1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量Cobalt Determination of iron content Sul！回alicylicacid sp臼trophotometricmethod 本标准适用于钻中铁含量的测定。测定范围：0.000 8% 0. 70%。UDC 669. 25 ,543. 062 GB 8 6 4 8. 1 8 8 卒标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定儿1 方法提要试样用硝酸溶解，在约7mal/L盐酸熔液中，用4甲基戊嗣和乙酸异戊酶的提合溶剂萃取铁与钻分离，然后用水反萃取，在pH8. 5 I I的氨悦溶液中，
2、铁（Ill）与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。2试l;IJ2. 1 盐酸勺，J.19 g/mL），优级纯。2. 2 盐酸。十幻，优级纯。2. 3 盐酸。一忡，优级纯。2. 4 氢氧化镀（0.90 g/mL）。2. 5 硝酸（3份，优级纯。2.s 磺基水杨酸溶液。0%）。2. 7 混合萃取剂z4甲基2戊嗣与乙酸异戊醋按等体积混合。2. 8 铁标准贮存洛液称取o.200 0 g铁粉C99.98 % ）置于250mL烧杯中，加入l0 mL在水，加热使铁粉溶解完全，加入10mL硫酸（1.84 g/mL）蒸至冒兰氧化硫白烟，冷却后，用水洗表皿及怀蹬并加水至50mL
3、左右，加热使盐类溶解。将溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释豆刻度，悦匀。此溶液lmL含200吨铁。2. 9 铁标准溶液2移取50.OU mL铁标准贮存溶液（2. 8）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含20吨铁。3 仪器分光光度计。4 分析步骤4. 1 试样处理将试样置于洁净的250mL烧杯中，加入盐酸。.3）浸没试样，加热煮沸10min，取F，弃去洗浓用水洗涤至溶液无红色，弃去水层后再用无水乙醇洗涤两次，在110c左右烘干备用。4. 2 i式样最中国有色金属工业总公司198801 11批准1 9 8 9 0 I 0 1实施7 I句GB 8 6 4 8. l 8
4、8 按表l称取试样。表l恢母;,; 称样雷，8稀释体积，mL 分取试液体和（，ml 一一一0. 000 8 0. 002 2. 000 全鼓一一一一一一0. 002 0 OJ I 000 t最一一一一一一一O OJ 0 05 J. 000 I 00 20.00 0. 05 o. 3 o. 500 0 200 s. 00 03 o. 7 o. 500 0 200 5 00 4. 3 空白试验随同试样做空白试验。4. 4 测定4. 4. 1 将同样（1. 2）置于250ml烧杯中缓慢加入15mL硝酸（2.日，盖上去皿，低施加热使试样完全溶解，并蒸发至湿盐状，加入20mL水，微热使盐类溶解。4. 4
5、. 2 将溶液移入125mL分液漏斗中（体积为20mL），用30mL盐酸（2. l）分数次洗海烧杯，洗液合并于分恼漏斗中，对铁最大于0.01 %的试样，按表1稀释、分取试液，置于125 mL分液漏斗中，加水至体积为20mL，加入30mL盐酸。1）。4. 4. 3 向分液漏斗巾，加入15mL混合萃取剂（2.7），振荡30s，静置分屋后，将水机1放入另分液漏斗中，水相再加15mL j昆合萃取剂（2.7）重复萃取次，弃去水相，合并有机相。加入I:i inL盐联( 2. 2）振荡洗涤15s，静置分层后，弃去水相，重复洗涤次。4. 4. 4 向有机相中加入20mL水，振荡30s、静置分层后，水相放入50
6、nil容量瓶中，再向有机丰目中加入15mL水振荡30s，静置分层后，水相合并于容量瓶中。4. 4. 5 向容量瓶中加入5mL磺基水杨酸溶液（2.的，用氮氧化镀（2.们中和空溶液1黄也并过量2 mL，用水稀释至刻度，1昆匀。在流水中冷却至溶液清亮。将部分溶液移入3cm比色皿巾。4. 4. 6 以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长120n1n处测量其吸光度，从L作曲线jl!t出相应的铁量。4. 5 工作曲线的绘制移取0、o.50、J.50、3.00、4.50、6.00 mL铁标准溶液（2，的。分别首于4组50rnL行世瓶中，； F 按4.4. 5款进行。以试如空白溶液为参比，于分光光度计波
7、长420nm处测量1i;吸1t度以轶最为横f.标，日提光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量：V,XlO Fe（%）二瓦丁v;-x 100 式巾：m向工作曲线上查得的铁量，g;号“试液总体积，mL;I 分取试液体积，mL; 试样量，So6 允许差实验室之间分析结束的苦值应不大于衷2所flj允阵差。. GB 8 6 4 8. 1 8 8 表2铁量0 000 8 o. 00! 5 O. 00! 5 0 002 5 二十一O 002 5 o. 005 0 O. 005 0 0 015 0 O 015 0 o. 040 0 O. 040 o. 150 O 15 o. 70 附加说明2本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院和金川有色金属公司负责起草。本标准由成都电冶厂起草。本标准主要起草人邓阳修、刘春华、周小兰。允许12 。.000 3 0 000 5 。.000 7 o. 001 3 0 003 5 o. 008 G.03 自本标准实施之日起原冶金工业部部标准YB93 70钻化学分析方法作废。, 。川
