1、中华人民共和国国家标准UDC 681.73 工业单T 酸GB 5308-85 Industrial tannlc acid 本标准适用以中国五倍子（ChineseGallnuts）为原料，用水浸提后，经加工制成的工业单宁酸或称橡酸，倍子单宁酸。主要用作错的提制、泥浆的处理剂、蓝黑墨水的配制、金属防锈及制药原料。性质g工业单宁磁能溶于水、乙醇、乙酸乙醋、丙酶，不溶于三氯甲烧或乙腿。工业单宁酸容易吸潮，在空气中易氧化，氧化后颜色加深。1 技术要求1. 1 外观淡黄色至浅棕色无定形粉末。1. 2 技术指标工业单宁酸应符合下表技术指标指标名称级级级单宁酸干基计含量，%81.0 78.0 75 .o 干
2、爆失重，% 9.0 9.0 9.0 水不溶物，% 0.6 0.8 1. 0 总颜色 2.0 3.0 4.0 2 试验方法2. 1 干燥失重的测定2. 1. 1 方法提要试样置于105士2干燥至恒重。2.1.2 仪器2.1.2.1 称量瓶g直径45mm，高30mm。2.1.2.2 恒温干燥箱s可控制温度105 2。2.1.2.3 干燥器。2.1.a测定手续在已恒重的称量瓶中，称取约lE试样，称准至O.OOOlg，置于105 2的恒温干燥箱中烘干，移人干燥器中冷却至室温后称重。重复进行至恒重。2.1. 结果计算国家标准局1”5-08-18发布18 6-07-01实施37 GB 5308 85 燥失
3、革（x，）以重量i分数表瓦，按式（1）计算2X G, l 言x 100 . ( 1 ) 式111,G0试样的重量，g,G1一一燥后试样失重，E。2. 1 . 5 平行测定允许绝对偏差燥失重、Vir测定允许绝对偏差为o.2 %。2.2 单宁酸含量的测定2. 2. 1 方法提要IH紫外分光光度训，在波长276nm处，分别测定试样溶液和用皮粉吸除单宁酸后的非单宁溶液的吸光度。真差良与标准单宁酸溶液的吸光度对比。2.2.2 仪器2.2.2.1 紫外分光光度计2.2.2.2 旋转式振荡器，转速60 2转分，轴的两侧可装125250ml的广口瓶。2.2.3试剂2.2.3.1 标准单宁酸：高压液相色谱法测定
4、含量应不低于99%。2.2.3.2 标准单宁酸溶液的制备称取烘r至恒重的标准单宁酸约0.1E，称准至O.OOOlg，溶于少量6070的水中，移入lOOml容量瓶内，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。1 ml含标准单宁酸约1mgo 2.2.3.3 格皮粉：分析纯。要求lg锚皮粉在lOmin内能吸收单宁酸。.0500.055臣。2.2.4 测定手续2.2.4.1 试样溶液的制备称取约0.1 g l式样，称准至0.0001E，溶于少量6070的水中，移入lOOml容量瓶内，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.4.2 r作溶液的制备2.2.4.2. 1 标准单宁酸工作溶液的制备用移液管吸取标准单
5、宁酸溶液（2.2.3.2)2时，移入200ml容量瓶内，用水稀释至要Jj度，摇匀。2.2.4.2.2 试样工作溶液的制备用移液管吸取试样溶液（2.2.4.1)2ml，移入200ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摆匀。2.2.4.2.3 作单宁l：作溶液的串Jj备用移液管吸取试样溶液（2.2.4.1)50时，移人250ml干燥的广口瓶中，加入IE馅皮粉，称准至0. 01 g，寒好瓶塞，用力摇67次，将瓶放到旋转振荡器上，振荡lOmin后，用中速滤纸干过滤，吸取2 ml滤液，移人200ml容量瓶内，用水稀释至妻Jj度，摇匀。2.2.4.3 测也上述1：作溶液（2.2.4.2.12.2.4.2.3）在紫
6、外分光光度计波长276nm处，用lcm比色阻，以蒸馆打k作参比，分别测定吸光度。2.2.5 结果计算单r酸含量X2）以卡基计，以重量百分数表示，按式（2 ）计算z式111 飞18x, .：！丘生 A1 Ao 试样J：科溶液的吸光度，A1一一标准单丁主酸1作溶液的吸光度gA，一一试样111非单宁I作溶液的吸光度s。一一试样重址，g; G、一一一一一一一一100.( 2 ) Go(l X1) GB 5308-85 G，一一标准单宁酸重量，g,X广一试样按本标准（2.1）测定的干燥失重，%。2.2.8 平行测定允许绝对偏差单宁酸含量（干基计）平行测定允许绝对偏差为0.7 %0 2.3水不溶物的测定2
7、. 3. 1 方法提要试样溶液经离心沉降，用4号玻部甘树抽滤，烘干后称重。2.3.2 仪器2.3.2. 1 离心机，可控制转速3000r/min，配lOml刻度离心管。2.3.2.2 4号玻璃地锅。2.3.2.3 恒温干燥箱z可控制温度10511002.3.2.4 干燥器。2.3.3 试剂和溶液2.3.3. 1 明胶s化学纯。2.3.3.2 氯化锅CGB1253-77) I分析纯。2.3.3.3 1%明胶氯化纳溶液.lg明胶加lOg氯化纳溶于lOOml水中，水温不超过60，使用前新毡。2.3.4 测定手续称取5g试样，称准至仇。lg，用50ml创70的水溶解，然后将溶液移入lOOml容量瓶中，
8、冷却至室温，用水稀释至刻度摇匀后立即倒入离心管内，至lOml刻度为止。将离心管放入离iC;、机，以3000r/min转速离心20min。将管内清液转人已恒重的4号玻璃柑塌中拍滤，分次用3035水将离心管中沉降物全部移入捕揭内，洗涤，直到滤液用1%的明胶氯化纳溶液检验无混浊为止。将4号玻璃均塌连同残渣于105llOC干燥至恒重。2.3.5 结果计算水不溶物含量（X，）以重量百分数表示，按式（3 ）计算gGG、X，一一100. ( 3 ) - Go 10 x式中，G。一一试样重量，g,Gi一t甘涡重量，笆2一一柑梅和残渣重量，臣。2.3.6 平行测定允许相对偏差100 水不溶物含量，%允许相对偏差
9、，%0.51. 0 10 0.5 15 2.4 总颜色2.4. 1 方法提要0.5%的试样溶液在罗维邦（Lovibond）比色计上测定总颜色。2.4.2 仪器罗维邦（Lovibond）比色计。2.4.3 溶液配制称取0.5g试样，称准至0.01 g，放入干燥洁净的烧杯中，加入6070的热水约50时，使其溶解，将溶液转入lOOml容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。2.4.4 测定手续39 GB 5308-85 将li主溶液矜；人1cm比色!Ill中，将比色皿准确地放入比色计固定位置。打开光源，从视镜观察，用色片从浅到深调整至两边颜色J致。分别记录红、黄、蓝色片的数值，一二色相Jj值为总
10、颜色。3 检验规则3. 1 1:1单酸应由生产丁的技术检验部门检验。每批lBI的L业单宁酸均应符合本标准要求。3.Z 使用单位自权按照本标准规定的技术要求和检验方法对工业单宁酸进行检验。3.3 供需双方对工业单才酸的检验结果如有争议，可由双方按本标准取样方法共同取样二份，各保存份，!iJA价委托中国林业科学研究院林产化学工业研究所进行仲裁分析c一切费用由责任A方1Jt1U。3.4 1业单宁酸取样时以批为单位，每批取样f牛数三件以下全取，三件至一百三卡六件取三件，. l：卡、冲以J:按式（4 ）计算2X二0.3万工.( 4 ) 式tjl:x一一取样件数。”一一每批1:,II，单宁酸的件数。3.5
11、 取样时，如工业单宁酸不符合外观要求时，不予取样。3.6取样时应采用不锈钢或硬质塑料制作的取样器分别在袋内上、中、下三个部位取大致相等的试样。将采取的试样混合均匀，以四分法缩分至试样约0.5 kg，装人清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶巾。瓶卷上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期，以备检验。3. 7 乙业单宁酸应有100% （重量%）样品通过20目标准筛，否则为不合格品。3.8也级标准z以单宁酸含量、不溶物、颜色三项为定级标准。干燥失重赳过9%时，由供需双万协商解决。3.9 试验结果如有一项指标不符合要求时，应重新在两倍样件中取样，重新检验不合格指标。如仍不符合雯求时，l)!lj重检指标所属级别
12、，作为该产品的等级。4 包装、标志、贮存和运输4. 1 l飞IV.喧寸酸用塑料袋作内包装，外包装为麻袋或编织袋。4.Z 每袋l业单宁酸规定重量为25kg或50kg0 4.3包装袋应标明产品名称、批号、生产日期、等级、净重、厂名和商标。每批出产品都应附1 ltll til: i1E，明白，注明产品质量符合本标准的要求及本标准编号。4.4 l收啦宁酸应贮存在通风：燥的地方以免受潮。在运输中应小心装卸l，防止钩破内袋。附加说明：本标准山1J1f人民共和国林业部提出，出t国林业科学研究院林产化学业研究所技术。l口。本标准11巾i司林业科学研究院林产化学I二11研究所、贵州遵义第一工化口、四川重庆长江化J今负Ji起草，Iii湖南市首烤胶！参加起草。本书、；It! l：要包草人顾人侠、供世俊、徐崇福、捕世康。111
