1、中华人民共和国国家标准熔炼焊剂化学分析方法燃烧-破量法测定u酌lethodsfor chemicsl soslysis of melted weldiog f1 uxes The dlrect combustion-iodimetric method for determiostioo of sulfur cooteot 本标准适用于熔炼焊剂中硫量的测定。测定范围:0.02-0.20%。UDC 621. 79 1. 04 : 543. 273 : 546. 22 GB 5292.11-85 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要本方法基于试样在12
2、50- 1300 oc的高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫在吸收器内被水吸收，生成亚硫酸，再以捷粉作指示剂，用腆酸饵标准溶接滴定。借此测得硫的百分含量。2试剂2. 1淀粉溶液z称取16g淀粉溶于适量沸水中，冷却，用水稀释至1000ml。加人1000ml甘袖，混匀。贮存于棕色瓶中。2.2淀粉溶液z移取50ml淀粉溶液(2.1)，加入3300ml水，慢慢加人20ml硫酸(比重1.84)。2.3腆酸梆标准溶液z称取0.05g腆酸饵，10g腆化梆及0.2g氢氧化拥溶于适量水中，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定:腆酸樨标准溶液的滴定度根据已知硫含量的标准焊剂来确定。标准试样与试样的分析
3、条件应相同。按下式计算腆酸锦标准溶液(2.3)对硫的滴定度zT S标(%)x m = . . . . ( 1 ) V x 100 式中:S标(%)一一标准试样中硫的百分含量事8仪器Y一一滴定时消耗腆酸饵标准溶掖(2.6)的体积，时，T一-1ml腆酸梆标准溶液(2.3)相当于硫的量，g , m一一标准试样量，g。定硫装置(见下图)。国家标准局1985-08-01发布1986- 05-01实施GB 5292. 11-85 圄中:1一装有减压阀的氧吨瓶，2翩洗气瓶内盛荷溶于氢氟化柳惰掖(40%)的高辙酸押溶液(4%) ) I 3一一干燥塔(内装满氯化钙)I 4一一管武炉，5强管(内径为20-22mm
4、，长度为750- 800mm) I 6一一定硫吸收器E7一一比较容器g8翩滴定管。4试样试样IilZ涌过200目筛网。预先在105-110 C烘1h ，置于干燥器中冷空室温。5分析步骤5.1 测定散世分析时应称取三三份试样进行测定，取其乎均值。5.2试样称取0.5000g试样。5.3测定5.3.1 测定前准备z在试样或标样分析之前，应检查资管存在还原性物质的情况。向吸收器和比较器内分别加入70-80ml搅粉溶液(2.2)，从1商定管中摘加腆酸锦标准溶掖(2.3)至榕被黑浅蓝色。打开阀门，通人氧气。如果吸收器中榕被颠色消失，则需加入腆酸饵标准溶液(2.3)至溶液蓝色不再消失(与比较器内溶液的颜色
5、对照)。5.3.2将试样(5.2)置于瓷舟中，堪入管式炉高榻区，迅谴寨紧胶寨。以每秒4-5个吨泡的速度涌入氧气。当炉内气体进入吸收器使榕液蓝色开始消褪时，立即用腆酸树标准溶液(2.3)揣定吸收器中溶液应始终保持蓝色)，最脑滴至吸收器和比较器中溶j夜的酬色一致并稳定不变为止。6 分析结果的计算按下式计算确的四分含最z_ VxT s (%) = x 100 . . . . . . . (2) m 式中:V一滴定时消耗腆酸梆标准溶液(2.3)的体积，ml I T一-1ml腆酸押析、准溶液(2.3)相当于械的最，g I m一试样撮，g 0 GB U8!.1-85 怯啦地忡忡们人VA百州/厅附川中申布MW甲h-TTJ P十八叩AT卢川肌陆悄阻世#川归队阳川、川川叫+ 阳哥州小他用由此eE、dmJd行飞削缸，4，AAu-7aa 确自允许装0.02 ., 0.05 0.0卜0.104EEE AHHHV -AHHHV 0,100.20 A乱AHHUW , AHHHV 附加说明:本标准由中华人民共和国机摊工业部提出，自哈尔阱接研究所归口。本标准自哈尔脚接研究所负责起草。本标准且要醉人阳器、自酬。本标准等效果用rocT22914. 1 1卜1倔炼得*化学分析方剧。
