镀溶液:1. 5 g/L。A.2.2 仪器和设备A. 2.2.1 分光光度计。A.2.2.2 比色皿:10mmo A. 2. 3 分析步骤. 2. 3.1 颜色反应称取约0.1g试样，加5mL硫藏溶液，在水浴中不断摇动，加热约5min，溶液呈
4、蓝紫色，冷却后，取2滴3滴上层澄清液，加5mL水，仍呈蓝紫色。A. 2. 3. 2 铝盐反应称取约0.1g试样，加5mL氢氧化铀溶液，在水浴中加热5min，不时摇动，溶液呈黄棕色，冷却后，用盐酸溶液中和至中性，出现蓝紫色胶状沉淀。A. 2. 3. 3 最大吸收波长称取约O.1 g试样，加硫酸溶液5mL，在水浴中加热溶解，充分搅匀后，加乙酸镜溶液配至100 mL。溶液不澄清时进行离心分离。然后取此溶液1mL5 mL，加乙酸镜溶液配至100mL。使测定的吸光度值在O.30. 7范围内，此溶液的最大吸收波长为612nm土2nm。A.3 蘸蓝含量的测定A.3.1 三氧化铁滴定法(仲裁法)A. 3. 1
5、. 1 方法提要在酸性介质中，桂蓝铝色淀溶解成色素，其染料结构中的氨基被三氧化铁还原分解成氨基化合物，2 GB 28318-2012 按三氧化铁标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。A. 3. 1. 2 试剂和材料A. 3. 1. 2. 1 酒石酸氢铀。A. 3. 1. 2. 2 硫酸溶液:1+20。A. 3. 1. 2. 3 三氧化铁标准滴定溶液:c(TiC13)=0.1mol/L(现配现用，配制方法见附录白。A. 3. 1. 2. 4 二氧化碳。A. 3.1.3 仪器和设备见图A.1oB A一一一锥形瓶(500mL); B一一棕色滴定管(50m L); C 包黑纸的下口玻璃瓶(2000 m L
6、); D 盛碳酸镀和硫酸亚铁等量混合液的容器(5000 mL); E 活塞;F一-空瓶;G一一装有水的洗气瓶。图A.1三氧化铁滴定法的装置图A. 3. 1. 4 分析步骤称取约5g试样，精确至0.0001g，加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸并冷却至室温的水，不断摇动下水浴加热至溶解后，移入500mL锥形瓶中，加入15g酒石酸氢铀和150mL新煮沸并冷却至室温的水，按图A.1装好仪器，在液面下通人二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化铁标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。A. 3. 1. 5 结果计算青定蓝含量以质量分数Wj计，数值以%表示，按公式(A.1)计算:3 GB 28318-20
7、12 式中:W1=V/1 000) X c X (M/22 X 100% ( A.1 ) m1 V 滴定试样耗用的三氧化铁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);1000-体积换算因子;c 一-三氧化铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M 一一蘸蓝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/moDMCC16 HsNzNaz OsSz) =466. 36J; 2 一二一浓度换算因子;m1 试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。A. 3
8、. 2 分光光度比色法A. 3. 2.1 方法提要将试样与已知含量的麓蓝标准样品分别溶解后，在最大吸收技长处，分别测其吸光度值，然后计算其含量。A.3.2.2 试荆和材料A. 3. 2. 2. 1 乙酸榕液:1+10，A.3.2.2.2 乙酸锻溶液:1. 5 g/L。A.3.2.2.3 髓蓝标准样品z含量二三85.0%(质量分数，按人3.1测定)。A.3.2.3 仪器和设备A. 3. 2. 3. 1 分光光度计。A.3.2.3.2 比色皿:10mmo A. 3. 2. 4 分析步骤A. 3. 2. 4.1 蘸蓝标准样晶溶液的制备称取约0.25g蘸蓝标准样品，精确到O.OOOlg，溶于适量水中，
9、移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加入乙酸镀溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.3.2.4.2 盖蓝铝色淀试样溶液的制备称取约0.5g蘸蓝铝色淀试样，精确到0.0001 g，加10mL乙酸溶液及50mL新煮沸并冷却至室温的水，不断摇动下水浴加热至溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL, 移入500mL容量瓶中，加乙酸镀溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.3.2.4.3 测定将蘸蓝标准样品溶液和鼓蓝铝色淀试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，以乙酸镀溶液作参比液。A. 3.
10、 2. 5 结果计算麓蓝含量以质量分数Wz计，数值以%表示，按公式(A.2)计算z4 GB 28318-2012 A j Xmo、Wz-石灭再7Wo( A. 2 ) 式中:Aj一-黄蓝铝色淀试样溶液的吸光度值;mo 能蓝标准样品质量的数值，单位为克(g); Ao一一蘸蓝标准样品溶液的吸光度值;mj一一试样质量的数值，单位为克(g); Wo 髓蓝标准样品含量的数值，%。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。A.4 干燥减量的测定A. 4.1 分析步骤称取约2g试样，精确到0.0001 g，置
11、于已在135oc土2oc恒温烘箱中恒量的130mm40 mm称量瓶中，在135oc士2oc恒温烘箱中烘至恒量。A. 4. 2 结果计算干燥减量以质量分数W3计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:切3-生二旦立X100% .(A. 3) mz 式中zmz一试样干燥前质量的数值，单位为克(g);m3 试样干燥至恒量后质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。A.5 盐酸和氨水中不溶物的测定A. 5.1 试剂和材料A. 5. 1. 1 盐酸。A. 5. 1. 2 盐酸榕
12、液:3+7。A. 5.1.3 氨水溶液:4+960A. 5.1.4 硝酸银溶液:c(AgN03)=0.1mol/L。A. 5. 2 仪器和设备A. 5. 2.1 玻璃砂芯站辑:G4，孔径为5m15moA.5.2.2 恒温烘箱。A. 5. 3 分析步骤称取约2g试样，精确至0.001g，置于600mL烧杯中，加20mL水和20mL盐酸，充分搅拌后加GB 28318-2012 人300mL热水，搅匀，盖上表面皿，在70oC80 oC水浴中加热30min，冷却，用已在1350C:l:20C烘至恒量的玻璃砂芯蜻捐CG4)过滤，用约30mL水将烧杯中的不溶物冲洗到G4玻璃砂芯埔捐中，至洗液元色后，先用1
13、00mL氨水溶液洗涤，后用10mL盐酸溶液洗涤，再用水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检验元白色沉淀，然后在135oC土2oC恒温烘箱中烘至恒量。A.5.4 结果计算盐酸和氨水中不溶物以质量分数t的计，数值用%表示，按公式CA.的计算:式中:切4二m4X 100% ms m4一一干燥后不溶物质量的数值，单位为克(g);昕一一一试样质量的数值，单位为克Cg)。计算结果表示到小数点后2位。C A.4 ) 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.10%。A.6 副染料的测定A. 6.1 方法提要用纸上层析法将各组份分离，洗脱，然后用分光光
14、度法定量。A.6.2 试剂和材料A. 6. 2. 1 2-丁酣。A. 6. 2. 2 丙酣。A.6.2.3 丙酣溶液:1十1. 6. 2. 4 盐酸溶液:1+200。A. 6. 2.5 乙酸溶液:1十20。A. 6. 3 仪器和设备A. 6. 3.1 分光光度计。A. 6. 3. 2 层析滤纸:1号中速，150mmX250 mmo A. 6. 3. 3 层析缸:240mmX300 mmo A.6.3.4 微量进样器:100L。A. 6. 3. 5 纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。A.6.3.6 玻璃砂芯漏斗:G3，孔径为15m40m。A. 6. 3. 7 50 mm比色皿。A. 6. 3.
15、8 10 mm比色皿。A.6.4 分析步骤A. 6. 4.1 纸上层析条件A. 6. 4. 1. 1 展开剂:2-丁酣十丙酣+水=7+3+30A. 6. 4. 1. 2 温度:20oC25 oC。6 GB 28318-2012 试样溶液的制备称取约2g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，加入乙酸溶液80mL，加热至沸，搅拌使其溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为2%。. 6. 4. 2 试样洗出班的制备用微量进样器吸取100L试样溶液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤
16、纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析示意图见图A.2。.6.4.3 副染料叫150 mm EEDUN 130 mm L 副染料层析示意图将展开后取得的各个副染料(异构体除外)和在空白滤纸上与各副染料相对应部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mmX15 mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入5mL丙酣溶液，摇动3min5 min后，再准确加入盐酸溶被20mL，
17、充分摇动，然后分别在G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白洗出溶液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度时，以5mL丙酣榕液和20mL盐酸溶液的混合液作参比溶液。图A.2标准溶液的制备.6.4.4 吸取6mL试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液为标准溶液。标准洗出溶渡的制备用微量进样器吸取100L标准蓓液，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出用冷风吹干，
18、剪下所有展开的染料部分，按本标准A.6. 4. 3的方法进行萃取操作，得到标准洗出溶液。用10mm 比色皿在最大吸收波长处测定吸光度值。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。7 . 6. 4. 5 GB 28318-2012 A.6.4.6 结果计算副染料的含量以质量分数W5计，数值以%表示，按公式CA.5)计算:CAn - bn)/5 Ws -/A Z=1，川，川川、XWsCA.5 ) 式中:A j , ,An 各副染料洗出溶液以50mm光径长度测定出的吸光度值;bj，4一一各副染料对照空白洗出溶液以50mm光径长度测定出的吸光度值;As 一一标准样品洗出溶液以
19、10mm光径长度测定出的吸光度值;bs 一一标准样品对照空白洗出榕液以10mm光径长度测定出的吸光度值;5 折算成以10mm光径长度的比数;100/6 一一标准样品洗出溶液折算成2%试验溶液的比数;Ws 试样中桂蓝的质量分数，%。计算结果表示到小数点后l位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。A.7 碑的测定A. 7.1 方法提要在蓝铝色淀经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定呻的含量。A.7.2 试剂和材料A. 7. 2.1 硝酸。A.7.2.2 硫酸溶液:1十10A.7.2.3 硝酸-高氨酸混合溶液
20、:3+1。A. 7. 2. 4 碑CAs)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含碑相应浓度的三个标准溶液。A.7.2.5 氢氧化铀溶液:1 g/Lo A.7.2.6 棚氢化铀溶液:8g/LC溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。A. 7.2. 7 盐酸溶液:1十100A.7.2.8 腆化饵溶液:200 g/Lo A.7.3 仪器和设备原子吸收光谱仪，应满足以下条件:a) 仪器参考条件:呻空心阴极灯分析线技长:193.7 nm;狭缝:0.5 nml. 0 nm;灯电流:6mA 10 mA; b) 载气流速:氧气250mL/min; d 原子化器温度:900oC。A
21、.7.4 分析步骤A. 7. 4.1 试样消解称取约1.0g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形或圆底烧瓶中，加10mL15 mL硝酸和8 GB 28318-2012 2 mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5mL硝酸-高氨酸混合液，强火加热至溶液至透明元色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氨酸混合溶液，继续加热至溶液澄清元色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现碳化现象)，停止加热，放冷后加水5mL加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持10 min，放冷后移入100mL容量瓶(若溶液出
22、现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤)，用盐酸溶液稀释定容。同时按相同的方法制备空白溶液。A. 7. 4. 2 测定量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL腆化饵溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静止15mino 同时按相同的方法以空白搭液制备空白测试渣。开启仪器，待仪器及碑空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用棚氢化铀溶液作氢化物还原发生剂，以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品榕液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中呻浓度，输入样品信息(名称、称样量、稀释体积等)，即自动换算出试样中碑的含量。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在
23、重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1mg/峙。A.8 铅的测定A. 8.1 方法提要蘸蓝铝色淀经湿法消解后，制备成试样溶攘，用原子吸收光谱法测定铅的含量。A. 8. 2 试剂和材料A. 8. 2.1 铅(Pb)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三个标准、溶液。A.8.2.2 氢氧化纳溶法:1g/L。A. 8. 2. 3 棚氢化铀潜液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。A.8.2.4 盐酸溶液:1个10。A. 8. 3 仪器和设备原子吸收光谱仪，仪器参考条件应满足GB5009.12中的第三法火焰原子吸收光谱法的要求
24、。A. 8. 4 测定步骤可直接采用A.7.4.1的试样溶液和空白溶液。按GB5009. 12中的第三法火焰原子吸收光谱法操作。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0 mg/峙。A.9 顿的测定A. 9.1 方法提要蘸蓝铝色淀经干法消解处理后，制备成试样溶液，与顿标准溶液比较，进行硫酸顿的浊度限量试验。GB 28318一2012A. 9. 2 试剂和材料A. 9. 2.1 硫酸。A.9.2.2 无水碳酸铀。A.9.2.3 盐酸溶液:1+3。A. 9. 2. 4 硫酸溶液:1 + 19. A.9.2.5 顿标准溶液:氧化顿(BaC12
25、2H20)177. 9 mg，用水溶解并定容至1000 mL。每1mL含有0.1 mg坝(0.1mg/mL)。A. 9. 3 分析步骤A. 9. 3.1 试样溶液的配制称取约1g试样，精确至0.001g，放于自金增塌或陶瓷增塌中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部炭化。放冷后，再加1mL硫酸，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸汽为止，放入高温炉中，于800c灼烧3h。冷却后，加元水碳酸铀5g充分混合，加盖后放入高温炉中，于860.C灼烧15 min，冷却后，加水20mL，在水浴上加热，将熔融物溶解。冷却后过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗涤液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移
26、至烧杯中，加30mL盐酸溶液，充分摇匀后煮沸。冷却后过滤，用10mL水洗涤滤纸上的残渣。将洗涤液与滤液合并，在水浴上蒸发至干。加5 mL 7l使残渣溶解，必要时过滤，加0.25mL盐酸溶液，充分混合后，再加水配至25mL作为试样溶液。A.9.3.2 标准比浊溶液的配制取5mL顿标准溶液，加0.25mL盐酸榕液。加水至25mL，作为标准比浊溶液。A. 9. 3. 3 测定在试样溶液和标准比浊溶液中各加1mL硫酸溶液混合，放置10min时，试样溶液混浊程度不得超过标准比浊溶液，即为合格。10 B.1 试剂和材料B. 1. 1 盐酸。B.1.2 硫酸亚铁钱。B. 1.3 硫氨酸锻溶液:200g/L。
27、B. 1.4 硫酸榕液:l+LB.1.5 三氧化铁溶液。GB 28318-2012 附录B三氯化铁标准滴定溶液的配制方法B. 1.6 重锚酸锦标准滴定溶液:c (l/6K2Cr2 07) =0.1 mol/LJ，按GB/T602配制与标定。B.2 仪器和设备见图A.1oB.3 三氧化铁标准滴定溶涩的配制B. 3.1 自己制取100mL三氧化铁溶液和75mL盐酸，置于1000 mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。B. 3. 2 标定称取约3g硫磁亚铁镜，精确至0.0001g，置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用
28、下，加入50mL新煮沸并已冷却的水，使其溶解，再加人25mL硫酸溶液，继续在液面下通人二氧化嵌气流作保护，迅速准确加入35mL重错酸饵标准滴定溶液，然后用需标定的三氯化铁标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入25mL硫氨酸镀榕液，并继续用需标定的三氧化铁标准溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时做一空白试验。B. 3. 3 结果计算三氯化铁标准溶液的浓度以c(TiC13)计，单位以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(B.l)计算:式中zC1 XV1 c=V2 - V3 V1-一-重错酸饵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C1一重错酸饵标准滴定
29、溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); . ( B.1 ) V2一一滴定被重锚酸饵标准滴定溶液氧化成高铁所用去的三氧化铁标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V3一一滴定空白用去三氯化铁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后4位。以上标定需在分析样品时即时标定。11 NFON|-的N团。国华人民共和国家标准食品安全国家标准出t食品添加剂蘸蓝铝色淀GB 28318-2012 势中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1字数22千字2012年6月第一版2012年6月第一次印刷9号书号:155066. 1-45250定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28318-2012 打印H期:2012年6月27H F002
