1、中华人民共和国国家标准熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氟化锚蛊酌fethodsfor chemical analysis of melted welding f1 uxes The potentiometric method for determination 。fmanganese oxide content 本标准适用于熔炼焊剂中氧化锚攘的测定。测定班回:2.00 - 50.0 %。UOC 62 1. 79 1. 04 : 543. 257.1 : 546.711- 31 GB 5292.2-85 本标准遵守G日1467-78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要本方法
2、基于二价锚离子于中性或揭碱性介质中，在街焦硝酸铀存在时，被高锚酸梆溶液氧化至三价，在等当点发生电位突跃，表示反应结束。借此测得氧化锚的百分含量。2试剂2.1 眼酸例铀02.2焦栅酸梆。2.3盐酸(比蠢1.19)0 2.4高辄酸(70%)。2.5氟氟酸(40%) 2.6乙醉(99.5%)Q 2.7盐酸(1 + 1 )。2.8甜酸(1+1):在20C用棚酸饱和。2.9甜酸(5+ 95) :使用时加热至70-80C。2.10硝酸(1 + 1 )。2.11 氧氧化钝(1 + 1 )。2.12焦磷酸纳溶液z称取70g焦磷酸铀(Na2P207 10H20)溶于适量水中，用水稀释至1000m1，混匀。2.
3、13亚硝酸铀溶液(2 %)。2.14动物胶溶液z称取1g动物胶榕于100ml沸水中。2. 15 中性红溶掖:柏:取0.1g中性红溶于60ml乙醇(2.6)中，加入40ml水，混匀。2. 16 锚标准溶液z称取0.5000g金属锚(99.99%)置于250ml锥形杯中，加入10ml盐酸(2.的，加热溶解，冷却。移入500ml容最瓶中，加入40ml甜酸(2.川，用水稀择3夜刺度，混匀。此榕被1ml含1.0mg锚。2.17 高锚酸梆标准溶液(约O.02N)。标定:移取三份10.00ml锚标准溶撒(2.1的，分别置于300ml带刻度的烧杯中，加入100ml7.k 及100ml焦磷酸铀溶液(2.12)，
4、摘jJO3滴中性红指示剂(2.1日，用氢氧化钝(2.11)中和榕掖白红色变为深茶色。加水稀释250ml左右。将烧杯置于唱，位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高国家标准局198508-01发布1986-05-01实施GB 5292.2 85 锚酸梆标准溶液(2.17)滴定至溶液的电位发生突变为止。按下式计算南锚酸押标准溶械(2.17)对氧化锚的滴定度:T =.!. z.一x1. 291 ( 1 ) 式中:m一一移取锚标准溶液(2.16)相当于锚的盘，g I 滴定时悄耗高锤酸例标准溶掖(2.17)的平均体积，ml , (若极差扭过0.10ml时，应重新标定)I T一一1ml高锚自发柳标准榕掖(2
5、.17)相当于氟化锚的最，g I 1.291一铀换算为氧化锚的换算因数。S仪器3.1 电位滴定仪(附有电动描拌器)。3.2 电极z阴极为铀电极z阳极为甘京电棍。4试样试样通过200日筛网。预先在105-110C烘1h. ，置于干燥器中冷至2运翩。5分析步嚷5. 1 测定数蝇分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量称取0.5000g试样。5.3 测定5.3.1 将试样(5.2)置于盛有4g碳酸梆铀(2.1)的铀地剧中，混匀，覆盖2g碳酸押铀(2.1)，盖上用树盖。移人1000士20C高榻炉中熔融30min0取巾，冷却。5.3.2用滤纸擦净t甘崎外壁，置于300ml烧杯中，盖上表皿，
6、加入50ml盐酸(2.门，加热，待J熔块溶解后，用水洗净并取出t甘桶。5.3.3将梅搬(5.3.2)加热蒸发空中斤出盐樊，加入10ml动物胶溶液(2.14)及40ml7.K，搅拌3-5 min，置于低温(约50C)处保温10mino取下，用中速定量滤纸过擒，用热盐酸(2.9)洗净烧杯并洗涤沉淀6-8次，再用热水洗捺沉淀4-5次。捕液保存(主液)。5.3.4将捕纸连同沉能置于铀时剧中，烘干、灰化后，移人1000士20C高棉炉中灼烧15mino取出，冷却。加少量水湿润沉淀，摘加5-10滴硝酸(2.10)，加入5- 8 ml氢氟酸(2.的，加热至白烟胃尽。移人l0土20C高温炉中灼烧5mino取出，
7、冷却。5.3.5 向时塌中加入1-2g焦栅酸梆(2.2)，赣上t甘蜗盏，置于涌精喷灯上熔融歪戒滴完全分解，取下，冷却。将用塌外睡用滤纸擦净，置于150ml烧杯中，加入5-10ml盐酸(2.7)，加热重熔块溶解，用水槐净井取出t甘柄，冷却。将此溶液与主j配合井，移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，视匀。此榕被用于测定氧化锚、氧化铝、氧化铁、确、氟化钙及氧化楼。5.3.6移取25.00ml溶液(5.3.5)，置于盛布100ml焦磷酸铀溶液(2.12)的300ml带刺度烧柯:中，滴加3滴中性红指示剂(2.15)，用氮氧化钝(2.11)中和军擂被由红色变为深茶色，用水稀释3i250ml。中等胸怀置
8、于电位滴工艺仪上，放下电极，开动愤拌器，用高锚酸锦标准榕掖(2.17)滴定至榕糠的电位发生负变为止。6分析结果的计算接下式计算氧化锚的百分含量:GB 5212.285 VxT MnO (Yo) 立一-x100 .11.u.( 2 ) 式中:Y版时消挺高撤押标准梅被(2.17)的体积，ml J T-lml蹦酸押标准梅被(2.17)相当调侃的量，g I m一移取试被(5.3.6)相当于试样的量，g 0 7允许差附测定结果之间的差值应不大于下表所列允许若i辑化输量允许若2.005.00 Fn aza, AHV 仇。耐10.0侃，-AHHV 10.025.0 q -AHHHV )25.050.0 吨d
9、M AHHV GB 5292.285 附录A(补充件)A .1 对于能用酸分解的试样可按下列分析方法进行。A. 1.1 将试样(5.2)置于250ml带辆资英发四中，nn人5ml最酸(2.8)及20ml业酸(2.3)和20ml躏酸(2.4)，盖h在血，加热洛解。待试样梅解完全后，将梅被越发至近千。稍冷，再加入10ml躏酸(2.4)，搬到卡。稍冷，加人5ml放酸(2.7)，加热!脱划解，加入30w 40ml 热水。如果棚里改现色，则加数摘亚i自酸纳洛被(2.13)使颜色献。A .1.2用中速定蹦纸础，用蛐酸(2.9)仰赖阻井帧沉刷8次，再用热水洗刷旋8 w 10次。指植保存(撤)。沉谊按(5.3.4w 5.3.5)款步吸进行。A .1.3移取25.00ml洛被(A.1.2)按(5.3.6)款步骗操作。附加说明:本标准由中华人民共和国机城工业部提出，由哈尔脚接研究所归口。本标准由哈尔脚接研究所负责制。本标准主要起草人林胀、自晰。本标准等挪用rOCT22978.11078 (馆炼酬化学分析方法。
