1、标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元中华人民共和国国家标准工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定气液色谱法UDC 547.54541.24GB 5118一r;5:Determination of mean relative molecularmass for technical straight一chain sodium目坷alkyl benzenesulphonates-Gas一liquidchromatographic method本标准规定了测定工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的方法。本标准等
2、效采用国际标准ISO.6841-1983表面活性剂工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子最的测定气液色谱法。测定直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的准确而快速的方法，是用气液色谱法测定脱磺酸基烷基苯的平均相对分子惫，然后加S03Na基的式量减去氢的原子量来计算。本法采用螺帽及空心螺栓，用硅橡胶及聚四氟乙烯垫将裂解管密封，使脱磺酸基反应在其中进行。较之ISO 6841用氧一煤气或氧一空气焰密封燃烧管的方法更为简单，且裂解管可反复使用。气液色谱法只适用于直链烷基苯，因支链烷基苯的色谱峰无法进行鉴定。1原理试样在浓磷酸介质中脱磺酸基，并用石油醚萃取释出的烷基苯。用气液色谱法测定萃取烷基苯的平均相对分子量。计算
3、烷基苯磺酸钠的平均相对分子量。2试剂和参考样品分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。2.1磷酸，85% (m/m)溶液。2.2石油醚，不含芳族化合物，馏程30一60C o2.3无水硫酸钠。2.4氢氧化钠，1609/1溶液。2.。参考烷基苯:已知链长的烷基苯混合物，例如C。一C 15烷基苯代可采用一已知组成的产品作为参考样品，此参考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。2.6载气:氮气2)2.7丙酮(视需要)。采用说明:I)根据我国习惯，烷基苯碳原子数不包括苯环上的碳原子;ISO 6841中则包括苯环上的碳原了数。2)我国的气相色谱仪采用火焰离子化检测器时，大都采用氮气为载气，ISO 68
4、41 111列出的氦、氨及氢气不适合我国的具体情况。国家标准局1985一05一，0发布1986一01一01实施标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元GB 5178一53仪器u8.1热裂解管，外径11 mm，长60mm(壁厚约1 mm)的硬质玻璃管，管口翻边，见图1 a.二2螺帽及空心螺栓，可用其垫以硅橡胶和聚四氟乙烯膜将热裂解管(3.1)密封，见图1b和图lc。3.8金属安全管，可容纳热裂解管(3.1)，以预防热裂解管破裂，顶部配以螺盖，见图2。3.4加热装置，带孔的金属块，或其他能控制温度约250的均匀
5、热源。用带孔金属块时，孔径应与金属安全管(3.3)的外径相匹配，使金属安全管恰好置于其中，金属块上还应带有一插温度计用的小孔(图3)。11巾liJ川川甲.图1热裂解管及密封装置a-热裂解管Ollx66i b(1)一空心螺栓.b(2)一螺帽.c-密封装置书1一硅被胶.2一聚四叔乙据馗图2带螺盖的安全管采用说明:1)本法的脱磺酸基装置，由热裂解管、螺帽及空心螺栓构成，可用金属块加热，ISO 6841采用氧一煤气或氧一空气焰密封熊烧管，于硅油浴中加热。标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台，商业网站年仅元标准资料收藏家易启标准网免费提
6、供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元GB 5178一85场120a劝25 x 85图3加热用带孔金属块a一放置金属安全管孔。b一插温度计孔3.5封闭电炉，功率1.5-2.0 kW。3.6调压变压器。3.7具塞试管，直径12mm，长120mm,3.8吸液管。3.9烧杯，5或10 ml。3.10锥形样品管，1 .1 .3.11色谱仪。3.11 .1毛细管柱，长20-50m,螺旋形，内径约0. 25mm，外径约1.lmm,涂以高温非极性固定相(如SE30, OV101)，实验前预老化，或采用填充柱，长1一6 m,要求不同碳原子数烷基苯的色
7、谱峰能很好分开。3.11.23.11.3火焰离子化检测器。电子积分器或求积仪。没有这两种仪器时，可采用剪纸称量法。3.11.43.11.5记录仪。注射器，5或101+ 1。4试验程序4.1试样取约0.1g样品至热裂解管(3.1)内1)4.2脱成酸基2)加2 ml磷酸溶液(2.1)至装有试样的热裂解管内，装上垫以硅橡胶及聚四氟乙烯膜的螺帽及空心螺栓(3.2)，并用手稍旋紧。将密封好的热裂解管置于安全管(3.3)中，旋上螺盖。将安全管置于约250的加热装置(3.4)中反应15min左右，取出安全管，用水冷却后，取出密封的热裂解管。旋开热裂解管并转移内容物至一具塞试管(3.7)中，用2 ml石油醚(
8、2.2)冲洗热裂解管，并采用说明:I)本法是用气液色谱法测定脱磺烷羞苯的碳原子数分布，从而算出其平均分子量，因而取样时，无需准确称址 oz)本法采用螺帽及空心螺栓将热裂解管密封，使样品在其中脱磺酸基，ISO 6841采用氧一煤气或空气一煤气密封燃烧管使样品在其中反应。标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元GB 517.一85将洗涤液转人此试管。盖好试管塞摇动之，并静置分层，用吸液管(3.8)将石油醚层转移至第二个具塞试管中。再加2 ml石油醚至第一个试管中，盖好管塞，摇动并静置分层。将石油醚层用吸液管转移
9、至第二个试管中，与第一次萃取液合并。于合并的石油醚萃取物中加人等体积的水，塞好试管塞，摇动并静置分层，用吸液管将下层水吸出弃去;重复此操作4一5次)。加1 ml氢氧化钠溶液(2.4)于水洗过的石油醚层中，塞好试管塞，摇动并静置分层，用吸液管将下部水层吸出弃去。加约1g无水硫酸钠(2.3)至石油醚萃取物中，塞好试管塞，摇动，并放置20 mi n,将石油醚萃取物转移至烧杯(3.9)中，在60一70的水浴上缓和加热，蒸去大部分石油醚，然后将其转移至样品管(3.10)中继续蒸发。4.3色谱分析4.3.1色谱仪4.3.1.1注射口，温度大于2501C.4.3.1.2柱2)二恒温:根据样品性质，温度在15
10、0-180之间。b.程序升温:起始温度为140-1701C，以0.5一2 C/min的速率升温至终温180一2500C,4.3.1.3载气:根据柱类型和直径，流速可为0.3一40 ml/min,4.3.1.4检测器条件:温度大于250C ,43.2仪器性能检验注射一定量参考烷基苯(2.5)于色谱仪中，使各碳数烷基苯色谱峰能很好分离，记录保留时间，以便与样品对照。.3.3试验4.3.8.1试样的配制:若用毛细管柱(3.11.1)，必要时，可配制1体积烷基苯萃取物(4.2)和1体积丙酮(2.7)的混合液。若采用填充柱(3.11.1)，可直接使用烷基苯萃取物。4.3.3.2试样的引人:用注射器(3.
11、11.5)将足够量的试液(4.3.3.1)注人色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型的色谱图示于图4。采用说明:I)本法先用水洗涤醚层，是为了先除掉醚层中大量的磷酸，以便用氢氧化钠中和醚层时易于分层，ISO 6841直接以氢氧化钠洗涤中和醚层，往往对分层不利。2)根据我国的实验室情况，恒温及程序升温多采用此温度范围，ISO 6841恒温温度范围为170-200C ,程序升温的终温为180一210C ,标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台，商业网站年仅元标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网
12、站易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元GB 5178一as.，“日曰曰|1平日日曰曰日日日Cia c. I Cif cCio G, Ciz Cn图4烷基苯典型气相色谱图A-填充柱，B一毛细管柱5色谱图的检验5. 1定性分析用试验色谱图与参考烷基苯(2.5)色谱图对照的方法鉴定试样的组分。5.2定f分析 用电子积分器或求积仪(3.11.3)或剪纸称量法测定各碳原子数烷基苯的峰面积，并计算总峰面积。5结果的表示8.1计算方法i碳烷基苯的峰面积占总峰面积的百分数按式(1)计算:_a x 100五:=。I少A标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易
13、启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元GB 5178一85烷基苯的平均相对分子量按式(2)计算:M100(2)一尽一M-艺f一-式中:Bi -M-ai -A-Mi -碳烷基苯峰面积占总峰面积的百分数，烷基苯的平均相对分子量，碳烷基苯的峰面积;总峰面积;i碳烷基苯的分子量，见下表。碳原子数1)从CsC toCuC 3zC 13C 14C 15204218232246260274288由算得的烷基苯的平均分子最加102即可求出烷基苯磺酸钠的平均相对分子量。6.2精密度同一烷基苯磺酸钠样品，在10个实验室进行对比分析，得到如下统计结果:平均值(平均相对分子量)343.5重复性标准偏差再现性标准偏差:.:附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人周卯星。采用说明:1)根据我国的习惯，烷基苯碳原子数不包括苯环上的碳原子，ISO 6841则包括苯环上的碳原子。标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台，商业网站年仅元
