1、中华人民共和国国家标准熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙、氧化镇量Methods for chemical analysis of melted welding fJ uxes The EDT A volumatric method for determination of calcium oxide and magnesium oxide content UDC 62 1. 79 1. O. : U3. U: 546 31 GB 5292. 12 85 本标准适用于熔炼焊剂中氧化钙、氧化镇量的测定。测定范围:1. 00 20.0 %。本标准遵守G日.1467一78(冶金产品化学分析
2、方法标准的总则及一般规定。1 方法提要本方法基于在pH为12的碱性介质中，以荧光黄络合剂(戒钝黄绿素)为指示剂，用EDTA榕液滴定钙。在等点时，钙与荧光黄络合齐IJ生成的络合物的绿色荧光转变为游离指示剂的橙色。从测得的总钙量中扣除由氟化钙换算为氧化钙的量，借此计算氟化钙的百分含量。在pH为10的氯性介质中，以锦黑T为指示剂，用EDTA溶掖滴定钙、镇含量。在等当点时，钙、镇与格黑T生成的络合物的红紫色转变为游离指示剂的亮蓝色。根据滴定钙、镇合量消载的EDTA溶液与滴定钙最消耗的EDTA溶械的体积之差值，计算氧化模的百分食壤。2试剂2.1 氮氧化按(比童0.88)0 2.2盐酸(1 + 1 )。2
3、.3氮氧化树溶榄(30%)。2.4 二乙荔二硫代氨基押酸铀榕j夜C(C2Hs)2 N .CS 2Na.3H20J (铜试剂)(10%)。2.5氧氧化镇一氧化钝缓冲溶液:称取67.5g氟化镀榕于浩最水中，lJll人570ml氯氧化锥(2.D, 用水稀释至1000ml 0 2.6棍合指示剂z称取0.2g荧光黄络合剂成钙黄绿索与0.05g百里盼献，在玛瑞乳钵内研膺，然后加人20g氯化押研匀。贮存于带盖瓶中02.7孔雀绿溶液(1 %)。2.8恪黑T指示剂:称取O.2g恪黑T与20g氯化制研匀。贮存于带盖瓶中。2.9氧化鸭标准榕掖:称取0.8923g预先在110C烘至恒童的碳酸钙(基准试剂)，置于300
4、ml烧杯中，加少量水湿润，盖上表皿，加入10ml盐酸(2.2)，加热至完全榕解。冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。此洛液1ml含O.0005g氧化钙。2.10 氧化镇标准溶液:称取0.3015g金属镇(99.999%) ，置于300ml烧杯中，加入少最水，盖上表l1ll，慢慢加人25ml盐酸(2.2)(作用剧烈，置于冷水浴上)。然后置于电炉上加热煮沸数分钟。冷却，移人1000ml容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕掖1ml含0.0005g氧化钱。2.11 乙二股四乙酸:纳(COH4N208Na2.H20)(EDTA)标准榕液(0.025N)。国家标准局1985一08-01发布
5、1986- 05-01实施GB 5292.12-85 标定22. 11 .1 移取三份10.00m1氧化钙标准溶液(2.的，分别置于250ml锥形怀中，加100m1水，加2 -3滴孔雀绿溶液(2.7)，在大力搅拌下徐徐加入氢氧化梆溶液(2.3)至溶液退色。加0.05g混合指示剂(2.的，用EDTA标准溶液(2.11)滴定至溶液由绿色荧光变为玫瑰红色。按下式计算EDTA标准溶液(2.11)对氧化钙的滴定度zT1 =号. . 式中:m 1一一移取氧化钙标准溶液(2.9)所含氧化钙的量，g ; v;一一滴定时消耗EDTA标准摇液(2.11)的乎均体积，m1，(若极差超过0.10ml时，应重新标定);
6、 T1一-1mlEDTA标准溶液(2.11)相当于氧化钙的量，g。2. 11 .2 移取三份10.00ml氧化镇标准溶液(2.10)，分别置于250ml锥形杯中，加100ml水及10m1氢氧化接一一氯化镇缓浒榕液(2.日，加0.05g锚黑T指示剂(2.肘，用EDTA标准溶液(2.11)滴定至溶液由丁香紫色变为亮蓝色。按下式计算EDTA标准榕液(2.11)对氧化镇的滴定度z几=号?(2式中:m2一一移取氧化镇标准溶液(2.10)所含氧化模的量，g , 几一一滴定时消耗EDTA标准溶液(2.11)的平均体积，ml ，若极差跑过0.10ml时，应重新标定), T2一-1mlEDTA标准溶液(2.11
7、)相当于氧化模的量，g。3试样试样应通过200目筛网。预先在105-110C烘1h ，置于干燥器中冷至室温。4 分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量称取0.5000g试样，按GB5292.2-85第5.3.1-5.3.5款步骤操作，移取50.00ml试液。4.3测定4.3.1 将试液(4.2)按GB5292.4-85第4.3.1-4.3.2款步骤处理，两次滤液合并移人500ml容量瓶中，按表1加人铜试剂溶液(2.4)。表1氧化锺量铜试押j加入量% ml 20.0- 40.0 35 40.0 - 50.0 50 盖好瓶盖，用力振荡4- 5 min，用水稀释至刻度，混匀。静置1h ，用两张中速滤纸子过滤。曲I (11l HI n!JJU 机!nlIt 1jI 1IIIIit : AHH叮i川MaHHM目HHa-ru-, 咽，.，AHKnHM., ，tea-HH圃冒 咽，.， nME四四vh咽
